Някой имал ли е късмет с този процес? Объркан съм от частта, в която се казва да се добавят две капки концентрирана сярна киселина към сместа от ефедрин и оцетна киселина, но също така се казва да се уверите, че в реакционната смес няма вода. Концентрираната сярна киселина не съдържа ли вода? Също така той казва, че можете да използвате метал с паладиево покритие, но какъв метал можете да използвате, който няма да се разтвори в киселината?
___________________________________________
Част от инструкцията от глава 2 "Формулата на Фестер" на Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture
Сега един грам ефедрин, псевдоефедрин или PPA хидрохлорид се поставя в голяма епруветка заедно с 5-7 ml ледена оцетна киселина. Дъното на епруветката се поставя в съд с гореща вода и когато ефедрин хидрохлоридът или каквото и да е друго вещество се разтвори почти изцяло, се добавят няколко капки концентрирана сярна киселина. Всичко се разбърква и краят на епруветката се запушва с тапа, за да се предотврати навлизането на пара. Загрейте гореща водна баня до почти пълно кипване и използвайте тази гореща водна баня, за да нагреете епруветката и нейното съдържание в продължение на няколко часа. По този начин се образува оцетнокиселият естер на ефедрина, псевдоефедрин или PPA, който се използва в реакцията.
Разтворът трябва да изглежда бистър, подобен на вода и напълно хомогенен. След нагряването реакционната смес може да се съхранява със запушалка както е, без да навреди поне няколко дни, но най-добре е да се използва веднага след като е приготвена и охладена.
Тази реакция за образуване на естер на оцетната киселина е типична реакция на образуване на естери и за нея важат обичайните правила. Водата трябва да се пази от реакционната смес, тъй като нейното присъствие значително намалява добива. Вследствие на това в процеса може да се подава само кристален ефедрин, псевдоефедрин или PPA хидрохлорид. Концентриран воден екстракт не може да се използва. Излишъкът от оцетна киселина тласка равновесието към получаване на повече естер. В резултат на това 7 или повече ml оцетна киселина са за предпочитане пред 5 ml. Може да се използва само ледена оцетна киселина, тъй като разредената оцетна киселина е пълна с вода. Най-добре би било сместа за образуване на естери да се рефлуксира, но дадената тук проста процедура, при която водата се загрява до точката на кипене, като се внимава парата да не попадне в епруветката, е достатъчно добра, за да даде задоволителни резултати.
След това смесете разтвор от 5 милилитра концентрирана сярна киселина в 100 ml вода. Вземете чаша от 250 ml, поставете я върху маг-
I, ' 'I I-
iI
Усъвършенствани техники за нелегално производство на психеделици и амфетамини
18
нетична бъркалка. В едната страна на бехеровата чаша вкарайте добре почистена гума Kling-Tite Naturalamb, а във вътрешността на гумата поставете парче олово с диаметър около 1,5 инча и дължина няколко инча. На противоположната страна на чашата поставете слитък от една унция паладий С помощта на щипки за алигатори направете контакт със слитъка и с парчето олово. След това изсипете по-голямата част от разредения разтвор на сярна киселина в чашата. Оставете достатъчно количество, за да може да се излее в гумата, така че нивата на разтвора да са приблизително равни в гумата и в бехеровата чаша. Сливчето паладий трябва да бъде почти изцяло потопено. Клипсът трябва да е нагоре от разтвора и да е останало достатъчно място, за да се добави сместа за естерна реакция от епруветката в чашата, без нивото на разтвора да достигне клипса. Вижте чертежа по-долу.
Изборът на бехерова чаша с вместимост 250 ml се основава единствено на това, че в нея има място за поставяне на магнитна бъркалка със стандартен размер, както и на двата електрода и гумата. Чаша с вместимост 100 ml несъмнено би била по-добра, тъй като слитъкът от една унция паладий би бил значително по-голям по отношение на католита.
