Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон

[MadHatter]

Много ви благодаря за лесното и подробно описание на синтеза!
Какво ще кажете за водородния пероксид, може ли да бъде заменен? В днешно време това е наистина контролиран химикал, а е трудно да се синтезира сам. Той е основно като катализатор в реакцията между ледената оцетна киселина и 3-метил-4-фенил-3-бутен-2она, нали? Какъв би могъл да бъде добрият заместител?

 

[handle]

Перацидите ще работят (по-ниски добиви) Окисление на Байер-Вилигер. прочетете документа за разследването по-горе.

 

[TheNut22]

Последния път получих 37,28 грама ацетоксифенилпропен от 52,77 грама MPB с пероцетна киселина, която направих от 30% H2O2 и ледена оцетна киселина, и 0,1 мола H2SO4. Тази пероцетна киселина престоя в шкафа ми три дни, преди да бъде използвана.
Но само 13,04 г P2P от тези 37,28 г ацетокси чрез хидрогениране на база (без нагряване, само разбъркване и пускане за 2,5 часа).

 

[lalalander]

Използвали сте 50/50 вода/алкохол или само вода и основа?

 

[TheNut22]

Алкохол/вода с основа.

 

[William Dampier]

да, 10 л GAA

 

[situ1988]

Каква концентрация на GAA

 

[waltjr5858]

Просто от 99% чист GAA отвсякъде и това е, което използвате

 

[MadHatter]

Защо бихте искали да замените хлороформа? Лесно е да си го синтезирате сами с ацетон и белина. Проверете в youtube.
Но ако наистина ви се налага по някаква причина, дихлорметанът и хлороформът обикновено са взаимозаменяеми.

 

[waltjr5858]

Туленът също е напълно подходящ

 

[MadHatter]

Предполагам, че това, което наистина ме интересува, е стохиометрията на тази реакция. В други описания на Байер-Вилигер изглежда не мога да открия това огромно количество ГАА. Може ли някой да ми помогне с обосновката? Наистина съм близо до изпробването на тази реакция, но количеството GAA е проблематично.

 

[billythekid]

това количество гаа е много и моето най-добро предположение защо е, че приготвянето на пероцетна киселина на място (по време на реакцията) и без катализатор е неефективно, така че химикът свръхкомпенсира, за да помогне за това, също така гаа се използва тук като разтворител
Ако приготвите пероцетната киселина няколко дни преди това и проверите съдържанието на наличния кислород, вероятно ще получите по-добри резултати. При това съм виждал професионалисти да използват този метод и да получават в най-добрия случай само 35-65 % от крайния продукт. така че неопитният химик вероятно ще получи още по-лоши резултати, а новакът вероятно ще се провали или още по-лошо ще се нарани. Препоръчвам да четете и да учите и да започнете с малки стъпки
Уверете се, че сте почистили добре готовата реакционна смес в края на всяка стъпка, Не превишавайте -5c при кондензацията на алдола оставете мек/бензалдехид да се разбърка за една нощ в хладилника след обгазяването.
не превишавайте 60c в Байеровия вилагер. и проучете други окислители, защото аз получавам по-добри резултати с друг.

 

[waltjr5858]

Защо нямахте P2P в онези времена? Какъв беше провалът, какво пропуснахте?

 

[Jamroz]

Ще приготвям газ hcl от сярна киселина и солна киселина, може ли някой да ми каже какво количество hcl и h2so4 са ми необходими? кога знам, че съм добавил достатъчно газ?

 

[waltjr5858]

Мога да ви кажа, че в същата тази реакция, намалена по мащаб, са използвали 200 г бензалдехид за 300 г МЕК. Не съм сигурен на кой от тези, на които базирате добавянето на газ, но те добавяха, докато сместа стане с 40 G по-тежка. Така че отново не съм сигурен дали можете да интерполирате това с бензалдехида или МЕК в зависимост от това каква везна използвате, но знам, че теглото е от добър източник. При тази реакция на този сайт те използват 50/50 бензалдехид MEK. Мога да се опитам да потърся и ще ви съобщя, ако намеря нещо конкретно

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[UWe9o12jkied91d]

Бих казал DCM, но може и да греша
Лесно можете да направите хлороформ и като реагирате със студена белина от 0*С с ацетон в стехиометрични количества с малък 10% иш моларен излишък на белина. в Nilered има видео.

