Úvod
Diethylether neboli CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O) je skvělým rozpouštědlem pro mnoho reakcí, ale je extrémně hořlavý. Profesionální chemici jsou dobře informováni o nebezpečích, která představuje používání etheru, ale laik si je pravděpodobně méně vědom těchto nebezpečí. Páry diethyletheru mohou na suchém vzduchu vytvářet výbušné peroxidy. Jinými slovy, i v prostředí bez jisker/plamenů může při setkání s éterovými parami dojít k výbuchu. Z tohoto důvodu by měl být k dispozici nějaký způsob, jak odstranit výpary z okolí (dobrým příkladem je digestoř), a neměl by se používat éter ve dnech s extrémně nízkou vlhkostí vzduchu. Vzhledem k tomu, že diethylether je velmi hořlavý a náchylný ke vznícení, měl by se tento postup provádět s použitím žhaviče/stříkačky určené pro použití v hořlavém prostředí. Takový ohřívač/střídač nevytváří kontaktní jiskru při zapnutí ohřívače a obvykle používá střídavý motor bez kartáčů, protože stejnosměrné motory s kartáči obvykle vytvářejí malé jiskry, které by mohly zapálit případné zbloudilé páry.
Diethylether se připravuje z ethanolu (známého také jako obilný líh, ethylalkohol, pitný líh) zahříváním s koncentrovanou kyselinou sírovou. Reakce probíhá jako většina reakcí tohoto typu přes meziprodukt, "kyselinu ethylsirnou". Tuto syntézu můžete snadno škálovat úměrným zvětšením reakční baňky a počtu látek.
Vzhled: bezbarvá kapalina se suchým, rumovým, nasládlým zápachem;Diethylether se připravuje z ethanolu (známého také jako obilný líh, ethylalkohol, pitný líh) zahříváním s koncentrovanou kyselinou sírovou. Reakce probíhá jako většina reakcí tohoto typu přes meziprodukt, "kyselinu ethylsirnou". Tuto syntézu můžete snadno škálovat úměrným zvětšením reakční baňky a počtu látek.
Bod varu: 34,65 °C/760 mm Hg;
Bod tání: -116,3 °C;
Molekulová hmotnost: 74,123 g/mol;
Hustota: 0,7134 g/ml (20 °C).
Vybavení a skleněné nádobí.
Frakční destilační souprava;0,5l baňka s kulatým dnem a třemi hrdly
Magnetické míchadlo;
Olejová a ledová vodní lázeň;
0.5 L x2 Odkapávací nálevka;
Laboratorní teploměr (0 °C až 200 °C) s nástavcem na baňku;
Proužky indikátoru pH;
Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje;
Laboratorní váhy (vhodné 1 - 200 g);
100 ml x2 a 200 ml x2 Erlenmeyerovy baňky s uzávěrem;
200 ml x2; 100 ml x2 kádinky;
500 ml nebo 100 ml odměrný válec;
Vařící kameny.
Reagencie.
123,9 ml (97 g, 2 mol) ethanolu 95 %;109 ml (200,16 g, 2 mol) kyseliny sírové (98 %);
50 g hydroxidu sodného (NaOH);
50 g chloridu sodného (NaCl);
15 g chloridu vápenatého (CaCl2);
~1,5 l destilované vody;
~20 g kovového sodíku (Na).
Manipulace
1. Ačkoli se nejedná o nejpříjemnější postup, lze diethylether vyrobit kondenzací ethanolu. Za tímto účelem sestavte typické zařízení pro frakční destilaci s kolonou Vigreux a trojhrdlou baňkou. Nezapomeňte do baňky před upnutím všeho vhodit míchadlo s magnetem a budete zahřívat na olejové lázni (víte, že v blízkosti etheru není povolen žádný plamen). Vigreuxova kolona se umístí do středního hrdla, adiční nálevka do jednoho bočního hrdla a teploměr do druhého bočního hrdla.
2. Do baňky přidejte 2x mol (kde x je násobitel, 1 = 2 moly, 1,5 = 3 moly atd.) azeotropu ethanolu (tj. 95% ethanol). Do ethanolu pomalu přidejte 2x mol koncentrované (98 %) kyseliny sírové (kvůli vodě se zahřívá) přes odkapávací nálevku. Zapněte míchadlo, zapněte ohřev a zahřejte baňku na 130 °C. Ujistěte se, že je kondenzátor dobře zásoben studenou vodou, a pokračujte v zahřívání, dokud obsah reakční baňky nedosáhne přibližně 135 °C.