Глава втора Формула на Фестер
19
в чаша с вместимост 100 ml1. Естерът на ефедрина, псевдоефедрина или PPA също би бил значително по-концентриран в чаша с вместимост 100 m1, което позволява по-ефективна електрическа редукция. В бехерова чаша с вместимост 250 m1 реакционната смес от естери ще бъде разредена над 10 пъти от католита, докато в бехерова чаша с вместимост 100 m1 разреждането ще бъде по-скоро пет пъти. Може да се направи напълно използваема магнитна бъркалка, като се изреже част от прътов магнит и се покрие с няколко слоя здрава боя. По този начин лесно може да се направи бъркалка с подходящ размер за по-малката чаша.
Стъклената чаша не е единственият съд за реакция, който може да се използва. Единственото изискване е тя да не е проводяща, за да не се получи късо съединение в клетката, и да е инертна към разредената оцетна и сярна киселина, използвани в процеса. Една мерителна чаша с ръб за изливане би била доста добър заместител, а чаша за напитки също би била подходяща.
Оловният анод, показан на чертежа, може да се замени и с други материали. Единствената функция на анода е да вкарва ток в разтвора. Той не участва в реакцията по никакъв друг начин. Подходящи заместители на оловото са графитни пръчки, които се получават в магазина за заваръчни материали, или изрязани от суха клетъчна батерия. Може да се използва и металът платина. Неподходящи материали за аноди са желязо и стомана, мед и месинг, както и алуминий. Всички тези метали се разтварят в разредена сярна киселина, когато са анодни. Точният размер или форма на анода не са от особено значение. Стига той да има размери, подобни на показаните на чертежа, той ще работи добре. Както беше посочено по-рано, единствената му функция е да вкарва ток в разтвора.
Гумата служи за две цели. На първо място, тя предпазва ефедрина, псевдоефедрина или PPA от контакт с анода. Тези вещества ще се окислят на анода, което ще доведе до разцепване с образуване на бензалдехид, метиламин или ацеталдехид. Това ни кара да се замислим дали процесът не може да се осъществи в обратна посока с електрическа редукция. Метамфетаминът и аминът се окисляват на анода, като образуват катран, който полепва по повърхността на анода. Вижте Черн. Pharm. Bull., том 25, стр. 1619-22 (1980 г.) за повече информация по този въпрос. Каучукът служи и за предпазване на кислорода, който се образува на анодната повърхност, от изтичане в разтвора от катода. Това би попречило на хидрогенирането, което се извършва там.
Повърхността на паладиевия слитък трябва да се шлифова леко преди употреба. Така се увеличава малко повърхността му и се открива свеж чист метал. Парчето олово трябва да се почисти от мазнини и замърсявания. Проводникът към паладиевия слитък може да се закрепи отстрани на бехеровата чаша с щипка за дрехи или щипка за хартия, за да се предотврати падането на слитъка по време на реакцията. На проводниците трябва да се постави постояннотоков измерител (амперметър). Напълно добър такъв може да се купи от Radio Shack за около 50 USD. Обърнете внимание, че моделът, който имам, е произведен в Китай и инструкциите за това как да го свържете, за да измерва тока, бяха грешни. Сигурен съм, че ще го разберете.
Първо проводниците се свързват така, че паладиевият слитък се свързва към положителния полюс на постояннотоковия трансформатор, а парчето олово - към отрицателния. Типичният слитък с тегло една унция има лице с площ около 6 квадратни сантиметра, потопено в разтвора, и около един квадратен сантиметър нагоре от разтвора. Отчитайте само площта на страната, обърната към парчето олово. Задната страна не се отчита, защото токът не може да я достигне. При този типичен размер на слитъка се прилагат около 2 ампера за една или две минути. Кислородът ще се издува свободно от слитъка, а водородът - от парчето олово. По ръбовете на слитъка, където токът е най-интензивен, се забелязва почерняване, а по плоската страна на слитъка - по-светло оцветяване. Тази предварителна обработка се нарича "анодиране". Установено е, че анодирането увеличава способността на паладиевия слитък да абсорбира хидроген, когато проводникът се обърне и слитъкът се превърне в катод.
След това направете отново кабелите, така че паладиевият слитък да бъде свързан към отрицателния полюс на постояннотоковия трансформатор, а парчето олово - към положителния. Включете отново сока и за този типичен размер слитък пуснете между един и два ампера ток за около 20 минути. Първоначално количеството водород, генерирано в паладиевия слитък, ще изглежда малко, тъй като той абсорбира хи- дрогена много добре. След около 5 минути протичане на тока цялата повърхност на слитъка ще започне свободно да отделя водород.
