Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон

[Fenster]

Добре, стъпка 3 - добавих разтвор на NaOH, загрят до 50с и поставен в маг Stir След 6 часа в моя rbf имаше гъста, почти твърда кремообразна каша. Добавих DCM и се появиха два слоя. Отначало бях много щастлив!!! Тъй като гъстият кремообразен слой седеше на дъното, а аз мислех, че по-ясният слой е екстрахираното от DCM благо е отгоре. Не, не, неһттр://..... Млечният дебел слой беше DCM. Знам със сигурност, че когато премахна DCM, няма да имам жълто прозрачно масло, известно още като p2p.


@HEISENBERG

Екипът ви прегледа ли този процес, преди да го публикува. Изглежда, че експертите са замълчали по отношение на тази процедура. Би било хубаво да получите някаква подкрепа за метода, който вашият екип е публикувал.

Добре, така че ще опитам да дестилирам кремообразната каша и ще видя какво ще излезе.

 

[TheNut22]

Просто използвайте собствения си метод, тоест: Загрейте МЕК и бенз със солна киселина: 90-110 С, 3-5 часа.
След това сложете 10% разтвор на KOH и веднага се появяват кристали. Отървете се от водата. Сложете ги във фризера. Отстранете маслото. Чисти, бели кристали. ...добре дошли!

 

[Cbison]

Вече разполагам с разтвор на MPB и бих искал да получа кристали без дестилация. Кондензацията на адола е извършена чрез газообразуване с киселина. Смятате ли, че ако в разтвора на Бенц + МЕК се въведе киселина чрез обгазяване и се нагрее до 90-110°С за 3-5 часа и се промие с hcl, преди да се добави 10% KoH, има ли възможност кристалите да се утаят веднага? Важно ли е разтворът да се замрази, за да се получат кристали, и какви са вашите измервания на реактивите.

 

[TheNut22]

О, Боже мой. НЕ мийте с киселина, добре. Същото количество вода, което сте използвали киселина.

 

[G.Patton]

Питате за преглед на метода, но не следвате метода и се оплаквате, че нещо се е объркало
DCM е неполярен разтворител, а хлороформът е полярен разтворител.

 

[Fenster]

D
DCM има диполен момент. Той е полярен, макар и слабо.

Сигурен ли сте, че сте химик? Не искам да бъда груб, но DCM не е НПС в традиционния смисъл на думата.

Мога ли да попитам дали вие или вашият екип сте изпълнявали този метод в цялост?

 

[TheNut22]

Използвам малко етилов ацетат (дипол, почти същият като DCM) и ксилол, и работи като чар.

 

[Fenster]

Това, с което се нуждая от помощ, е стъпка 2.

Имам 50% H2O2 и GAA. Количествата в писмената работа са 10 л GAA и 1300 г H2O2.

Очакват ли от мен да претегля 50% H2O2 или трябва да го приема като печатна грешка и да използвам 1300ml?

В другия запис се използва директно натриев перкарбонат, а в този запис той се генерира на място. С GAA и H202.

Просто трябва да потвърдя посочените количества.

 

[Fenster]

50% H2O2 = 1,197 g/ml

1300g h202 (50%) = 1086ml

10:1 GAA към H2O2 за получаване на киселина на място.

Това ли е количеството или е печатна грешка?

Този процес се извършва с лабораторни реактиви и стъклария, така че ако го следвам директно, би трябвало да получа същите резултати. Въпреки това този текст има нужда от работа. Нека това да бъде коригирано и публикувано както трябва.

 

[Fenster]

Тук е представена оригиналната съдебномедицинска работа от процедурите на двайсетицата. Очевидно е, че тя се различава малко от тази на ОП, тъй като методът тук прави натриев перборат на място. Аз просто се опитвам да осмисля съотношенията.

 

[G.Patton]

Това звучи грубо. Знаете ли правилата на форума? Прав сте, сгреших за DCM, мислех, че е обратното. И да, всъщност съм химик, но не искам да ви отговарям повече.

разтворител и относителна полярност:
Хексан 0,009
хлороформ 0,259
метилен хлорид 0,309
оцетна киселина 0,648

Сайтове на Google: Влизане

Получете достъп до сайтовете на Google с личен акаунт в Google или акаунт в Google Workspace (за бизнес употреба).

sites.google.com

 

[Fenster]

Добре, благодаря.

Имаме ли обаче окончателен отговор. Дали това е тествано и разработено у нас, или този метод е изстърган от някъде другаде?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster всъщност дори не разбирам проблема ви, но изглежда, че дори не разбирате какво ще бъде "генерирано на място"

Това, от което се нуждаете, е пероцетна киселина, а тя може да се генерира in situ чрез добавяне на натриев перборат към оцетна киселина,

Вторият начин е като смесите h2o2 с оцетна киселина и малко h2so4. най-добре е да го оставите да престои няколко дни.

