Question Nejvyšší převodní koeficient P2P pro CAS: 5449-12-7

[MisterAnonymous]

Pro hydrolýzu **500 g sodné soli kyseliny glycidové BMK** (prekurzoru fenyl-2-propanonu neboli P2P) pomocí **kyseliny fosforečné** jsou pro dosažení vysoké míry konverze a výtěžku P2P rozhodující následující faktory:

### Obecný přehled reakce:
Hydrolýza sodné soli kyseliny glycidové BMK s **85% kyselinou fosforečnou** probíhá přeměnou soli kyseliny glycidové na P2P. Pro maximalizaci konverze je rozhodující udržení správného poměru vody a kyseliny, kontrolované reakční podmínky a zajištění úplné hydrolýzy.

### Rozdělení krok za krokem:

#### 1. **Rozpuštění sodné soli kyseliny glycidové BMK ve vodě**:
- Rozpusťte **500 g sodné soli kyseliny glycidové BMK** ve **vařící vodě** před jejím zavedením do kyseliny.
- Potřebujete dostatek vody k úplnému rozpuštění sodné soli, ale ne tolik, aby zbytečně zředila reakci.

##### Kolik vody použít:
- Pro rozpuštění často postačuje hmotnostní poměr **1:1** **Soli kyseliny glycidové BMK k vodě**.
- Proto rozpusťte **500 g** sodné soli v přibližně **500 ml vroucí vody**. Tím zajistíte její úplné rozpuštění a snadné zavedení do kyseliny.

#### 2. **Reakce s kyselinou fosforečnou**:
- K hydrolýze rozpuštěné sodné soli kyseliny glycidové BMK budete v reakční baňce potřebovat **85% kyselinu fosforečnou**. Kyselina fosforečná působí na rozbití epoxidového kruhu kyseliny glycidové a přeměňuje ji na P2P.

##### Kolik kyseliny fosforečné použít:
- V reakční baňce použijte **500-600 ml** **85% kyseliny fosforečné**. To zajistí dostatek kyseliny pro průběh reakce při zachování účinné konverze.
- Chcete mít mírný přebytek kyseliny (objemově) ve srovnání s roztokem sodné soli, aby byla zajištěna úplná hydrolýza.

#### 3. **Postup reakce**:
- **Nastavte kapací nálevku**, aby roztok **BMK kyseliny glycidové sodné** (rozpuštěný ve vroucí vodě) mohl pomalu kapat do vroucí kyseliny fosforečné.
- Kapání by mělo být **pomalé a kontrolované**, aby nedošlo k rychlé reakci nebo rozstřiku.

##### Reakční podmínky:
- Teplota **reakce** by se měla udržovat mezi **100 °C a 120 °C** pro optimální konverzi.
- Roztok nechte kapat po dobu **1-2 hodin**, přičemž udržujte **stálý var** kyseliny fosforečné.
- **Přetržitě míchejte**, abyste zajistili rovnoměrné promíchání a zabránili lokálnímu přehřátí nebo neúplné reakci.

#### 4. **Po reakci**:
- Po přidání veškerého roztoku sodné soli ke kyselině fosforečné pokračujte v zahřívání směsi při **100-120 °C** po dobu dalších **1-2 hodin**, aby byla zajištěna úplná konverze.
- Po dokončení reakce nechte směs vychladnout a proveďte **parní destilaci**, abyste oddělili P2P od reakční směsi.

### Optimalizace výtěžku a konverze:
- Pro zajištění **nejvyššího výtěžku** P2P je důležité kontrolovat reakční teplotu a zajistit, aby se **Sůl sodná kyseliny glycidové BMK přidávala ke kyselině pomalu**. Tím se zabrání rozkladu nebo vedlejším reakcím.
- Po reakci proveďte **důkladnou parní destilaci** pro získání P2P, po níž následuje řádné **čištění** (např. sušení a vakuová destilace) pro maximalizaci výtěžku.

### Závěr:
Pro hydrolyzaci **500 g sodné soli kyseliny glycidové BMK** ji rozpusťte v přibližně **500 ml vroucí vody** a roztok pomalu překapejte do **500-600 ml 85% kyseliny fosforečné** zahřáté na **100-120 °C**. Reakci nechte probíhat celkem **3-4 hodiny** (včetně doby kapání) a poté proveďte parní destilaci, abyste získali maximální výtěžek P2P.