Алтернатива на използването на електролит със сярна киселина е използването на 2% разтвор на HCI. В този случай слитъкът първо се закача като анод и се подава ток от един или два ампера за минута или две. Повърхностният слой на слитъка се разтваря като червеникавокафяв разтвор на паладиев хлорид. След това паладиевият слитък се превръща в катод и се прилагат около 50 милиампера на квадратен еметър от лицето за около 10 до 20 минути. По-голямата част от разтворения PdClz ще се галванизира върху повърхността на слитъка. Обработката на повърхността се нарича "паладизиран паладий". Сега се "анодизира" в разреден разтвор на сярна киселина, както в предишния пример. След това върнете слитъка в 2% разтвор на Hel и заредете слитъка с водород за около 20 минути, както в предишния пример . След това в този разтвор се извършва електрокаталитично хидрогениране на естер на ефедрин или каквото и да е друго вещество в оцетна киселина, както в следващия пример. В този вариант не може да се използва оловен анод, тъй като той би се разтворил. Освен че е по-сложен, този вариант вероятно е по-добър от използването на разредена сярна киселина, тъй като тази киселина е склонна да отрови каталитичния
"I" на паладиевата повърхност с течение на времето.
След 20-минутното зареждане с водород, започнете магнитно
разбъркване на разтвора, след което се изсипва реакционната смес на естера от голямата епруветка. Настройте потока на тока на 35-50 милиампера на квадратен сантиметър от повърхността на слитъка. Ако 6 квадратни сантиметра от слитъка, обърнати към оловния анод, са потопени в разтвора, е необходим ток между 200-300 милиампера.
Това ще доведе до известно изпускане на водород от краищата на слитъка, но по останалата повърхност на слитъка образуваният водород ще реагира, преди да се изпари. Оловният анод ще образува кафяв слой от оловен оксид и изобщо няма да се разтвори в разтвора на сярна киселина. Някои повърхностни частици ще бъдат изхвърлени от оловото при първото му зареждане, но те няма да успеят да преминат през гумата. Оловният анод може да се замени с парче платина, ако човек желае, но оловото е много по-евтино.
Наблюдавайте токомера и се уверете, че потокът на тока остава в диапазона 200-300 милиампера (,2-,3 ампера) за размера на слитъка, даден в този пример. Допускането на твърде голям ток ще доведе до покриване на повърхността на слитъка с мехурчета водород и разтворът няма да може да влезе в свободен контакт с металната повърхност. Прекалено слабото намаляване на тока може да доведе до това, че на повърхността на сплавта няма да се образува водород.
Най-добрият и най-удобен източник на постоянен ток е токоизправител, като например тези, които обикновено се използват от галваниците за извършване на лабораторни тестове и експерименти с галванични покрития. Такива токоизправители струват около 500-600 USD от доставчиците на галванично оборудване. С помощта на такова устройство потокът на тока се контролира лесно чрез увеличаване или намаляване на изходното напрежение на изправителя. Колкото по-високо е изходното напрежение, толкова по-голям ток преминава през разтвора. E=IR.
Следващият най-добър източник на ток е 12-волтов автомобилен акумулатор, чието изходно напрежение се модулира, като към кабелите на бехеровата чаша се закачи копче за управление на светлините на арматурното табло. Това копче за управление на светлината на таблото струва няколко долара в магазина за авточасти и ще функционира в тази електрическа клетка точно както на таблото. Завъртете копчето нагоре, както бихте направили, за да светне лампичката на таблото, и напрежението ще се повиши и през разтвора ще премине повече ток.
Трансформатор за влакче-играчка също може да работи, но внимавайте за нещо, наречено "пулсации на променливия ток", което се среща при такива евтини източници на захранване. При него променливият ток се наслагва върху постоянния. Обикновено се получава изход "ограда", който се вижда на осцилоскопа. Докато всички пулсации се движат в желаната посока, мисля, че ще работи добре. От друга страна, ако пулсациите на променливия ток предизвикват колебания на паладиевия слитък между анодно и катодно състояние, ще имате проблеми.