 

[waltjr5858]

Представете си колко бутилки белина би трябвало да използвате, за да направите хлороформа, необходим за някоя значителна реакция. Знам, че туленът работи отлично и тъй като е лесно достъпен, бих използвал именно него

 

[Fenster]

Имам нужда от помощ!

100 г от бензалдехида и МЕК бяха добавени в 500 ml RBF и охладени до нула. Сместа беше поставена на маг Stir и HCL беше пуснат през разтвора, отначало бързо, а след това бавно и равномерно, след като генераторът на HCl беше настроен точно. (HCl е повече от концентрирана сярна киселина). Разтворът стана жълт, след това червен, последван от много тъмночервен. След 1,5 часа газът беше отстранен и оставен да се разбърква при стайна температура в продължение на 1,5 часа. Добавят се 200 ml дестилирана вода, като веднага се образуват два слоя. Тъмночервен слой (органично дъно) и воден слой с ясно жълт цвят. Към разтвора са добавени 40 ml DCM.

Ето какъв е проблемът ми. Изглежда, че DCM се е слял с органичния слой. Това е разтвор с прекрасна миризма на камфур, всъщност това е красива миризма. Въпреки това не мога да видя слоя DCM в сепарационната фуния. По дяволите, как, по дяволите, да разреша този проблем?

 

[waltjr5858]

Toulene...

 

[Fenster]

@jokerr Не мисля, че gpatton се интересува от това. Помолих за толкова много помощ, а те сякаш просто изчакваха, докато се разстроя, а след това обезоръжаваха езика, като ме обвиняваха, че не спазвам процедурата. Имам DM на оп и няма отговор.

Имам оригиналния запис на съдебномедицинската експертиза. Може да хвърли малко светлина. Този запис е честно казано кучешко говно тук.

 

[handle]

Изглежда, че съотношението на бензалдехида към бутанона е 1:4,44

 

[Ortist]

Цялата тази процедура за синтез ме кара да мисля, че човекът, който я е публикувал, всъщност никога не я е опитвал.

1. По-добре е да се използва моларно съотношение 1:2 PhCHO и MEK.
2. За всеки 100 г PhCHO са необходими около 20 г HCL, а не просто "да бълбукате 1,5 часа".
МОЖЕ да се използва воден 35%...37% HCL
3. Реакционната смес трябва да се охлади за поне 6 часа след добавянето на целия HCL
4. Реакционната смес ТРЯБВА да остане на стайна температура поне 24 часа
5. RM трябва да се промие веднъж с вода и веднъж с натриев бикарбонат.
6. Дестилирайте излишъка от МЕК при атмосферно налягане
7. Дестилирайте продукта си под вакуум.
8. От 1000 g PhCHO в най-добрия случай ще получите 900 g от вашия кетон.

Bayer-Villager:
1. Количеството ви оцетна киселина е безумно.
2. Пероцетната киселина трябва да се направи предварително, а не просто да се "сглоби всичко"

Етап на сапонификация:
Абсолютно нереалистична елда. В най-добрия случай можете да получите 35 % w/w, но обикновено е по-малко

 

[handle]

Приблизително 45,4 мл от 37% разтвор на HCl за получаване на 20 грама HCl.
Приблизително 53,9 mL от 32% разтвор на HCl за получаване на 20 грама HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

В САЩ кой е добрият източник на бензалдехид? Знам, че се съдържа в екстракта от горчив бадем и имитацията на ароматизатори на череши и ванилия, но има ли някой препоръки за марка или продукт или опит в снабдяването с него? Ако успея да го намеря под радара, това ще бъде извънборсово в САЩ

 

[handle]

Хубав и лесен синтез: Бензилов алкохол + азотна киселина, лабораторията на Том в you tube. Работи добре 83% добив.

 

[TucoSalamanca.]

