Направих го и с консултация от "парите" стигнах до по-добри резултати. Сега оптимизирам техниката си, докато чакам резултатите от анализа. Ето резюме на следващите ми опити:
Химикалите, които използвах:
Ал фолио (не знам колко ум, но премиум от супермаркета, по-дебело от евтините), нарязано на ивици от около 0,5х5 см
HAc 98%
IPA 99,9% (според етикета, но когато се опитах да го изсуша с Natriumsulfate, забелязах, че съдържа доста вода) Използвах го, защото си помислих, че така или иначе отива в RM, който съдържа вода.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (без вода)
следващ опит:
Основната реакция с охлаждане приключи след 10-15 мин, РМ престоя 20 мин (под рефлукс) с температура около 40°С. След 1:30 часа я прехвърлих в чаша през сито и използвах малко IPA, за да промия остатъците от кръглата колба в чашата. След това добавих концентриран разтвор на NaOH на малки порции, докато достигнах рН от около 11. Разтворът стои неподвижно от около 6 часа и този път нещо беше различно. Двата слоя се отделиха доста бързо и имах различни цветове от тези, които имах преди. долният слой беше почти черен, а горният имаше жълтеникав/кафяв цвят. Реакцията е приключила по-бързо, защото след 3 часа не виждах никакви мехурчета. Долният слой е около 210 ml, а горният - 130 ml.
Подкиселих на две части: едната с H2SO4/ацетон 1:4, а другата с H3PO4 (неразреден). Първата половина беше жълтеникава, преди да я промия с Acton, и накрая получих около 2,5 g.
След като оставих втората част да се изпари при 40°C, продуктът беше розов/червен, което не разбирам, тъй като добавих киселината на капки и когато стигнах близо до 7 изключително внимателно и бавно. Когато достигна около 7, го оставих да почине за 20 минути с периодично разбъркване, преди да добавя последните капки. тъй като pH хартията не е толкова точна, спрях, когато показа нещо между 6 и 7.
Следващата партида се изпарява в момента и ми останаха няколко въпроса:
Искам да запазя ацетона сух, затова съхраних малка част от него върху молекулярно сито 3А. Той става светложълт (предполагам заради "праха" от молекулярното сито) как да предотвратя това?
Има ли някакъв друг метод, освен просто да добавям H3PO4 до достигане на желаното рН и след това да изпарявам цялата смес? Не мога да намеря много за това тук, така че ако някой има опит или източници, моля да ми каже.
с най-добри пожелания,
Лий
Химикалите, които използвах:
Ал фолио (не знам колко ум, но премиум от супермаркета, по-дебело от евтините), нарязано на ивици от около 0,5х5 см
HAc 98%
IPA 99,9% (според етикета, но когато се опитах да го изсуша с Natriumsulfate, забелязах, че съдържа доста вода) Използвах го, защото си помислих, че така или иначе отива в RM, който съдържа вода.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (без вода)
следващ опит:
Основната реакция с охлаждане приключи след 10-15 мин, РМ престоя 20 мин (под рефлукс) с температура около 40°С. След 1:30 часа я прехвърлих в чаша през сито и използвах малко IPA, за да промия остатъците от кръглата колба в чашата. След това добавих концентриран разтвор на NaOH на малки порции, докато достигнах рН от около 11. Разтворът стои неподвижно от около 6 часа и този път нещо беше различно. Двата слоя се отделиха доста бързо и имах различни цветове от тези, които имах преди. долният слой беше почти черен, а горният имаше жълтеникав/кафяв цвят. Реакцията е приключила по-бързо, защото след 3 часа не виждах никакви мехурчета. Долният слой е около 210 ml, а горният - 130 ml.
Подкиселих на две части: едната с H2SO4/ацетон 1:4, а другата с H3PO4 (неразреден). Първата половина беше жълтеникава, преди да я промия с Acton, и накрая получих около 2,5 g.
След като оставих втората част да се изпари при 40°C, продуктът беше розов/червен, което не разбирам, тъй като добавих киселината на капки и когато стигнах близо до 7 изключително внимателно и бавно. Когато достигна около 7, го оставих да почине за 20 минути с периодично разбъркване, преди да добавя последните капки. тъй като pH хартията не е толкова точна, спрях, когато показа нещо между 6 и 7.
Следващата партида се изпарява в момента и ми останаха няколко въпроса:
Искам да запазя ацетона сух, затова съхраних малка част от него върху молекулярно сито 3А. Той става светложълт (предполагам заради "праха" от молекулярното сито) как да предотвратя това?
Има ли някакъв друг метод, освен просто да добавям H3PO4 до достигане на желаното рН и след това да изпарявам цялата смес? Не мога да намеря много за това тук, така че ако някой има опит или източници, моля да ми каже.
с най-добри пожелания,
Лий
- By Mohammed_Lee
Имали ли сте проблеми и с прекаленото подкиселяване на основата. Просто изпарявах следващата партида и отново: Спрях да добавям H2PO4, когато бях по-скоро в диапазона на рН 7, отколкото 6, и партидата стана розова/червена след изсушаване.
Възможно ли е това да е свързано с процеса на изпаряване, трябва ли да добавям киселина, докато достигна рН 8 или 9, да изпаря половината от течността и след това отново да проверя рН?
Възможно ли е това да е свързано с процеса на изпаряване, трябва ли да добавям киселина, докато достигна рН 8 или 9, да изпаря половината от течността и след това отново да проверя рН?
↑View previous replies…
- By HairyPoppins
we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!
