За тези, които се интересуват. Опитах този маршрут. Като цяло мога да потвърдя, че работи, с изключение на условията на реакцията. Температурата и времето дори не бяха близки до посочените във видеото. Въпреки че във видеото използват йодокетон. Това е значителна разлика.
И така, при тестовото изпълнение получих 50 г бром, заменен с 4-MPF. Това беше разтворено в 250 ml етилацетат
след това се добавиха 100 ml 38% метиламин и се остави да се разбърква при стайна температура:
След около 30 мин. не се е променило много:
В този момент реших да загрея нещата. Не повече от 50-55С.
Един час по-късно:
Показваше известно движение. И беше оставен за още един час.
След това стъпките бяха същите като във видеото. Етилацетатният слой със свободна основа беше отделен, промит с вода, HCL беше добавен на капки до леко кисело pH. След това се налива ацетон и се филтрира.
И това даде суров продукт. На пръв поглед доста приятен, но, разбира се, трябва да се пречисти допълнително.
И така, при тестовото изпълнение получих 50 г бром, заменен с 4-MPF. Това беше разтворено в 250 ml етилацетат
след това се добавиха 100 ml 38% метиламин и се остави да се разбърква при стайна температура:
След около 30 мин. не се е променило много:
В този момент реших да загрея нещата. Не повече от 50-55С.
Един час по-късно:
Показваше известно движение. И беше оставен за още един час.
След това стъпките бяха същите като във видеото. Етилацетатният слой със свободна основа беше отделен, промит с вода, HCL беше добавен на капки до леко кисело pH. След това се налива ацетон и се филтрира.
И това даде суров продукт. На пръв поглед доста приятен, но, разбира се, трябва да се пречисти допълнително.
Attachments
↑View previous replies…
- By Come on 666
What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?