Не, това ще бъде различен маршрут. Ацетокси само с пероцетна киселина.
Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон
- Thread starter William Dampier
- Start date
Ще опитам този синтез с дихлорметан (DCM). Не виждам това да е проблем, само че ще е по-тежък от водата. Има ли някаква причина да не се използва леснодостъпният DCM и да се синтезира хлороформ?
Алдол-кондензация.
Указанията за това са в раздел Органични реакции
Този запис изглежда е по-съобразен с това, което виждам. Някой опитвал ли е действително да извлече с разтворител от органичния слой. Използването на хлороформ няма да се получи, тъй като той се смесва с органичния слой. Освен ако не пропускам нещо, записът трябва да бъде тестван и модифициран.
Някой да е опитвал този синтез преди.
Указанията за това са в раздел Органични реакции
Този запис изглежда е по-съобразен с това, което виждам. Някой опитвал ли е действително да извлече с разтворител от органичния слой. Използването на хлороформ няма да се получи, тъй като той се смесва с органичния слой. Освен ако не пропускам нещо, записът трябва да бъде тестван и модифициран.
Някой да е опитвал този синтез преди.
- By TheNut22
ДОБРЕ. Просто нагрейте бензохида и МЕК със солна киселина за около 3-5 часа. Температура: 90-110 С.
Просто ми благодарете.
Просто ми благодарете.
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
Всички казват, че този метод има недостатъци. Дали някой някога наистина е получавал значителни добиви с този метод?
- By Ortist
Използвал съм този метод много пъти. Модифициран е малко. Най-добрите резултати, които получих, бяха 30 ml P2P от 100 ml бензалдехид. Също така познавам няколко души, които много са изследвали тази реакция; техните най-добри резултати бяха около 35ml P2P.
Метод на работа:
1. Метил-фенил-бутенон, приготвен по следния начин: 500ml бензалдехид се смесва с 1000ml МЕК. Сместа се охлажда в съд, пълен с лед, до около +5 градуса.
2. Към нея се прибавя воден HCL, 35-37%, (трябва да се добавят 100 g чист HCL, което съответства на около 286 ml 37%HCL)
3. Разбърква се и се държи в кофа с лед за една нощ, за да се разтопи ледът.
4. Изчакайте още 24 часа
5. Поставете го в делителна фуния, изхвърлете долния слой.
6. Измийте тъмнокафяво-червената смес с 500 ml вода, изхвърлете водата.
7. Дестилирайте всичко, което ври под 150 градуса при атмосферно налягане, и изхвърлете
8. Дестилирайте останалото във вакуум, за да получите жълто масло
Това масло ще потъмнее при престояване в рамките на една седмица.
Байер-Вилигер:
1. 100 ml от приготвеното по-горе масло се добавят към смес от 300 ml ледена оцетна киселина и 100 ml 50% водороден пероксид.
2. Загрейте и разбъркайте при 55 градуса.
3. Когато реакцията започне, температурата ще се повиши над 55...60 (около 1..2 часа): това е индикация за изключване на нагряването. Ако температурата се покачи до 70, охладете малко колбата под течаща вода.
4. Разбърквайте, докато температурата спадне до 50-55 градуса, след което отново включете нагряването
5. Разбърквайте и нагрявайте в продължение на 6 часа
7. Изсипете сместа в 1 л вода, екстрахирайте 3 пъти със 100+100+100 мл DCM
8. Дестилирайте DCM
Сапонификация:
1. Поставете продукта на Байер-Вилигер от горната стъпка в колба при разбъркване. Бавно се добавя
разтвор на NaOH (30 g NaOH, 250 ml вода, 250 ml етанол). Бавно, т.е. на капки, около 3..5 капки в секунда. Сместа става червеникаво-оранжева
2. В края на добавянето рН трябва да е над 12
3. Към сместа се добавя оцетна киселина (в какъвто и да е процент) до неутрално рН. Сместа ще стане жълта
4. Изсипете я в 1 л вода и екстрахирайте 3 пъти със 100+100+100 мл DCM
5. Дестилирайте DCM и следи от етанол при атмосферно налягане
6. Дестилирайте вашия P2P под вакуум.
7. В колбата ще останат много катрани.
Метод на работа:
1. Метил-фенил-бутенон, приготвен по следния начин: 500ml бензалдехид се смесва с 1000ml МЕК. Сместа се охлажда в съд, пълен с лед, до около +5 градуса.
