Narazil jsem na problém. Postupoval jsem podle článku. Po přidání ethoxidu sodného jsem hodinu míchal v přísně bezvodém prostředí při teplotě pod 10 °C. Poté jsem začal zvyšovat teplotu na 60 °C, abych se připravil na možnost míchání po dobu jedné hodiny. Po chvíli zahřívání se však teplota v přístroji samovolně a rychle zvýšila a již po několika minutách mi teploměr ukázal průraz 130°C, proto se chci zeptat, je to normální? Setkal se s tím někdo?" Na prvním obrázku je proces míchání po dobu 1 hodiny pod 10 °C po přidání ethoxidu sodného. Na přístroj jsem vložil sušící trubičku naplněnou bezvodým síranem hořečnatým, abych udržel bezvodé podmínky. Protože můj cirkulační přístroj může pouze chladit, přenesl jsem druhý stupeň ohřevu do baňky. Způsob ohřevu je ohřev v olejové lázni, ale použil jsem jen teplotu 65 °C na několik minut a teplota v baňce byla nekontrolovatelná. Jak stoupá, teploměr ukazuje, že velmi rychle překročí 130 ℃, tak rychle, že ani nestačím spustit cyklus kondenzační vody v kondenzačním potrubí, a pak nastane stav na druhém obrázku.
Last edited by a moderator:
- By G.Patton
Dobrý den, došlo k samovolnému zahřívání prudce nebo pomalu? Je to docela zajímavé.
↑View previous replies…
- By Re186
Domnívám se, že chlorid sodný již nemusí být účinný, protože když k extrakci používám dichlormethan, dichlormethan je abnormálně v horní vrstvě, což znamená, že hustota vodní vrstvy je již velmi vysoká a chlorid sodný ji již nemusí být schopen extrahovat. Zvyšte hustotu. také vzhledem k tomu, že mám rotační odparku, která umožňuje recyklaci rozpouštědel ve velkém měřítku, nevznikají mi velké náklady při používání činidel pro extrakci rozpouštědly ve velkém množství.
Pokud jde o patent, našel jsem patent zveřejněný v roce 2009 a koupil jsem ho. Jeho postup vypadá velmi vyspěle a jednoduše. Plánuji tuto metodu vyzkoušet poté, co mi dorazí přidaná činidla. Surovinami jsou stále benzaldehyd a 2-methylchlorpionát.
Pokud jde o patent, našel jsem patent zveřejněný v roce 2009 a koupil jsem ho. Jeho postup vypadá velmi vyspěle a jednoduše. Plánuji tuto metodu vyzkoušet poté, co mi dorazí přidaná činidla. Surovinami jsou stále benzaldehyd a 2-methylchlorpionát.
- By Re186
Jedná se o patent přihlášený v Číně. Zdá se, že rozsah platnosti je pouze v Číně a anglická verze úplného znění neexistuje, takže jsem číslo DOI tohoto patentu nenašel. Původní text je napsán v čínštině a vydavatel je z Modern Times, Xi'an City, Shaanxi Province, China Institute of Chemistry, telefonní číslo a e-mailová adresa, které autor zanechal, jsou 029-88291460 a [email protected]. Můžete však věnovat pozornost obsahu, který zveřejním příště. Jakmile ověřím spolehlivost tohoto procesu, zveřejním všechny podrobné postupy a bezpečnostní opatření. To bude trvat zhruba týden od této chvíle.
- By Re186
Zveřejnil jsem patentový proces a praxi.
bbgate.com
Patentovaný postup od benzaldehydu ke glycidylesteru BMK k P2P.
Tento článek vám nabízí patentovaný postup syntézy z benzaldehydu na glycidylester BMK na P2P. Tento postup pochází z patentu zveřejněného v roce 2009. V původním textu byl k syntéze 4-methoxybenzaldehydu použit 4-methoxyfenylaceton. Já jsem ho nahradil benzaldehydem pro syntézu...
bbgate.com