Когато през разтвора са преминали около 3000 кулометра, процесът може да се счита за завършен за партида от един грам. Един кулон е една арнп-секунда, така че нека използваме 300 милиамперния ток, за да изчислим времето на реакцията. 3000 ампер-секунди, разделени на 0,3 ампера = 10 000 секунди или 2 часа и 45 минути.
Установено е, че три хиляди кулона на грам захранващ материал дават добър добив на фин продукт, но в никакъв случай не приемайте това число за оптимално. Може да се окаже, че по-голям добив ще се получи при протичане на по-голям ток. Това е
Може също така да се окаже, че псевдоефедринът и PPA се различават от ефедрина по лекотата на електрокаталитичното хидрогениране и отново изискват протичане на по-голям ток. Не смятам, че може да се навреди от пропускането на твърде голям ток в разумни граници, така че непременно експериментирайте с размера на пропускания ток.
В хода на редукцията цветът на реакционната смес бавно се променя от първоначално прозрачния си цвят до леко оцветен в жълто. Не е известно дали тази промяна на цвета се дължи на това, че част от каучука Kling-Tite се просмуква и образува чай, или
,II е резултат от реакцията. Във всеки случай това е забележително чиста реакция.
Когато желаното количество ток е преминало, обработката и изолирането на продукта е много лесно. Каучукът Kling-Tite се изважда от чашата. След като се извади оловният или платиненият анод, гумата се изплаква в тоалетната. Анодът може да се използва отново и отново. След това се изважда паладиевият катод и се изплаква. Той също може да се използва повторно безброй пъти. Процесът на "анодиране" на паладий ще трябва да се повтаря преди всяко пускане. Понякога може да се наложи да се открие малко свеж метал чрез леко шлифоване на металната повърхност. Един слитък паладий трябва да издържи цял живот.
Реакционната смес се изсипва в делителна фуния и се добавя около 20 % разтвор на NaOH (луга) във вода, като се разклаща, докато сместа стане силно алкална (13+) според pH хартията. След това се екстрахира с една или две порции толуол. Петдесет до сто милилитра толуол са повече от достатъчни за извличането на един грам продукт. След това толуеновите екстракти се промушват със сух Hel, за да се получи кристален хидрохлориден продукт. След като се филтрират и изплакнат с малко пресен толуол, те се разстилат, за да изсъхнат. Най-приятно изненадващото е, че от произведената по този метод кокаинка не се появява махмурлук, който е толкова характерен за продукта, произведен по метода на HI и червения фосфор. Този
е изключително желан начин за поддържане на собственото парти в покой и движение.
Ако желаете да произвеждате повече от един грам наведнъж, трябва да използвате по-голям паладиев каталитичен катализатор. Свързването на повече слитъци паладий ще излезе доста скъпо, така че ще бъде описана по-икономична алтернатива. Тази алтернатива е галванизирането на меден или месингов екран с дебело покритие от паладий.
Най-простият начин да се галванизира този участък от екрана с паладий е да се отиде в жълтите страници, да се потърси в рубриката "Електропластири" и да се намери някой, който галванизира паладий. Попитайте за нанасяне на пластина с дебелина няколко хилядни от инча, така че да се отложи достатъчно паладий, за да издържи известно време.
Този екран, покрит с паладий, ще се използва точно като слитък паладий. Първо трябва да се "анодизира", след което да се зареди с водород по абсолютно същия начин. Единствената разлика е, че по-голямата повърхност на екрана, обърната към гумения анод, изисква съответно по-голямо количество ток. След това в хода на редукцията отново се използват 50 милиампера на квадратен сантиметър от повърхността, обърната към анода. Общата стойност от около 3000 кулометра на грам захранващ материал не се променя чрез увеличаване на размера на каталитичния катод.
Алтернатива на изпращането на участък от екрана за нанасяне на покритие е да го нанасяте сами. Започва се със слитък паладий и част от него се разтваря анодно, за да се образува разтвор на PdCh. Следвайте указанията за това в главата за PdClz в тази книга. Според моя опит процедурата, описана тук, при която се използва гума Kling-Tite като щит за отрицателния полюс на веригата, работи много добре. Концентрацията на PdClz в разтвора се установява чрез претегляне на паладиевия анод, когато той се разтваря. Разтвореното количество, умножено по 1,7, е количеството PdClz в разтвора.