2. Към нея се прибавя воден HCL, 35-37%, (трябва да се добавят 100 g чист HCL, което съответства на около 286 ml 37%HCL)
3. Разбърква се и се държи в кофа с лед за една нощ, за да се разтопи ледът.
4. Изчакайте още 24 часа
5. Поставете го в делителна фуния, изхвърлете долния слой.
6. Измийте тъмнокафяво-червената смес с 500 ml вода, изхвърлете водата.
7. Дестилирайте всичко, което ври под 150 градуса при атмосферно налягане, и изхвърлете
8. Дестилирайте останалото във вакуум, за да получите жълто масло
Това масло ще потъмнее при престояване в рамките на една седмица.
Байер-Вилигер:
1. 100 ml от приготвеното по-горе масло се добавят към смес от 300 ml ледена оцетна киселина и 100 ml 50% водороден пероксид.
2. Загрейте и разбъркайте при 55 градуса.
3. Когато реакцията започне, температурата ще се повиши над 55...60 (около 1..2 часа): това е индикация за изключване на нагряването. Ако температурата се покачи до 70, охладете малко колбата под течаща вода.
4. Разбърквайте, докато температурата спадне до 50-55 градуса, след което отново включете нагряването
5. Разбърквайте и нагрявайте в продължение на 6 часа
7. Изсипете сместа в 1 л вода, екстрахирайте 3 пъти със 100+100+100 мл DCM
8. Дестилирайте DCM
Сапонификация:
1. Поставете продукта на Байер-Вилигер от горната стъпка в колба при разбъркване. Бавно се добавя
разтвор на NaOH (30 g NaOH, 250 ml вода, 250 ml етанол). Бавно, т.е. на капки, около 3..5 капки в секунда. Сместа става червеникаво-оранжева
2. В края на добавянето рН трябва да е над 12
3. Към сместа се добавя оцетна киселина (в какъвто и да е процент) до неутрално рН. Сместа ще стане жълта
4. Изсипете я в 1 л вода и екстрахирайте 3 пъти със 100+100+100 мл DCM
5. Дестилирайте DCM и следи от етанол при атмосферно налягане
6. Дестилирайте вашия P2P под вакуум.
7. В колбата ще останат много катрани.
↑View previous replies…
I just wanted to point out that there are new studies done about this. The more MEK that is used the less byproducts that are formed. In the study I read they used a ratio of 1 to 6 (1 benzaldehyde to 6 MEK) but when they increased this amount to 8 times and 10 times all byproducts disappeared
10 g бензалдехид + 24 g МЕК + 28 g хидроц.киселина (~20%) = 28 g кристали, изсушени в пирексова чиния = 13 g кристали.
Просто го направете просто. Когато приключите със загряването, извлечете кафявия органичен слой. Измийте с 40 ml вода. Екстрахирайте отново. Сложете 20 ml:s от 10% разтвор на KOH. Отстранете водата. Проверете pH. Ако е твърде киселинно или твърде основно, го намалете на 7. Отстранете отново водата. Сложете го във фризера, защото след това, когато е замръзнал, можете да излеете мазната гадост и да получите почти бели кристали. Сложете кристалите в пирекс или нещо подобно и ги изсушете. Може да се втечни, но няма проблем. Просто нагрявайте, замразявайте, нагрявайте, замразявайте, изсушавате тези кристали, но те не могат да бъдат хрупкави сухи. Не знам защо. Може би просто са такива.
Просто го направете просто. Когато приключите със загряването, извлечете кафявия органичен слой. Измийте с 40 ml вода. Екстрахирайте отново. Сложете 20 ml:s от 10% разтвор на KOH. Отстранете водата. Проверете pH. Ако е твърде киселинно или твърде основно, го намалете на 7. Отстранете отново водата. Сложете го във фризера, защото след това, когато е замръзнал, можете да излеете мазната гадост и да получите почти бели кристали. Сложете кристалите в пирекс или нещо подобно и ги изсушете. Може да се втечни, но няма проблем. Просто нагрявайте, замразявайте, нагрявайте, замразявайте, изсушавате тези кристали, но те не могат да бъдат хрупкави сухи. Не знам защо. Може би просто са такива.
Last edited:
↑View previous replies…
- By chema12
Deleted
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
↑View previous replies…
- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3