Този метод работи, аз самият съм го пробвал. Не ме питайте за точното ми съотношение на h2o2:GAA, защото моето отново беше малко по-различно и използвах само 35%h2o2

само заради различните количества от каквото и да е, това не означава, че единият начин не работи, а другият - да.
ако разбирате какво се случва, тогава ще можете да правите малки корекции, но ако не разбирате какво се случва, тогава по-добре не твърдете, че даден метод е глупост

 

[Fenster]

Натриевият перборат е безумно евтин и лесен за придобиване, така че защо изобщо да използваме пероксид?

 

[Felix34-73]

2) Разтворителят се изпарява под вакуум. 2-ацетокси-1-фенил-1-пропен (cas 24175-87-9) 800 g колко градуса и колко mm hg налягане тук
-------------------------------------------------
3) Изпарява се под вакуум. Получаване на 1-фенил-2-пропанон 650 g. колко градуса е това колко mm hg налягане

 

[Fenster]

2) Няма много информация за това съединение. Получих жълто масло, след като DCM престана да идва насам.

3) Има много катран като страничен продукт. Не можах да концентрирам парите достатъчно, за да получа достатъчно пари за дестилация дори под вакуум. Ако все още имам проблеми с навлизането на Р2Р, ще дестилирам всичко с пара, включително и DCM, Р2Р би трябвало да навлезе с h20 и да се разтвори направо в DCM, където може да се отдели. Подобно на дестилация на етерични масла.

 

[jokerr]

Ще направите ли видеозапис на синтеза на формулата?

 

[Felix34-73]

За процеса на неутрално рН ще използвам натриев карбонат + колко Гр, ще направя рН в разделителната фуния неутрално, мога да направя смес от скарбонат и вода директно в разтвора и да го доведа до ниво рН 7.

 

[jokerr]

Здравейте господа,
Започнах от първия етап.
Добавих 100 г бензалдехид и 100 мл мек, охладих го до 0 градуса и газирах в продължение на 1,5 часа.
След това го разбърквах още 1,5 часа на стайна температура и ще почива през нощта.
Продължавам операциите утре.

 

[Fenster]

Им изпълнява същия процес на същия етап. Не очаквайтепомощ от екипа тук. Изглежда, че те са изоставили това писане. Мисля, че голяма част от write ups са просто копирани.



Имайте предвид, че МЕК и бензалдехидът имат различно молекулно тегло и плътност. Следователно 100 ml МЕК не са 100 g. Това е проблем само по-късно, когато искате да добавите 100 г h202 (50%)

В този текст има няколко мерки, при които едната страна на реакцията е посочена в грамове, а другата - в MLS. H2O2 е посочен в грамове на смес 50/50. Така че трябва да отчетете водата и пероксида, когато изчислявате MLS от теглото. Освен ако не започнете да претегляте течности.

Да ми кажете как ще се справите, когато направих реакцията с 0,1 М, получих толкова слаб добив, че не можах да извлека p2p от катранените боклуци. Това писание не ви информира много по пътя какво да очаквате. Можете да останете с впечатлението, че просто извличате и дестилирате.

Уведомете ме как ще се справите с извличането на MPB утре. Сместа ви Rx стана ли яркочервена?

 

[Ortist]

Този препис съдържа няколко сериозни грешки ето защо. По-специално последната стъпка е напълно погрешна. Ако го направите, както е описано, ще получите катран и няколко % p2p

 

[Fenster]

Съществува възможност за дестилация на продукта с водна пара. Ще видите какво имам предвид под катран, когато стигнете до екстракцията. Използвате хлороформ или DCM?

 

[TheNut22]

Не разбирам, защо не използвате различни разтвори за екстракция. Просто погледнете как молекулата ще се разтвори в различни разтворители и изберете разтвора, който работи най-добре за вас. Smh ..

 

[jokerr]

Здравейте, господине.
@G.Patton
Разтворът се екстрахира с хлороформ (CHCl3) 800 ml x2, след което екстрактът се промива с разтвор на натриев бикарбонат (NaHCO3) до неутрално рН

Има ли две различни операции по реда на това, което трябва да направя в този раздел?

течна/течна екстракция
екстракция с киселина/основа.

правилно ли разбирам? .

 

[jokerr]

Здравейте ,
Използвам хлороформ.
Получавам тъмножълта форма.

 

[jokerr]

Изчислението ми е такова, къде греша, можете ли да обясните.

100ml бензалдехид 100ml метил етил кетон
hcl 40gr сол и 15ml сярна киселина
200ml чиста вода
хлорформ 80+80

натриев бикарбонат 10%- вода 90%