Синтез на P2P от глицидатни етери на БМК

[blackburn]

как се получава след хидролиза с HCI в получавам прозрачна жълта/тъмна маслена течност на върха.

но след отделянето на маслото от HCI и промиването му с вряла вода маслото се утаява много гъсто на дъното и става мътно почти като мед.

 

[w2x3f5]

Нейният глицидат само без натрий, стандартен проблем и обикновено му се случва, защото HCl не е толкова добра работа

 

[G.Patton]

Здравейте, вероятно проблемът ви е в парната дестилация?

 

[G.Patton]

Изглежда като не добре отделен разтвор.

П.С. можеш да ме попиташ в ДМ. Аз ако безплатно. Не е нужно да плащате.

 

[Heisenblack]

Благодаря ви, изпратих съобщението, моля, отговорете

 

[blackburn]

Така че сега опитваме фосфорния 85%

Получихме същия резултат, добро масло след 5 часа рефлукс , но Взехме малко проба и измихме с гореща вода и маслото потъна на дъното и стана малко по-леко, вижте снимката от дясната страна. @G.Patton @Ra226

 

[blackburn]

 

[w2x3f5]

Днес получих кратък доклад за хидролизата на натриев глицидат от друг потребител. Той изпробва два от моите варианти, като в първия случай получи 9,2 ml p2p (след източване на 8 ml, може да е загубил част от p2p на сушилните) от 20 грама глицидат, а при втория вариант на хидролиза от 20 грама получи 12 ml p2p (не се знае дали това е сух p2p или не ). Теоретичен добив на реакцията 13,5 ml p2p кетон

 

[G.Patton]

Сигурни ли сте, че имате точно БМК глицидат?

 

[G.Patton]

Поздравления. Публикувахте го тук, за да популяризирате услугата си за лични консултации или искате да споделите мислите си?

 

[w2x3f5]

Хидролизата беше извършена под мое ръководство и по моя метод на Хайзенбак. Мисля, че той ще публикува методиката по-късно, след като се увеличи мащаба

 

[w2x3f5]

Преди да публикувате, трябва да проверите повторяемостта

 

[Heisenblack]

Да, ще публикувам методологията, след като пуснах партида от 50 г, 12 мл p2p от 20 г натриев глицидат беше сух

 

[G.Patton]

Приятно е да се прочете това =) Благодаря ви.

 

[G.Patton]

Всъщност нямам представа какво е това. Никога не съм опитвал метода на фосфорната киселина с рефлукс.

 

[w2x3f5]

Прегряването е много вероятно, кетонът се окислява лесно, възможни са допълнителни странични реакции

 

[blackburn]

Да, това е 5449-12-7 @G.Patton

@w2x3f5 okey добре, аз трябва да опитам моя начин ...

Благодаря и на двамата

 

[w2x3f5]

Пишете ми в частни съобщения, можете самостоятелно да проверите метода, да проверите резултата. изведнъж ще се появят подводни камъни

 

[Re186]

След около седмица ще опитам мащабен синтез от бензалдехид до BMK до P2P, възнамерявам да рефлуксирам серната киселина, спомената в статията, предоставена от @G.Patton, по това време ще споделя мнението си и ще публикувам оригиналните експериментални данни

 

[metux]

Мога ли да използвам масло с кафяво-червен цвят, за редуциране?

 

[Heisenblack]

Кафяво-червеното оцветено масло е нереагиралата глицидна киселина, най-добре би било да дестилирате кетона с водна пара, след което да го използвате в следващата стъпка

 

[Megido]

Искам да кажа, че тогава имате масло, но това масло на 6 месеца и става червено на цвят,. Трябва ли да се редестилира за следващата стъпка.