Микровълнова (малка) скала: 1-фенил-2-нитропропен (P2NP)

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
135
Reaction score
84
Points
28
Някой опитвал ли е напоследък точно тази рецепта? Знам, че Jesse_pinkman_ го направи преди няколко години. Но след това той тръгна по галиева допирна точка...

Ще се радвам да чуя някакъв опит, поуки, съвети, подобрения или трикове? Благодаря на всички предварително.

Микровълнова (малка) скала:
1.
Бензалдехид 100 ml, нитроетан 100 ml, ледена оцетна киселина 25 ml и n-бутиламин 20 ml се поставят в чаша от 500 ml.
2. Върху бехеровата чаша се поставя гумена ръкавица.
3. Чашата се поставя в микровълнова фурна.
4. Мощността на микровълновата фурна се настройва на 750 W. Фурната се включва и сместа се загрява до кипване. Сместа се охлажда до стайна температура.
5. Стъпка 4 се повтаря няколко пъти. Минимум 6 пъти.
6. След това се добавят 100 ml IPA, реакционната смес се разбърква и се поставя във фризера за 12 часа. Кристализира 1-фенил-2-нитропропен(P2NP).
7. Продуктът P2NP се филтрира на фуния на Бюхнер(процедура за филтриране чрез засмукване), промива се с малко количество студен IPA и се изсушава на въздух (или във вакуумна камера, по избор).
 

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
590
Solutions
1
Reaction score
779
Points
93
Направих малки количества (до 100 г) в микровълнова фурна по този метод, всичко се получава съвсем просто.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
135
Reaction score
84
Points
28
25ml GAA към 20ml амин това ли е най-доброто? Калкулаторът ми каза 40ml GAA към 20ml амин. Ще се придържам към 25ml, освен ако не ме посъветват друго. ✌️
 

bigrob

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 30, 2024
Messages
12
Reaction score
3
Points
3
Ще опитам това, след като доставките са тук
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
371
Reaction score
34
Points
28
Въпросът е, че мисля да запазя нитроетана си за времето, когато ми дойде 3,4,5-TMOBA, и не искам p2np достатъчно силно, за да се мъча да получа n-бутиламин....но съм чувал, че други обемисти амини също работят... дали триетиламинът ще свърши работа?
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
371
Reaction score
34
Points
28
Ооо, това е интересно...

Всъщност планирам да се опитам да направя малко циклохексиламин...

Щях да се опитам да направя видеоклип за това, тъй като в YouTube няма такива - бях изненадан от това... ако успея да го накарам да работи, тоест lol

Ще видим, но ако не, мога просто да го купя, когато дойде моят 3,4,5-TMOBA.
Научих, че когато направих нитрореакцията на 2,5-DMOBA, се изплаща по отношение на количеството нитроалкан да имаш правилния катализатор!

Знае ли някой дали бих могъл да използвам циклохексиламин като катализатор за реакцията на Хенри на 3,4,5-ТМОБА с помощта на нитроетан, за да мога да редуцирам до съответния ТМА, както и до междинния продукт b-нитростирен за мескалина?
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
135
Reaction score
84
Points
28
Във фризера в момента. Скоро ще актуализирам с резултатите. Моята смес винаги придобива тъмночервен цвят, не остава светложълта. Възможно е бензалдехидът да е с по-ниска чистота? Или прегряване? Или и двете?
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
135
Reaction score
84
Points
28
BRc7tmdp5k
Не съм доволен от този резултат.
 

BevItUp

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 6, 2023
Messages
76
Reaction score
69
Points
18
Не знам, @handle, мисля, че крайният ви резултат изглежда доста добре. Не е точно същото жълто, но бих казал, че е в рамките на нормалното отклонение.
Единственото нещо, което донякъде разглеждах, беше кристализацията. На снимката те изглеждат като малки квадратчета и нямат вид на фибростъкло. Но хей... домашно приготвени с помощта на микровълнова печка??? Изглежда доста добре.

Освен това първите няколко изглеждат като домашната бира на моя немски тъст 😉
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
135
Reaction score
84
Points
28
Да, добивът им беше ужасяващ! 10 г. от 80 мл NE + 80 мл B + 20 мл GAA + 18 мл A
Почти съм сигурен, че съм прегрял РМ при третото излъчване, тъй като той кипна и от светъл цвят се превърна в онзи "тъмен поли катранен цвят".
Не помогна и фактът, че микровълновата печка беше 1100W....
Първо опитах 70% за 1 минута при 770W, но това беше твърде дълго и твърде горещо.
Следващото лъчение беше на 60% за 30 сек. при 660W, което беше твърде кратко и твърде студено.
Третото облъчване беше 60% за 1 минута @ 660W, което беше малко прекалено дълго.
45 секунди @ 660W бяха подходящи, но тогава вече беше твърде късно, важно е да се поддържа RM на или малко под 60c.
Следващият път знам, че трябва да започна с 60% за 45 секунди @ 660W, аххххх наука.
 
Top