Syntéza 3-(1-naftoyl)indolu

[WillD]

Reagencie:

• Indol (cas 120-72-9) 1000 g;
• Dichlormethan (CH2Cl2) 15 l;
• Chlorid cínatý(IV) (SnCl4) 2000 ml;
• 1-Naftoylchlorid (cas 879-18-5) 1627 g;
• nitromethan (cas 75-52-5) 10 l;
• destilovaná voda 20 l;
• Ethylacetát (EtOAc) 15 l;
• Síran sodný nebo hořečnatý (Na2SO4 nebo MgSO4);

Vybavení a sklo:

• Skleněné nádobí: Vsádkový reaktor 50 l s horním míchadlem;
• Ledová lázeň;
• Zdroj vakua;
• Rotovap stroj;
• několik kbelíků;
• Laboratorní váhy (vhodné 1-1000 g);
• Nálevka;
• Skleněná tyčinka a špachtle;
• Pyrexová miska;

Reakční schéma:

Syntéza:

1. Chlorid cínatý(IV) (SnCl4) 2000 ml se přidá v jedné dávce k roztoku indolu 1000 g v dichlormethanu (CH2Cl2) 15 l ve vsádkovém reaktoru 50 l.
2. Roztok se rozdělí na dvě části. Směs se míchá při pokojové teplotě po dobu 30 min po odstranění ledové lázně. Poté se k reakční suspenzi po malých dávkách přidá 1-naftoylchlorid 1627 g a následně nitromethan 10 l.
3. Reakční směs se rozdělí na dvě části. Poté se směs míchá po dobu 2 h při pokojové teplotě.
4. Směs se rozdělí na dvě části. Poté se reakční směs ochladí ledovou vodou 20 l. Směs se přefiltruje, aby se odstranily anorganické sraženiny. Vrstvy se oddělí.
5. Vodní vrstva se extrahuje ethylacetátem (EtOAc) 15 l. Extrakt EtOAc se spojí s organickou vrstvou.
6. Zbytek vody se extrahuje. Organická fáze se vysuší nad síranem sodným nebo hořečnatým (Na2SO4 nebo MgSO4) a zkoncentruje se za sníženého tlaku. Získá se krystalický pevný produkt 3-(1-naftoyl)indol (cas 109555-87-5).

3-(1-naftoyl)indol | 109555-87-5

Navštivte ChemicalBook Chcete-li najít další informace o 3-(1-naftoyl)indolu (109555-87-5), jako jsou chemické vlastnosti, struktura, bod tání, bod varu, hustota, molekulový vzorec, molekulová hmotnost, fyzikální vlastnosti, informace o toxicitě, celní kódy. Můžete si také prohlédnout globální...

www.chemicalbook.com

 

[ASheSChem]

Je možné získat SnCl4 pomocí SnCL2.2H2O?

 

[ASheSChem]

Takže; do směsi dáme vodu a led, celou směs přefiltrujeme; přidáme ethylacetát a po oddělení 2 vrstev?

Takže... do ethylacetátu dáme Na2SO4 ? (kolik Na2SO4?) a... opravdu nerozumím tomu, co dělat... odpařovat, destilovat, filtrovat... jsem ztracen.

 

[madmoney69]

Mám to po extrakci ethylacetátem. je to olejovité a lepkavé a nezasychá a netvoří krystaly, kde jsem udělal chybu?

 

[G.Patton]

Jste si jisti ve všech svých činidlech? Zkontrolovali jste jejich body tání? V organické syntéze se to stává z důvodu špatných činidel (zkažených, s prošlou expirační lhůtou, vlhkých) poměrně často.

 

[WillD]

V PM napíšu o problému při syntéze

 

[Alex7920]

Má samotná syntéza 3-(1-naftoyl)indolu psychoaktivní účinek?

 

[Showme61]

Můžete to zveřejnit, protože ostatní mohou narazit na stejný problém a já bych rád věděl, jak to vyřešit.

 

[WillD]

Důvody mohou být různé. Až se tak stane, zveřejníme jej zde.

 

[Eagle1234]

Tento problém jsem měl také Předpokládám, že je to způsobeno nekontrolováním teploty. Kdy navrhujete řešení tohoto problému?

 

[Selassi]

V čem tedy spočíval problém v této syntéze? Jsem zvědavý...

 

[Techtrain]

Otázky: Jaké chemické látky se používají v chemickém průmyslu?
. K míchanému roztoku indolu (1000 g) v CH2Cl2(15 litrů) byl přidán SnCl4(2000 ml) v jedné dávce.
2. Po odstranění ledové lázně.

K míchanému roztoku: záleží na rychlosti míchání? Nebo se jedná pouze o ruční míchání běžnou rychlostí?

Po odstranění ledové lázně?

Takže začít s ledovou lázní na začátku kroku 1 míchání roztoku?

 

[Techtrain]

Jak se kontrolují body tání?
A data expirace?

 

[Selassi]

Plavec je s tímto problémem také obeznámen, nezdá se.že by vykrystalizoval. I po pokusu o rekrystalizaci stále vychází hustý a mastný.
Je však aktivní jako fk...

 

[G.Patton]

Stanovení bodu tání
~200 otáček za minutu je v pořádku

 

[WillD]

Mnozí mají s touto syntézou potíže. Doporučoval bych začít s pentylindolem, dojde k menší nadměrné polymeraci.

 

[Gusto4205]

Nejlepší způsob filtrování?

 

[Gusto4205]

D
Dostali jste odpověď na tuto otázku?

 

[charmingcho]

Když jsem experimentoval, roztok po přidání naftonylchloridu získal tmavě čokoládovou barvu.

Poté jsem do roztoku po dvou hodinách přidal led a vodu, čímž vznikla světle hnědá nerozpustná sraženina.

Poté jsem do roztoku přidal ethylacetát, na kterém byla vrstva ethylacetátu a barva roztoku byla čokoládová. A rozpouštědlo se odpařilo, ale zůstala stejně lepkavá tmavě hnědá kapalina.

 

[G.Patton]

Není možné odpovědět. Záleží na množství vody v organickém roztoku. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...gyd.onion/media/drying-of-organic-liquids.60/

 

[charmingcho]

e
Chybové stránky

 

[G.Patton]

Pro odkazy ve formátu .onion musíte použít prohlížeč Tor. Toto je odkaz na clearnet: https: //bbgate.com/media/drying-of-organic-liquids.60/