___________________________________________
Част от инструкцията от глава 2 "Формулата на Фестер" на Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture
Сега един грам ефедрин, псевдоефедрин или PPA хидрохлорид се поставя в голяма епруветка заедно с 5-7 ml ледена оцетна киселина. Дъното на епруветката се поставя в съд с гореща вода и когато ефедрин хидрохлоридът или каквото и да е друго вещество се разтвори почти изцяло, се добавят няколко капки концентрирана сярна киселина. Всичко се разбърква и краят на епруветката се запушва с тапа, за да се предотврати навлизането на пара. Загрейте гореща водна баня до почти пълно кипване и използвайте тази гореща водна баня, за да нагреете епруветката и нейното съдържание в продължение на няколко часа. По този начин се образува оцетнокиселият естер на ефедрина, псевдоефедрин или PPA, който се използва в реакцията.
Разтворът трябва да изглежда бистър, подобен на вода и напълно хомогенен. След нагряването реакционната смес може да се съхранява със запушалка както е, без да навреди поне няколко дни, но най-добре е да се използва веднага след като е приготвена и охладена.
Тази реакция за образуване на естер на оцетната киселина е типична реакция на образуване на естери и за нея важат обичайните правила. Водата трябва да се пази от реакционната смес, тъй като нейното присъствие значително намалява добива. Вследствие на това в процеса може да се подава само кристален ефедрин, псевдоефедрин или PPA хидрохлорид. Концентриран воден екстракт не може да се използва. Излишъкът от оцетна киселина тласка равновесието към получаване на повече естер. В резултат на това 7 или повече ml оцетна киселина са за предпочитане пред 5 ml. Може да се използва само ледена оцетна киселина, тъй като разредената оцетна киселина е пълна с вода. Най-добре би било сместа за образуване на естери да се рефлуксира, но дадената тук проста процедура, при която водата се загрява до точката на кипене, като се внимава парата да не попадне в епруветката, е достатъчно добра, за да даде задоволителни резултати.
След това смесете разтвор от 5 милилитра концентрирана сярна киселина в 100 ml вода. Вземете чаша от 250 ml, поставете я върху маг-
I, ' 'I I-
iI
Усъвършенствани техники за нелегално производство на психеделици и амфетамини
18
нетична бъркалка. В едната страна на бехеровата чаша вкарайте добре почистена гума Kling-Tite Naturalamb, а във вътрешността на гумата поставете парче олово с диаметър около 1,5 инча и дължина няколко инча. На противоположната страна на чашата поставете слитък от една унция паладий С помощта на щипки за алигатори направете контакт със слитъка и с парчето олово. След това изсипете по-голямата част от разредения разтвор на сярна киселина в чашата. Оставете достатъчно количество, за да може да се излее в гумата, така че нивата на разтвора да са приблизително равни в гумата и в бехеровата чаша. Сливчето паладий трябва да бъде почти изцяло потопено. Клипсът трябва да е нагоре от разтвора и да е останало достатъчно място, за да се добави сместа за естерна реакция от епруветката в чашата, без нивото на разтвора да достигне клипса. Вижте чертежа по-долу.
Изборът на бехерова чаша с вместимост 250 ml се основава единствено на това, че в нея има място за поставяне на магнитна бъркалка със стандартен размер, както и на двата електрода и гумата. Чаша с вместимост 100 ml несъмнено би била по-добра, тъй като слитъкът от една унция паладий би бил значително по-голям по отношение на католита.
Глава втора Формула на Фестер
19
в чаша с вместимост 100 ml1. Естерът на ефедрина, псевдоефедрина или PPA също би бил значително по-концентриран в чаша с вместимост 100 m1, което позволява по-ефективна електрическа редукция. В бехерова чаша с вместимост 250 m1 реакционната смес от естери ще бъде разредена над 10 пъти от католита, докато в бехерова чаша с вместимост 100 m1 разреждането ще бъде по-скоро пет пъти. Може да се направи напълно използваема магнитна бъркалка, като се изреже част от прътов магнит и се покрие с няколко слоя здрава боя. По този начин лесно може да се направи бъркалка с подходящ размер за по-малката чаша.
