Синтез на P2P чрез окисление на алфа-метилстирен с оксин (калиев пероксомоносулфат) (мащаб 1 kg)
- Thread starter WillD
- Start date
Хубаво. Намерих и приложих статията и добре, че не сте пресметнали необходимото количество Оксон. Необходими са ви 2 моларни еквивалента Oxone, а Oxone има молекулно тегло ~630 g/mol. a-метилстиренът има моларно тегло 118 g/mol и така 1 kg е около 8,5 mol. Това се умножава по две и след това по молното тегло на оксина и се получава огромното количество 10,700 g, да кажем 11 kg. И това е проблемът. В противен случай щеше да е по-добре от нарязания хляб, тъй като мога да купя стирена за по-малко от 10 евро на литър. По дяволите!
Въпреки това е чудесен метод и синтезът на йодхидрин е нещо, което е полезно на други места и наистина е много удобно.
И да, изчислих го правилно, знам за глупостта, че понякога се казва, че оксинът има 314 g/mol, но тъй като полумолекули не съществуват, това е глупост. Той е 630 g/mol и има 2 оксидативни еквивалента на mol. Прилагам друг документ, в който можете да видите, че са необходими поне 1,5 оксидативни еквивалента, за да се стигне до йодхидрин, така че само с два такива изобщо не може да се получи.
Добивът в статията е 81 %, което би означавало 922 g, обикновено не получаваме това, което получават тези момчета, 800 g би било реалистично голям резултат, бих казал.
Може би това може да се направи с друг окислител? Нещо по-малко обемисто. H2O2 би трябвало да работи, ако някой има достъп до концентрирана H2SO4 и 30%+ H2O2, тогава може да се използва Caros киселина и обемът значително да се намали. Просто като бърз, но сигурен опит.
Господине, искам да направя това в 10-литрова колба за изпитване, господине, можете ли да ми помогнете с това, трябва ли да разделя всичко с 20?
Господине, мога да си набавя всички необходими реагенти, но консумацията на ацетонитрил и оксин е твърде голяма, а стойността на завършването на експерименталното Р2Р ще бъде много скъпа. Има ли някакъв реактив, който може да замени ацетонитрила? Или вече имате по-разумен начин за завършване на тази работа?
Можете да го замените с етанол
- By Grubby
Това е моят собствен маршрут за създаване на Р2Р. Много добре знам, че при използването на етанол като разтворител ще се получи 0! Метанолът е алтернативата с най-висок добив! Не разбирам защо модераторът иска да ви заблуди, но моите думи могат да издържат теста! Въпросите са добре дошли!
Реактор от 200 л, за да получите само 1 кг Р2Р?
- By lalalander
Да, но хей! На практика това е изхвърляне на всичко и разбъркване. Единствената трудоемка част е извличането.
- By OrgUnikum
Оксонът е т.нар. тройна сол и се състои от калиев пероксимоносулфат - същинския окислител, калиев сулфат и калиев дисулфат в съотношения 2 към 1 към 1 мола. Очевидно е, че има много нежелани неща, които заемат голям обем, тъй като персулфатът съставлява само около 45 % от общото тегло.
Това е от значение, тъй като за 1 kg метилстирен са необходими 11 kg оксин.
Плюс йод, това не е евтин начин - в най-добрия случай получавате 970 g P2P.
Но що се отнася до обема на разтворителя: Възможно е персулфатът да се извлече от оксина и да се използва само това, което намалява обема на разтворителя наполовина или повече. Десет до двадесет литра би трябвало да са достатъчни. Някакъв друг подход, а не "sump all in" за добавяне на реагенти, би могъл да го намали още повече.
Двестате литра са шега, която се дължи на екстраполирането на цифри от милимоли в статии към фиктивни реакции от 1 kg. Това не се случва по този начин.
Това е от значение, тъй като за 1 kg метилстирен са необходими 11 kg оксин.
Плюс йод, това не е евтин начин - в най-добрия случай получавате 970 g P2P.
