P2np Синтези Амониев ацетат Катализ

[yuiopjkl]

Такъв е моят опит с амониевия ацетат:
80ml бензалдехид
80ml нитроетан
60 г безводен амониев ацетат
70ml GAA

рефлуксира се на водна баня, температурата е близка до кипене (мисля, че 90°-95°) в продължение на 5-6 часа.

Колбата се разклаща периодично

След 6 часа:

Оставете го да се охлади до стайна температура и го поставете във фризера.
Добивът е 78 г.


Забележка:
- Ако не кристализира, поставете пръчка в сместа.
-Ако имате готов P2np, сложете малко от него в сместа и той ще кристализира веднага.

-Използвайте сух амониев ацетат (моят амониев ацетат беше много мокър и го изсуших, колкото можах, с кърпички, мисля, че това е причината за ниския добив).
Благодаря на експертите за помощта
@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[Rabidreject]

В крайна сметка наистина се заех да опитам това, всъщност сега е под рефлукс - цветът със сигурност се получава!
Шибано мразя миризмите, които се получават при сглобяването на този рксн... Наистина не харесвам тази миризма на бадеми и череши, която този алдехид отделя, отвратителна е - също така е наистина тежка течност.

Имайте предвид, че поне е легален тук... не е ли ограничен в щатите? Спомням си, че гледах онзи епизод на предаването на Хамилтън за "положителния амфетамин", в който имаше чичо Фестър ли беше? Беше един от химиците, които са написали много книги на тази тема, и той синтезираше бензалдехид или поне се опитваше да го направи - не виждам защо би опитал това, ако можеш просто да си го купиш като тукһттр://....може и да греша... така или иначе, това е шибана смрад!

И да. Амониевият ацетат е малко труден за работа - честно казано, просто взех нож, наръгах 250-грамовата туба и след това извадих цели парчета от нея и ги напъхах във фунията на колбата.
Странно нещо, но всъщност наистина ми напомняше на лед... не на уличното име на метамфета, а на обикновен, студен лед от типа на снежните топки странни неща, но се надявах, че всичко ще се разтопи заедно, когато се нагрее - бях прав Bug да, следващия път ще се опитам да го купя безводен - въпреки че случайно купих килограм и половина от това нещо по случайност!

Благодаря за ръководството - изглежда подобно на нитроалдола, който правех на 2,5-DMOBA, само че използвах луд катализатор и много повече нитроетан, отколкото нитрометан, но предполагам, че това е компромисът за това, че нямаше n-бутиламин, предполагам... Предпочитах да имам правилния катализатор - етилендиамин в случая с 2,5-DMOBA...

Надявам се, че ще се получи....нямам представа как ще го редуцирам, дори ако успея да кристализирам нещо и не се получи някакво гадно дразнещо масло...

между другото, сега влизам в rxn и не... тотално грешен цвятһттр://.... Ярко червено! Бах!

 

[Rabidreject]

Ummmmm....странен цвят - силно се съмнявам в това

 

[OrgUnikum]

Това е най-лошият начин за провеждане на реакцията на Хенри за получаване на P2NP от бензалдехид и нитроетан. Мизерни добиви и тъмна каша, която е трудна за обработване. Няма нито място, нито причина тази глупост дори да се счита за полезен кандидат за тази реакция.

Бъдете предупредени! Стойте настрана! Голяма загуба на прекурсори и време, единственото съединение, което този синтез произвежда в отлични добиви, е нещастие.

 

[yuiopjkl]

Амониевият ацетат е най-добрият вариант, ако не можете да получите циклохексиламин.
Добивът не е лош и продуктът не е много мръсен. Трябва да се прекристализира само веднъж.
Последният път, когато направих синтеза, добивът беше 100 g от 90 ml нитроетан.
Все още не съм го рекристализирал

 

[OrgUnikum]

Не. етилен диаминът като ди-ацетат е най-добрият катализатор. Но циклохексиламинът, фенилетиламинът всъщност всеки обемист фениламин или диамин работи чудесно. изглежда, че става въпрос за това колко голяма е молекулата. Микровълновата фурна, не повече от 60°C, няколко пъти е перфектна, беше направена в 5 кг партиди по този начин с 95% или повече добив (на нитроетан). Шулгин не е имал най-добрия си ден, когато е записал пътя с натриев ацетат, но той никога не е имал намерение това да бъде за мащабно производство, а само за някакво частно удоволствие и затова е можел да си позволи този подход, който в повечето случаи води до черна каша, от която трябва мъчително да се извличат малки количества P2NP
Но, хей, това са вашите пари, а не моите, така че правете каквото си искате, все пак бяхте предупредени.

 

[OrgUnikum]

Вземете какъвто и да е обемист амин, разтворете го в малко IPA и добавете GAA, докато ph стане киселинно. Това si вашият катализатор. Да, той няма да бъде разтворен в IPA, но това няма значение. 10 g амин на 100 ml бензалдехид е достатъчно, може да се използва по-малко и да се получат големи добиви, просто се нагрява два пъти повече в микрото до 60 °C максимум. Смесете нитрото и бензалдехида и добавете част от катализатора, разбъркайте, оставете да се охлади и повторете. Никога не съм имал добив под 90 %, а съм използвал цял набор от различни амини. Не трябва да търсите един-единствен амин, а трябва да търсите кои амини можете да получите лесно и след това да видите кой работи най-добре.

 

[Rabidreject]

Добре - имам триетиламин?

 

[Rabidreject]

Това е много полезно - просто ще се опитам да получа циклохексиламин - като се има предвид колко голям успех имах току-що при провеждането на реакцията нитроалдол върху 2,5-дмоба - когато всъщност използвате правилния катализаторһттр://....

iv току-що извърших няколко реакции, използвайки 2,5-дмоба, GAA, етилендиамин и нитрометан - давайки добри добиви на хубави b-2,5-ДМОН...

Сега имам прилично количество от 3,4,5-TMOBA, така че след като го преработя, планирам да взема бутилка циклохексиламин от Sigma.
Знае ли някой дали той може да се използва и в комбинация с нитроетан за образуване на междинния продукт TMA? Или е подходящ само за получаване на междинния продукт b-нитростирен?

Съжалявам, че някак си завърших тази тема по-общо по отношение на Henry rxn, предполагам... но не - този първоначален доклад тук за 80ml бензалдехид;80ml нитроетан просто става червен - ярко червенһттр://.... Предполагам, че ще видя, но се съмнявам!