Стъклената чаша не е единственият съд за реакция, който може да се използва. Единственото изискване е тя да не е проводяща, за да не се получи късо съединение в клетката, и да е инертна към разредената оцетна и сярна киселина, използвани в процеса. Една мерителна чаша с ръб за изливане би била доста добър заместител, а чаша за напитки също би била подходяща.
Оловният анод, показан на чертежа, може да се замени и с други материали. Единствената функция на анода е да вкарва ток в разтвора. Той не участва в реакцията по никакъв друг начин. Подходящи заместители на оловото са графитни пръчки, които се получават в магазина за заваръчни материали, или изрязани от суха клетъчна батерия. Може да се използва и металът платина. Неподходящи материали за аноди са желязо и стомана, мед и месинг, както и алуминий. Всички тези метали се разтварят в разредена сярна киселина, когато са анодни. Точният размер или форма на анода не са от особено значение. Стига той да има размери, подобни на показаните на чертежа, той ще работи добре. Както беше посочено по-рано, единствената му функция е да вкарва ток в разтвора.
Гумата служи за две цели. На първо място, тя предпазва ефедрина, псевдоефедрина или PPA от контакт с анода. Тези вещества ще се окислят на анода, което ще доведе до разцепване с образуване на бензалдехид, метиламин или ацеталдехид. Това ни кара да се замислим дали процесът не може да се осъществи в обратна посока с електрическа редукция. Метамфетаминът и аминът се окисляват на анода, като образуват катран, който полепва по повърхността на анода. Вижте Черн. Pharm. Bull., том 25, стр. 1619-22 (1980 г.) за повече информация по този въпрос. Каучукът служи и за предпазване на кислорода, който се образува на анодната повърхност, от изтичане в разтвора от катода. Това би попречило на хидрогенирането, което се извършва там.
Повърхността на паладиевия слитък трябва да се шлифова леко преди употреба. Така се увеличава малко повърхността му и се открива свеж чист метал. Парчето олово трябва да се почисти от мазнини и замърсявания. Проводникът към паладиевия слитък може да се закрепи отстрани на бехеровата чаша с щипка за дрехи или щипка за хартия, за да се предотврати падането на слитъка по време на реакцията. На проводниците трябва да се постави постояннотоков измерител (амперметър). Напълно добър такъв може да се купи от Radio Shack за около 50 USD. Обърнете внимание, че моделът, който имам, е произведен в Китай и инструкциите за това как да го свържете, за да измерва тока, бяха грешни. Сигурен съм, че ще го разберете.
Първо проводниците се свързват така, че паладиевият слитък се свързва към положителния полюс на постояннотоковия трансформатор, а парчето олово - към отрицателния. Типичният слитък с тегло една унция има лице с площ около 6 квадратни сантиметра, потопено в разтвора, и около един квадратен сантиметър нагоре от разтвора. Отчитайте само площта на страната, обърната към парчето олово. Задната страна не се отчита, защото токът не може да я достигне. При този типичен размер на слитъка се прилагат около 2 ампера за една или две минути. Кислородът ще се издува свободно от слитъка, а водородът - от парчето олово. По ръбовете на слитъка, където токът е най-интензивен, се забелязва почерняване, а по плоската страна на слитъка - по-светло оцветяване. Тази предварителна обработка се нарича "анодиране". Установено е, че анодирането увеличава способността на паладиевия слитък да абсорбира хидроген, когато проводникът се обърне и слитъкът се превърне в катод.
След това направете отново кабелите, така че паладиевият слитък да бъде свързан към отрицателния полюс на постояннотоковия трансформатор, а парчето олово - към положителния. Включете отново сока и за този типичен размер слитък пуснете между един и два ампера ток за около 20 минути. Първоначално количеството водород, генерирано в паладиевия слитък, ще изглежда малко, тъй като той абсорбира хи- дрогена много добре. След около 5 минути протичане на тока цялата повърхност на слитъка ще започне свободно да отделя водород.