Teoretický výtěžek P2P z 500 g **Sodné soli kyseliny glycidové BMK** lze odhadnout na základě molekulových hmotností a za předpokladu úplné konverze. Rozebereme si to:

### Molární hmotnosti:
- **Sůl kyseliny glycidové **BMK** (C10H9NaO3): Přibližně 204 g/mol
- **P2P** (fenyl-2-propanon, C9H10O): Přibližně 134 g/mol

### Přepočet:
- Z každého 1 molu sodné soli kyseliny glycidové BMK by měl teoreticky vzniknout 1 mol P2P za předpokladu 100% konverze.

### Výpočet:
1. **Moly sodné soli kyseliny glycidové BMK**:
- Sůl kyseliny glycidové BMK ÷ 204 g/mol = **2,45 molu** soli kyseliny glycidové BMK.

2. **Teoretický výtěžek P2P**:
- Protože reakce probíhá v molárním poměru **1:1**, vznikne stejný počet molů P2P jako sodná sůl kyseliny glycidové BMK.
- 2,45 molu P2P × 134 g/mol = **328,3 g** P2P

### Hustota P2P:
- Hustota P2P je přibližně **1,01 g/ml**.

### Objem P2P:
- **328,3 g P2P ÷ 1,01 g/mL** = **přibližně 325 ml čistého P2P**.

### Očekávaný výtěžek:
- V praxi bude výtěžek pravděpodobně o něco nižší než teoretické maximum v důsledku neúčinnosti a vedlejších reakcí.
- Za předpokladu rozumného **80-90% výtěžku** můžete očekávat, že získáte **260-295 ml P2P**.

### Závěr:
Z 500 g sodné soli kyseliny glycidové BMK byste teoreticky měli získat přibližně **325 ml čistého P2P**, ale v praxi je reálnější výtěžek **260-295 ml** v závislosti na tom, jak dobře jsou provedeny reakční a purifikační kroky.

Tato metoda mi dala největší výtěžek ze všech konverzí vysvětlených na tomto fóru!
Vyzkoušejte ji a přesvědčte se sami!

 

[OrgUnikum]

Rozhodně není nutné používat tak vysoké teploty, 70 °C je více než dostačující. K vedlejším reakcím dochází proto, že je místo příliš přeplněné - lepších výtěžků a menšího množství vedlejších produktů se dosáhne použitím mnohem většího množství vody.

Je to zcela zřejmé. Poté, co minerální kyselina odstranila Na- ze slabší karboxylové kyseliny, neprobíhá žádná reakce různých sloučenin. Jedná se tedy o přísně vnitřní odštěpení CO2 a přeřazení z epoxidu na keton. Jediný způsob, jak se může něco pokazit, je, že jedna přeměňující se molekula reaguje s jinou, což je mnohem výhodnější pro teplo.
Takže: Pokud nejsou namačkány na sebe jako sardinky v plechovce, je mnohem méně pravděpodobné, že spolu budou reagovat, protože to stejně není výhodné.

Ale opravdu oceňuji, že jste správně vypočítal výtěžnost a tak dobře to vysvětlil! Poprvé to vidím udělané, gratuluji! Skoro jsem byl přesvědčen, že aritmetika je dnes ztracené umění.....

 

[MisterAnonymous]

Díky za tip, vyzkouším to a ano, dělám, co je v mých silách

 

[skanderbeg]

Glycidát bmk můžete přidávat přímo v malých dávkách v poměru 3:4 nebo 3:5 s fosforečnou 85 bez vody nebo odkapávacího trychtýře, protože je třeba udržovat vysokou teplotu roztoku vody/bmk, jinak přechází zpět do tuhého stavu a ucpává odkapávací trychtýř. Vakuová destilace P2P je také jednou z možností. Výtěžnost se vždy pohybuje kolem 60-70 % použité bmk soli, pokud je vše provedeno správně.

 

[MisterAnonymous]

Vím, že to, co říkáte, je úplně špatně, protože mám 85 - 90% míru konverze!
Takže to říká dost o tom, co je nejlepší metoda, ale se vším všudy pokračujte v tom, co děláte!

 

[MisterAnonymous]

A stanovili jsme, že teplota by se měla pohybovat kolem 70C° a H2O je potřeba bez ohledu na to, dát jí trochu prostoru jako našemu bratrovi: @OrgUnikum řekl!