Нуждаете се от помощ за метод P2NP + Първи опит (снимки)

[ASheSChem]

Здравейте,
искам ясно да разбера този метод преди първия си опит :


при този метод той не говори за ледена оцетна киселина, нормално ли е?

Добре, но... оставяме го така или трябва да разделим двата слоя?

Така че... тя се кристализира в колбата с всички течности (и не е необходимо да се замразява или нещо подобно..?)
Не е необходимо да филтрираме кристалите, преди да добавим етанола?

Това е всичко... Благодаря ви.

 

[HIGGS BOSSON]

По-добре е да се добави оцетна киселина, с нея реакцията на кондензация на нитроетан и бензалдехид ще протече по-добре.

Резултатите са 2 слоя. Един оранжев слой на дъното с фенил-2-нитропропен и прозрачен слой отгоре с циклохексиламин и може би малко (~1 ml) H2O.

\\\\\\\\Можете да кристализирате целия РМ, след което да измиете кристалите на p2np със студен алкохол (IPA), всички замърсители ще изчезнат. По време на кондензацията с оцетна киселина реакционната маса не се разделя на слоеве

Така че... той кристализира в колбата с всички течности (и няма нужда да се замразява или нещо подобно..?)
\\\\Обикновено кристализацията е лесна, когато сместа се охлади. Но има моменти, когато е необходимо да се стимулира. За да направя това, използвам:
Замразяване на РМ във фризера
Добавяне на p2np кристали или NaCl
Преливане на малко количество разтвор от чаша в чаша, за да се увеличи мястото на контакт с въздуха

Не е необходимо да филтрираме кристалите, преди да добавим етанола?
\\\\\
Можете да го направите по различни начини. Аз първо бих филтрирал кристалите, след това бих ги промил със студен алкохол и след това бих ги рекристализирал от този алкохол.

 

[ASheSChem]

Благодаря много на Хигс !
малко по-ясно е в главата ми

 

[ASheSChem]

Здравейте, момчета...
И така... Опитах с това, което имам на склад.

Първи опит, пълен ноуб

Към 55 g (0,5mol) бензалдехид в 500mL колба са добавени 40 g (0,5mol) нитроетан и 10mL циклохексиламин. Всичко се рефлуксира в продължение на 6h на водна баня. Получават се 2 слоя.

Спойлер: Снимки

след това, охлаждане при стайна температура...

Спойлер: Снимки

след това бяха добавени 50 ml H2O и след това изсмукани с пипета, 4 пътиһттр://.... но нищо не се случва, освен реформиране на 2 слоя... (няма снимка, съжалявам)

След това разделих двата слоя и сложих 50 мл изопропанол в оранжевия.

Спойлер: Снимки

и го поставих във фризера... (всъщност 11 часа)

Спойлер: Снимки

да продължи...

 

[Mclssmxxl]

Колбата вдясно ми изглежда добре, може би я филтрирайте и направете рекристализация?

 

[ASheSChem]

Здравейте момчета, благодаря, че дойдохте

So.... филтрирах жълтата колба и изхвърлих бялата.

Спойлер: Снимки

наистина отнема много дълго време да се изсуши на въздух. Изчаквам да изсъхне на 100%, за да го претегля.

Някакви съвети за бързо сушене без вакуумна помпа ?

редактиране : и мислите ли, че трябва да ги рекристализирам?

 

[Mclssmxxl]

Не го сушете все още, разтворете го в горещ (60-70 макс.) изопропанол, колкото е възможно по-малко. след като всичко е разтворено, оставете го да престои на стайна температура, за предпочитане на тъмно, за 24. Чистотата на субстрата е доста важна, освен това се получават хубави кристали. добра работа btw, изглежда като истинска сделка, само че малко груба. също така се опитайте да се сдобиете с Dean Stark, теоретично мисля, че добивът е толкова по-добър, колкото повече вода отстранявате.

 

[G.Patton]

Как направихте филтрация без вакуумна помпа? Чрез гравитационна филтрация? Можете да използвате водоструйна помпа, тя е изключително проста за използване и доста евтина.

P.S. Добра работа

 

[Honolulu98]

Изглежда страхотно! Изглежда, че сте се справили чудесно със синтеза. След няколко седмици искам да синтезирам голямо количество P2NP. Да видим дали ще се справя толкова добре, колкото теб

 

[ASheSChem]

Благодаря на всички за добрите вибрации

Добре, благодаря; трябва да го разтворите в изопропанол, а след 24, друго филтриране? замразяване?

не знам деан старк, никога не съм учила химия в училище :'( тази вечер ще го гугълна


да, чрез гравитацията, благодаря за съветите за водоструйната помпа; трябва да го науча !


Благодаря много, надявам се на най-доброто

 

[ASheSChem]

Sooooo I have trying to understand the dean stark but I have some questions.

ако разбирам правилно, при този монтаж водните пари и циклохексиламинът ще бъдат отделени от останалите?

Смятате ли, че има много пари при тази температура? (60-70°C)

така че накрая, дори и без оцетна киселина, ще получа само един слой?

няма загуба на продукт, а само по-добро качество?

 

[G.Patton]

да
Не, след замразяване може да се получат кристални примеси.

 

[ASheSChem]

Опитвам се да продължа;

И така, сложих 50-60 мл изопропанол в жълтия си прах, 60-70° и миксер

Спойлер: Снимки

сега чакам 24 часа...
Надявам се да не съм загубил твърде много продукт

 

[ASheSChem]

упс... Току-що осъзнах, че съм филтрирала непосредствено след нагряването и смесването...

Трябваше да изчакам 24 часа?
голяма грешка?

 

[WillD]

Не, запазете филтрираната течност и също оставете да кристализира.

 

[ASheSChem]

Добре, благодаря, това е действителният резултат

Спойлер: Снимки

И така , оставям всичко да изсъхне; запазвам всичко и това е моят окончателен p2np?
или трябва да пречиствам друг път?

Извинявам се за многото въпроси на noob , вторият опит ще бъде по-професионален хаха

 

[Mclssmxxl]

Мисля, че може би все още имаш много примеси, заради това колко червен стана изопропанолът ти, бих направил още един, но това е твое решение. вероятно ще даде нещо поне, ако искаш да се занимаваш с него.

 

[ASheSChem]

Трябва да го оставя да се разтвори 24 часа, преди да го филтрирам? нали така?

 

[Mclssmxxl]

В идеалния случай да, но можете да филтрирате част от тях преди 24 часа, да затоплите остатъка от разтвора, да го изпарите малко (изпаренията са дразнещи) и да оставите това да престои, за да възстановите останалата част.

 

[ASheSChem]

Благодаря за подкрепата и помощта.
И така, смесих целия си продукт в 100 ml изопропанол при 60-70 °C за 30-40 min. в покой получих 2 слоя (без снимка), полупрозрачен оранжев и непрозрачен жълт.

Сега чакам...
но само след един час имам впечатлението, че кристалите вече се образуват.
Имам впечатлението, че се разширява, надува

Спойлер: Снимки

Трябва ли да оставя колбата отворена за изпаряване в продължение на 24 часа или не?
преди филтриране...