Фенилоцетна киселина от алкална хидролиза на бензилов цианид

[markhor]

Здравейте на всички.

Опитвам се да приготвя фенилоцетна киселина от алкална хидролиза на бензилов цианид, но не успях, надявам се да ме насочите в процеса.
Правих проучвания, но не намерих много практическа информация.

Въз основа на тази статия и в тази тема направих следния тест (в малък мащаб):

• 100 г бензилов цианид
• 220 ml вода
• 25 г натриев хидроксид

Процедура:

• Разтворете натриевия хидроксид във водата
• Поддържах разредения разтвор на натриев хидроксид и бензиловия цианид при рефлукс в продължение на 3 часа при разбъркване
• След това се получи хомогенна смес
• Оставих разтвора да се охлади и се получи тесто

Предполага се, че до този момент реакционната маса е сол, натриев фенилацетат; и за да се освободи киселината, трябва да се добави някаква силна киселина, тук имам въпрос: Колко киселина трябва да се добави?

Добавих 30 % солна киселина до достигане на рН 2 (приблизително 100 ml), но реакционната маса се раздели на два слоя, един мазен и един течен. Надявах се да получа смес, която да може да се филтрира, тъй като в темата, която взех за справка , се казва, че трябва да се постави в центрофуга.

Може би трябваше да извърша точно процедурата, както е споменато в темата.

Надявам се, че можете да ми помогнете, моля.

 

[G.Patton]

Защо сте рефлуксирали 3 часа вместо 9? Добавихте ли допълнително 25 ml вода?
На теория трябва да добавите еквимоларно количество H2SO4. За 100 g бензилов цианид то е 83,7 g (45,7 ml).
Охладихте ли реакционната смес, както е показано в свързания урок на Уилям?