Алтернатива на използването на електролит със сярна киселина е използването на 2% разтвор на HCI. В този случай слитъкът първо се закача като анод и се подава ток от един или два ампера за минута или две. Повърхностният слой на слитъка се разтваря като червеникавокафяв разтвор на паладиев хлорид. След това паладиевият слитък се превръща в катод и се прилагат около 50 милиампера на квадратен еметър от лицето за около 10 до 20 минути. По-голямата част от разтворения PdClz ще се галванизира върху повърхността на слитъка. Обработката на повърхността се нарича "паладизиран паладий". Сега се "анодизира" в разреден разтвор на сярна киселина, както в предишния пример. След това върнете слитъка в 2% разтвор на Hel и заредете слитъка с водород за около 20 минути, както в предишния пример . След това в този разтвор се извършва електрокаталитично хидрогениране на естер на ефедрин или каквото и да е друго вещество в оцетна киселина, както в следващия пример. В този вариант не може да се използва оловен анод, тъй като той би се разтворил. Освен че е по-сложен, този вариант вероятно е по-добър от използването на разредена сярна киселина, тъй като тази киселина е склонна да отрови каталитичния
"I" на паладиевата повърхност с течение на времето.
След 20-минутното зареждане с водород, започнете магнитно
разбъркване на разтвора, след което се изсипва реакционната смес на естера от голямата епруветка. Настройте потока на тока на 35-50 милиампера на квадратен сантиметър от повърхността на слитъка. Ако 6 квадратни сантиметра от слитъка, обърнати към оловния анод, са потопени в разтвора, е необходим ток между 200-300 милиампера.
Това ще доведе до известно изпускане на водород от краищата на слитъка, но по останалата повърхност на слитъка образуваният водород ще реагира, преди да се изпари. Оловният анод ще образува кафяв слой от оловен оксид и изобщо няма да се разтвори в разтвора на сярна киселина. Някои повърхностни частици ще бъдат изхвърлени от оловото при първото му зареждане, но те няма да успеят да преминат през гумата. Оловният анод може да се замени с парче платина, ако човек желае, но оловото е много по-евтино.
Наблюдавайте токомера и се уверете, че потокът на тока остава в диапазона 200-300 милиампера (,2-,3 ампера) за размера на слитъка, даден в този пример. Допускането на твърде голям ток ще доведе до покриване на повърхността на слитъка с мехурчета водород и разтворът няма да може да влезе в свободен контакт с металната повърхност. Прекалено слабото намаляване на тока може да доведе до това, че на повърхността на сплавта няма да се образува водород.
Най-добрият и най-удобен източник на постоянен ток е токоизправител, като например тези, които обикновено се използват от галваниците за извършване на лабораторни тестове и експерименти с галванични покрития. Такива токоизправители струват около 500-600 USD от доставчиците на галванично оборудване. С помощта на такова устройство потокът на тока се контролира лесно чрез увеличаване или намаляване на изходното напрежение на изправителя. Колкото по-високо е изходното напрежение, толкова по-голям ток преминава през разтвора. E=IR.
Следващият най-добър източник на ток е 12-волтов автомобилен акумулатор, чието изходно напрежение се модулира, като към кабелите на бехеровата чаша се закачи копче за управление на светлините на арматурното табло. Това копче за управление на светлината на таблото струва няколко долара в магазина за авточасти и ще функционира в тази електрическа клетка точно както на таблото. Завъртете копчето нагоре, както бихте направили, за да светне лампичката на таблото, и напрежението ще се повиши и през разтвора ще премине повече ток.
Трансформатор за влакче-играчка също може да работи, но внимавайте за нещо, наречено "пулсации на променливия ток", което се среща при такива евтини източници на захранване. При него променливият ток се наслагва върху постоянния. Обикновено се получава изход "ограда", който се вижда на осцилоскопа. Докато всички пулсации се движат в желаната посока, мисля, че ще работи добре. От друга страна, ако пулсациите на променливия ток предизвикват колебания на паладиевия слитък между анодно и катодно състояние, ще имате проблеми.
