Просто искам да добавя една актуализация на подобен синтез.
Аз смесих,
142 бензалдехид
100ml нитроетан
7ml n-бутиламин
И смесвах при стайна температура в продължение на 6 часа.
Наблюдавах хубав оранжев цвят, така че добавих 100ml IPA и поставих във фризера за една нощ.
Събудих се с леденостудена смес от 0 кристала.
Така че, за да не се откажа, извадих RM от фризера и го поставих в Rb колба на водна баня и добавих рефлуксен кондензатор.
Когато започна да се рефлуксира, не съм сигурен за точната температура, но около 80 градуса по Целзий, добавих 25 ml Gaa и продължих 4 часа.
След рефлукса поставих направо във фризера, за да се събуди до твърда маса от мръсни кристали.
Филтрирах ги на Бухнер с вакуум и промих със студен IPA.
поставих 100 ml IPA в чаша, добавих всички измити кристали и загрех, докато всички се разтворят при около 70-80 градуса по Целзий и поставих обратно във фризера.
В рамките на няколко минути получих кристали, подобни на иглички, които се образуваха, и ще публикувам общото тегло, след като напълно се понижи температурата и се филтрира и изсуши отново.
Просто исках да добавя това, за да кажа на хората да не се отказват от RM, ако не получат кристали от първия път. Ще добавя снимка на образуваните досега кристали!
Аз смесих,
142 бензалдехид
100ml нитроетан
7ml n-бутиламин
И смесвах при стайна температура в продължение на 6 часа.
Наблюдавах хубав оранжев цвят, така че добавих 100ml IPA и поставих във фризера за една нощ.
Събудих се с леденостудена смес от 0 кристала.
Така че, за да не се откажа, извадих RM от фризера и го поставих в Rb колба на водна баня и добавих рефлуксен кондензатор.
Когато започна да се рефлуксира, не съм сигурен за точната температура, но около 80 градуса по Целзий, добавих 25 ml Gaa и продължих 4 часа.
След рефлукса поставих направо във фризера, за да се събуди до твърда маса от мръсни кристали.
Филтрирах ги на Бухнер с вакуум и промих със студен IPA.
поставих 100 ml IPA в чаша, добавих всички измити кристали и загрех, докато всички се разтворят при около 70-80 градуса по Целзий и поставих обратно във фризера.
В рамките на няколко минути получих кристали, подобни на иглички, които се образуваха, и ще публикувам общото тегло, след като напълно се понижи температурата и се филтрира и изсуши отново.
Просто исках да добавя това, за да кажа на хората да не се отказват от RM, ако не получат кристали от първия път. Ще добавя снимка на образуваните досега кристали!