Но що се отнася до обема на разтворителя: Възможно е персулфатът да се извлече от оксина и да се използва само това, което намалява обема на разтворителя наполовина или повече. Десет до двадесет литра би трябвало да са достатъчни. Някакъв друг подход, а не "sump all in" за добавяне на реагенти, би могъл да го намали още повече.
Двестате литра са шега, която се дължи на екстраполирането на цифри от милимоли в статии към фиктивни реакции от 1 kg. Това не се случва по този начин.
Оксонът е т.нар. тройна сол и се състои от калиев пероксимоносулфат - същинския окислител, калиев сулфат и калиев дисулфат в съотношения 2 към 1 към 1 мола. Очевидно е, че има много нежелани неща, които заемат голям обем, тъй като персулфатът съставлява само около 45 % от общото тегло.
Това е от значение, тъй като за 1 kg метилстирен са необходими 11 kg оксин.
Плюс йод, това не е евтин начин - в най-добрия случай получавате 970 g P2P.
Но що се отнася до обема на разтворителя: Възможно е персулфатът да се извлече от оксина и да се използва само това, което намалява обема на разтворителя наполовина или повече. Десет до двадесет литра би трябвало да са достатъчни. Някакъв друг подход, а не "sump all in" за добавяне на реагенти, би могъл да го намали още повече.
Двестате литра са шега, която се дължи на екстраполирането на цифри от милимоли в статии към фиктивни реакции от 1 kg. Това не се случва по този начин.
Това е от значение, тъй като за 1 kg метилстирен са необходими 11 kg оксин.
Плюс йод, това не е евтин начин - в най-добрия случай получавате 970 g P2P.
Но що се отнася до обема на разтворителя: Възможно е персулфатът да се извлече от оксина и да се използва само това, което намалява обема на разтворителя наполовина или повече. Десет до двадесет литра би трябвало да са достатъчни. Някакъв друг подход, а не "sump all in" за добавяне на реагенти, би могъл да го намали още повече.
Двестате литра са шега, която се дължи на екстраполирането на цифри от милимоли в статии към фиктивни реакции от 1 kg. Това не се случва по този начин.
Нуждаете се от калиев пероксимоносулфат, KHSO5, пероксисулфатът е дисулфати за да работи, първо трябва да се превърне в моносулфат. Но ако използвате дисулфата, натриевият пероксисулфат е по-добрият избор, тъй като има много по-висока разтворимост и позволява да се намали обемът на разтворителя. По предварителни данни üперокси-дисулфатите се хидролизират до моносулфати при температури >55°C.
Може да се използва и Caros Acid, известен още като разтвор на пираня, направен от H2O2 50% и >70% H2SO4, който е съответстващата киселина на перокси-моносулфата.
Може да се използва и Caros Acid, известен още като разтвор на пираня, направен от H2O2 50% и >70% H2SO4, който е съответстващата киселина на перокси-моносулфата.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Също така 50% H2SO4 превръща натриевия или калиевия персулфат в персулфурова киселина какво е Каросова киселина.
Един мол Оксон има 630 g и съдържа два еквивалента на окисление. Един мол Caros киселина има един еквивалент на окисление.
Както при всички пер-съединения, добра идея е да се добави нещо, което предотвратява разлагането, да речем кислород, който просто бълбука за нищо. Могат да се използват оксалова киселина, натриев станат и EDDTA, най-добре в комбинация. Необходими са само малки количества, да речем една чаена лъжичка на 2 литра реакция? Би трябвало да свърши работа.
Един мол Оксон има 630 g и съдържа два еквивалента на окисление. Един мол Caros киселина има един еквивалент на окисление.
Както при всички пер-съединения, добра идея е да се добави нещо, което предотвратява разлагането, да речем кислород, който просто бълбука за нищо. Могат да се използват оксалова киселина, натриев станат и EDDTA, най-добре в комбинация. Необходими са само малки количества, да речем една чаена лъжичка на 2 литра реакция? Би трябвало да свърши работа.