Можете ли да напишете как се синтезира

 

[handle]

1L Rbf добавете по реда на по-долу изброените.
400ml Дестилирана вода,
52,4ml азотна киселина,
4 г натриев нитрит,
125ml бенилов алкохол.
Силно разбъркване. Добив 105 g

Спойлер: Процедура

Рефлукс в продължение на 4 часа <70c >90c
Охлаждане.
Прехвърля се в сепарираща фуния.
Изхвърлете отработения HNO3.
Измийте с малко вода.
След това бикарбонат.
След това промийте с разтвор на NaCl.
Добив от 105 g суровина.
Вакуумна дестилация на бензалдехид, изсушаване с MgSO4.
Съхранявайте в кехлибарена бутилка на хладно и сухо място.

 

[TucoSalamanca.]

Какво е изразходвано hno3 разтоварване
Ако го правя с натриев карбонат, колко грама и колко мл трябва да използвам за промиване

 

[TucoSalamanca.]

Колко градуса трябва да бъде капкообразуването

 

[handle]

Спойлер: Бензалдехид от бензилов алкохол

Тази тема би трябвало да отговори на всичките ви въпроси. В бъдеще, моля, използвайте английски език.

 

[Ketaholiker]

Здравейте ,

Мога ли да премина от 3-метил-4-фенил-3-бутен-2он и да направя електроокисление.
Възможно ли е това?

EP0247526: Електролитно получаване на 3,4-диметоксифенилацетон - [www.rhodium.ws]

Електрохимичен процес за превръщане на олефини в кетони

Това може би ще помогне също така

Електрохимично редуциране на нитроалкени до оксими и амини - [www.rhodium.ws]

OTC ще бъде супер Надявам се, че момчетата могат да помогнат електроредукция/окисление е наистина готино и нечувано xD

Хубав ден

 

[TheNut22]

Всички тези реагенти за получаване на 3-метил-4-фенил-3-бутен-2он са извънборсови.
Няма да назовавам нито една марка за получаване на този бензалдехид, защото "те" ще ги изтеглят от тези рафтове, незабавно. Или, дори и да греша в това, по-добре е да сме малко предпазливи за тези ценни реактиви.

 

[TheNut22]

НО, вижте бензохида от рафтовете с изкуствени ароматизатори в магазините.

 

[OrgUnikum]

Не. това са различни окисления. Нуждаете се от BV, окисление на Байер Вилингер.

 

[G-Meth ICE]

Ya!ψ(｀∇´)ψРМ след реакцията на бензалдехид + МЕК + HCI става черен и предизвиква дестилацията на 3-метил-4-фенил-3-бутен-2он с точка на кипене 269! За пръв път си купих вакуумна помпа -60kpa за вакуумна декомпресия и успешно получих златистожълтата течност 3-метил-4-фенил-3-бутен-2он! Но изглежда, че машината е прегряла. Сега мога само да спра дестилацията... Искате да дестилирате напълно останалия rm, нали? Не искам да дестилирам примеси с по-високи температури на кипене и да си разваля труда⋯

 

[TheNut22]

Уау! Ако това е бензилдиенеметилетилкетонът (различно наименование от MPB), изглежда много чист!
И да, континуите на реакцията ще направят черна органична фаза, когато реакцията е направена правилно.
Прилича и на бензалдехид, със същия цвят (температура на кипене: 178,1°C), и имам информация, че продуктът MPB е жълт, когато се превърне в масло, но искам да вярвам, че това е правилният продукт, и не искам да бъда задник. Може ли да се дестилира без вакуум? Защото сега имам толкова много суров и неизсушен MPB (над 100 грама) и ако може да се дестилира с обикновена дестилация, искам да направя такова чисто масло от него! Уау! Добра работа, приятелю.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[G-Meth ICE]

Now looking back at the pump I used at that time, I was able to use ultra-high temperature to evaporate and distill out a product with a boiling point of 260 degrees. It was incredible. I remember that the thermometer showed about 220 degrees. You must not do what I did. I suggest you buy an oil-driven vacuum pump and test the glass interface for high-vacuum silicone. Also pay attention to safety during the application process!