Когато през разтвора са преминали около 3000 кулометра, процесът може да се счита за завършен за партида от един грам. Един кулон е една арнп-секунда, така че нека използваме 300 милиамперния ток, за да изчислим времето на реакцията. 3000 ампер-секунди, разделени на 0,3 ампера = 10 000 секунди или 2 часа и 45 минути.
Установено е, че три хиляди кулона на грам захранващ материал дават добър добив на фин продукт, но в никакъв случай не приемайте това число за оптимално. Може да се окаже, че по-голям добив ще се получи при протичане на по-голям ток. Това е
Може също така да се окаже, че псевдоефедринът и PPA се различават от ефедрина по лекотата на електрокаталитичното хидрогениране и отново изискват протичане на по-голям ток. Не смятам, че може да се навреди от пропускането на твърде голям ток в разумни граници, така че непременно експериментирайте с размера на пропускания ток.
В хода на редукцията цветът на реакционната смес бавно се променя от първоначално прозрачния си цвят до леко оцветен в жълто. Не е известно дали тази промяна на цвета се дължи на това, че част от каучука Kling-Tite се просмуква и образува чай, или
,II е резултат от реакцията. Във всеки случай това е забележително чиста реакция.
Когато желаното количество ток е преминало, обработката и изолирането на продукта е много лесно. Каучукът Kling-Tite се изважда от чашата. След като се извади оловният или платиненият анод, гумата се изплаква в тоалетната. Анодът може да се използва отново и отново. След това се изважда паладиевият катод и се изплаква. Той също може да се използва повторно безброй пъти. Процесът на "анодиране" на паладий ще трябва да се повтаря преди всяко пускане. Понякога може да се наложи да се открие малко свеж метал чрез леко шлифоване на металната повърхност. Един слитък паладий трябва да издържи цял живот.
Реакционната смес се изсипва в делителна фуния и се добавя около 20 % разтвор на NaOH (луга) във вода, като се разклаща, докато сместа стане силно алкална (13+) според pH хартията. След това се екстрахира с една или две порции толуол. Петдесет до сто милилитра толуол са повече от достатъчни за извличането на един грам продукт. След това толуеновите екстракти се промушват със сух Hel, за да се получи кристален хидрохлориден продукт. След като се филтрират и изплакнат с малко пресен толуол, те се разстилат, за да изсъхнат. Най-приятно изненадващото е, че от произведената по този метод кокаинка не се появява махмурлук, който е толкова характерен за продукта, произведен по метода на HI и червения фосфор. Този
е изключително желан начин за поддържане на собственото парти в покой и движение.
Ако желаете да произвеждате повече от един грам наведнъж, трябва да използвате по-голям паладиев каталитичен катализатор. Свързването на повече слитъци паладий ще излезе доста скъпо, така че ще бъде описана по-икономична алтернатива. Тази алтернатива е галванизирането на меден или месингов екран с дебело покритие от паладий.
Най-простият начин да се галванизира този участък от екрана с паладий е да се отиде в жълтите страници, да се потърси в рубриката "Електропластири" и да се намери някой, който галванизира паладий. Попитайте за нанасяне на пластина с дебелина няколко хилядни от инча, така че да се отложи достатъчно паладий, за да издържи известно време.
Този екран, покрит с паладий, ще се използва точно като слитък паладий. Първо трябва да се "анодизира", след което да се зареди с водород по абсолютно същия начин. Единствената разлика е, че по-голямата повърхност на екрана, обърната към гумения анод, изисква съответно по-голямо количество ток. След това в хода на редукцията отново се използват 50 милиампера на квадратен сантиметър от повърхността, обърната към анода. Общата стойност от около 3000 кулометра на грам захранващ материал не се променя чрез увеличаване на размера на каталитичния катод.
Алтернатива на изпращането на участък от екрана за нанасяне на покритие е да го нанасяте сами. Започва се със слитък паладий и част от него се разтваря анодно, за да се образува разтвор на PdCh. Следвайте указанията за това в главата за PdClz в тази книга. Според моя опит процедурата, описана тук, при която се използва гума Kling-Tite като щит за отрицателния полюс на веригата, работи много добре. Концентрацията на PdClz в разтвора се установява чрез претегляне на паладиевия анод, когато той се разтваря. Разтвореното количество, умножено по 1,7, е количеството PdClz в разтвора.