3. Jakmile začne destilace, pomalu přidávejte přes adiční nálevku až další 2 moly ethanolu rychlostí rovnající se kapkám přicházejícím z kondenzátoru. U 2 molů alkoholu (123,9 g) by to mělo trvat 1 hodinu se slušnou vigreuxovou kolonou. Kratší kolona (nebo, světe div se, žádná kolona) bude vyžadovat pomalejší destilaci (a pokud nepoužijete kolonu, budete muset provést rozsáhlé promývání produktu slanou vodou).
4. V případě, že budete chtít použít kolonu, budete muset provést rozsáhlé promývání produktu slanou vodou. Obsah přijímací baňky vylijte do velké kádinky nebo mísy a promíchejte s 10% roztokem hydroxidu sodného (NaOH aq), dokud nebude pH neutrální. Tuto směs přelijte do dělící nálevky, aby se oddělil éter od vodného hydroxidu, a ještě dvakrát promyjte stejným objemem napůl nasyceného roztoku chloridu sodného (NaCl) (~18 g/100 ml vody při r.t.). Poslední promývací roztok + Ether nechte v baňce, dokud se vše neusadí, pak promývací roztok opatrně slijte a Ether vylijte z horní části do baňky s kulatým dnem. Přidejte 15 g chloridu vápenatého (CaCl2) (vlhký rid) na každý mol éteru, vhoďte do míchadla magnet a míchejte 2 hodiny.
5. V případě, že je ether v roztoku, přidejte do baňky 15 g chloridu vápenatého (CaCl2) (vlhký rid). Destilujte éter z chloridu vápenatého zahříváním na lázni (olejové nebo vodní) při teplotě nejvýše 45 °C. Sbírejte destilát, který přejde v rozmezí 31-36 °C.
Bezvodý ethylether. Tento postup je určen pro vzorce, které vyžadují suchý, čistý nebo bezvodý éter. Výše uvedený produkt éteru se suší nad tenkými plátky kovového sodíku (dobře funguje i kovový sodíkový drát) po dobu 24 hodin. Poté se éter destiluje na vodní lázni nad čerstvým (čerstvý znamená jinou šarži, než se kterou jste sušili) kovovým sodíkem.
Poznámka: Éter vytváří výbušné peroxidy při jakkoli dlouhém stání, i když je právě zakoupen v obchodě. Proto před manipulací se skladovaným éterem protřepejte síranem železitým nebo peroxidem olova. Aby se v čerstvém éteru netvořily peroxidy, přidejte do tmavé nádoby několik částí měděného nebo železného drátu a uložte na chladném místě.
Purifikace
4. V případě, že budete chtít použít kolonu, budete muset provést rozsáhlé promývání produktu slanou vodou. Obsah přijímací baňky vylijte do velké kádinky nebo mísy a promíchejte s 10% roztokem hydroxidu sodného (NaOH aq), dokud nebude pH neutrální. Tuto směs přelijte do dělící nálevky, aby se oddělil éter od vodného hydroxidu, a ještě dvakrát promyjte stejným objemem napůl nasyceného roztoku chloridu sodného (NaCl) (~18 g/100 ml vody při r.t.). Poslední promývací roztok + Ether nechte v baňce, dokud se vše neusadí, pak promývací roztok opatrně slijte a Ether vylijte z horní části do baňky s kulatým dnem. Přidejte 15 g chloridu vápenatého (CaCl2) (vlhký rid) na každý mol éteru, vhoďte do míchadla magnet a míchejte 2 hodiny.
5. V případě, že je ether v roztoku, přidejte do baňky 15 g chloridu vápenatého (CaCl2) (vlhký rid). Destilujte éter z chloridu vápenatého zahříváním na lázni (olejové nebo vodní) při teplotě nejvýše 45 °C. Sbírejte destilát, který přejde v rozmezí 31-36 °C.
Bezvodý ethylether. Tento postup je určen pro vzorce, které vyžadují suchý, čistý nebo bezvodý éter. Výše uvedený produkt éteru se suší nad tenkými plátky kovového sodíku (dobře funguje i kovový sodíkový drát) po dobu 24 hodin. Poté se éter destiluje na vodní lázni nad čerstvým (čerstvý znamená jinou šarži, než se kterou jste sušili) kovovým sodíkem.
Poznámka: Éter vytváří výbušné peroxidy při jakkoli dlouhém stání, i když je právě zakoupen v obchodě. Proto před manipulací se skladovaným éterem protřepejte síranem železitým nebo peroxidem olova. Aby se v čerstvém éteru netvořily peroxidy, přidejte do tmavé nádoby několik částí měděného nebo železného drátu a uložte na chladném místě.
Purifikace
Last edited:
