Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон

[a_king]

Възможно ли е да се замени хлороформът?

 

[Waspamine]

Знам, че е закъснял с 2 години, но е, така че хлороформът е наистина лесен за синтезиране, потърсете някои на YTB, ще видите

 

[MadHatter]

Предполагам, че това, което наистина ме интересува, е стохиометрията на тази реакция. В други описания на Байер-Вилигер изглежда не мога да открия това огромно количество ГАА. Може ли някой да ми помогне с обосновката? Наистина съм близо до изпробването на тази реакция, но количеството GAA е проблематично.

 

[ByHyde]

Работя върху този синтез от дълго време. Работя с натриев перборат и сам синтезирам натриев перборат. И го разбивам на парчета, като разпределям окислението в продължение на 12 часа.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONE Надявам се, че добрите дни са близо.

 

[billythekid]

това количество гаа е много и моето най-добро предположение защо е, че приготвянето на пероцетна киселина на място (по време на реакцията) и без катализатор е неефективно, така че химикът свръхкомпенсира, за да помогне за това, също така гаа се използва тук като разтворител
Ако приготвите пероцетната киселина няколко дни преди това и проверите съдържанието на наличния кислород, вероятно ще получите по-добри резултати. При това съм виждал професионалисти да използват този метод и да получават в най-добрия случай само 35-65 % от крайния продукт. така че неопитният химик вероятно ще получи още по-лоши резултати, а новакът вероятно ще се провали или още по-лошо ще се нарани. Препоръчвам да четете и да учите и да започнете с малки стъпки
Уверете се, че сте почистили добре готовата реакционна смес в края на всяка стъпка, Не превишавайте -5c при кондензацията на алдола оставете мек/бензалдехид да се разбърка за една нощ в хладилника след обгазяването.
не превишавайте 60c в Байеровия вилагер. и проучете други окислители, защото аз получавам по-добри резултати с друг.

 

[TheNut22]

Но имам един въпрос. Отново. Защото и аз се уча, а това е, мисля, 23-24:ти опит!
И така, въпросът е следният: Сега правя хидролиза на база на ацетоксифенилпропен до P2P.
Разтворът трябва да се неутрализира, когато хидролизата приключи. Нямам GAA. Мога ли да използвам мравчена киселина за неутрализиране на разтвора или дори солна киселина?

 

[lalalander]

Ще синтезирам оксин, като неутрализирам киселината на Каро. Но като разтворител трябва да се използва DMF, който е много скъп в моята страна. Може би мога да следвам метода с перацидите, който споменахте.

 

[lalalander]

Не е необходимо да използвате ледена оцетна киселина. Можете да използвате бял оцет от супермаркета.

 

[TheNut22]

Получи се, неутрализирах го с мравчена киселина. Сега дестилирам етилов ацетат от смес от етилов ацетат/P2P.
След това ще го пречистя и ще го екстрахирам отново с етилов ацетат, защото мога да дестилирам с атмосферно налягане етиловия ацетат отново, оставяйки моя P2P в колбата.

 

[TheNut22]

Моят ацетоксифенилпропен беше идеално чист, дори когато се опитах да го измия с вода, не се отдели никаква мръсотия. Добивът също беше най-добрият досега. Наистина си струва да направите пероцетната киселина отделно и да я оставите да се вари 3 дни преди употреба.

 

[TheNut22]

Смятате ли, че P2P след това е достатъчно чист, за да извърши реакцията на Лойкарт?

 

[lalalander]

Ако не можете да го дестилирате, но P2P изглежда прозрачен като слънчогледово масло, не виждам причина да не го опитате.

 

[TheNut22]

Забелязах, че моят Р2Р не е разтворим в етилов ацетат, а в ксилол. Така че това е първият път, в който наистина направих ацетокси и P2P. Сега моят P2P е в ксилол. Ксилените имат температура на кипене около: 138-140 С. Така че, ако дестилирам тези ксилени от моя разтвор на P2P при атмосферно налягане. Ще опитам реакцията на Льокарт. Чудех се защо моят Льокарт не работи, така че там се крие отговорът. Последните пъти не разполагах дори с P2P.

 

[ZMI_AA0B]

Учителю, как мога да постигна такава вакуумна степен

 

[ZMI_AA0B]

Учителю, ако не искате да правите толкова много и искате да го съкратите до една пета, можете ли все пак да успеете? Това означава, че всички материали са намалени до една пета

 

[TheNut22]

Измих P2P 2 пъти и той все още е с червен цвят, когато целият (~20 ml) се намира в мерителната колба.
Когато беше в пирексовата ми чиния, беше прозрачно оцветена, а когато беше забита в инструмента, от който я изваждах, беше жълто оцветена.
Това нормално ли е? То е под формата на масло, а миризмата му е много подобна на тази на мед.

 

[ZMI_AA0B]

Когато въвеждам хлороводород, той също става червен

 

[TheNut22]

Когато гледах отново видеото за дестилация с водна пара на P2P тук. Забелязах, че нечистият P2P изглежда точно като моя. Така че просто трябва да го дестилирам, защото не искам да се проваля в реакцията на Льокарт, защото това МЕК + бензалдехид до P2P е много работа. МНОГО. Ще го дестилирам при нормално атмосферно налягане. Забелязах, че много химици в един популярен форум говорят, че са дестилирали P2P при нормално налягане, без никакви проблеми. Чичо Фестър, чиито книги чета, казва, че ще се разложи, но е време да опитам.

 

[TheNut22]

Не съм дестилирал моето P2P, защото при последното промиване (3 промивания) ми останаха 3,6 г P2P.
Беше толкова ясно, че определено се виждаше дъното на колбата, сякаш в колбата имаше червено оцветена вода. Но това, разбира се, беше без никаква вода и разтвори.
Маслото беше много гъсто, но за около час го свалих с формамид и катализатори с пипета вътре в кипящата ми колба. Сега реакцията изглежда добре.

 

[TheNut22]

Оттук нататък ще продължа да обсъждам моя Левкарт в подходящ форум. Ако не успея или имам нещо ново, което да споделя с вас с този синтез, скъпа моя общност тук, ще се върна.

 

[William Dampier]

Помислете за добавянето на вода преди началото на процеса.

 

[William Dampier]

За дестилация P2P без вакуум трябва да използвате пара

 

[William Dampier]

Това е нормално, фактът, че става червено. С рекристализация с етанол това може да се пречисти

 

[TheNut22]

Добавяте вода към Леккарт? Не. или защо?

 

[TheNut22]

Постепенно се загрявам вече около 5 часа. Температурата на реакцията ми е 160 С вече от около 3 часа (дигиметърът ми е извън колбата). Готов съм за 24-часова реакция, но какво мислите, колко часа трябва да нагрявам това. Имам AlCl3 катализатор, формамид, моята P2P и мравчена киселина там с врящи камъни.