Popis: V knize je popsáno, co je to chemie a jak se s ní zachází.
Magnetické míchadlo nebo magnetická míchačka je laboratorní zařízení, které využívá točivé magnetické pole k tomu, aby se míchací tyč (nebo blecha) ponořená do kapaliny velmi rychle otáčela, a tím ji míchala. Používá se v chemii a biologii tam, kde jiné formy míchání, jako jsou motorová míchadla a míchací tyče, není možné použít. Magnetické míchání je široce používanou metodou míchání a míchání v kapalných médiích. Tento proces lze použít v širokém rozsahu teplot a prakticky s jakýmkoli chemickým činidlem, stejně jako v otevřených i uzavřených systémech, pod tlakem nebo ve vakuu.
Použití.
Magnetická míchadla se často používají v chemii a biologii, kde je lze použít k míchání hermeticky uzavřených nádob nebo systémů bez nutnosti složitého rotačního těsnění. Jsou upřednostňována před motorovými míchadly s převodovkou, protože jsou tišší, účinnější a nemají žádné pohyblivé vnější součásti, které by se mohly rozbít nebo opotřebit (kromě samotného jednoduchého tyčového magnetu). Magnetická tyčová míchadla dobře fungují ve skleněných nádobách běžně používaných pro chemické reakce, protože sklo nemá znatelný vliv na magnetické pole. Omezená velikost tyče znamená, že magnetická míchadla lze použít pouze pro relativně malé experimenty o objemu do 4 litrů. Míchací tyče mají také potíže při práci s viskózními kapalinami nebo hustými suspenzemi. Pro větší objemy nebo viskóznější kapaliny je obvykle zapotřebí nějaký druh mechanického míchání (např. horní míchadlo). V syntetické chemii se běžně používá kombinované magnetické míchadlo/ohřívač, vybavené vestavěným mechanismem regulace teploty a teplotní sondou, s ohřívací lázní (běžně olej, písek nebo nízkotavitelný kov) nebo chladicí lázní (běžně voda, led nebo organická kapalina smíchaná s kapalným dusíkem nebo suchým ledem jako chladivem), což umožňuje udržovat reakční nádoby umístěné v lázni při teplotách přibližně od -120 do 250 °C.
Při výrobě léčiv
Zpravidla se magnetická míchadla používají ve většině malých syntéz s objemem 5 ml-1 L (do 4 litrů). Jedná se o nejčastěji používané laboratorní zařízení, které lze použít pro většinu syntézních míchadel.
Magnetické míchadlo je například nutné použít téměř v každém kroku syntézy MDMA:
Rozpusťte 33 ml isosafrolu v 51 ml DCM. Pomalu jej přidejte ke kyselině peroctové a nenechte teplotu stoupnout nad 40 *C. Při tom byste měli umístit baňku na magnetické míchadlo v ledové lázni. Po přidání všeho nechte ledovou lázeň samovolně dosáhnout pokojové teploty a nechte ji míchat přes noc s fólií přes horní okraj baňky. Barva se změní ze žluté na oranžovou až tmavě červenou, DCM se vydestiluje a kyselina octová se vydestiluje. Zůstane tmavý, hustý sirup.
Pro syntézu dalších fenyletylaminů, jako jsou 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, je třeba použít míchání. Nejlepší volbou je magnetické míchadlo:
Bílý olej, 27,6 g, byl rozpuštěn v 50 ml H2O obsahující 7,0 g kyseliny octové. Tento čirý roztok byl intenzivně míchán a ošetřen 20 ml koncentrované HCl. Okamžitě se vytvořila bezvodá sůl 2,5-dimethoxy-4-bromfenetylamin-hydrochloridu (2C-B).
Suspenze 9,5 g LAH v 750 ml dobře míchaného bezvodého Et2O byla udržována při refluxu v inertní atmosféře, přičemž zpětný tok kondenzovaného rozpouštědla procházel Soxhletovou nálevkou obsahující 9,5 g 1-(2,5-dimethoxy-4-methylfenyl)-2-nitropropenu. Po dokončení přídavku nitrostyrenu byla míchaná suspenze udržována při refluxu další 4 h, poté byla ochlazena na pokojovou teplotu a ponechána v míchání přes noc.
Při syntéze mefedronu je třeba toto zařízení použít v následující fázi:
Abyste zabránili varu roztoku, přidávejte methylamin tenkým proudem z kapací nálevky nebo rozdělte přídavek methylaminu na 2-3 části a za mírného míchání jej nalévejte ve stejných dávkách bez rozstřikování. Po přidání veškerého methylaminu udržujte míchání po dobu dvou hodin při teplotě 40 ºC.
Magnetické míchadlo je například nutné použít téměř v každém kroku syntézy MDMA:
Rozpusťte 33 ml isosafrolu v 51 ml DCM. Pomalu jej přidejte ke kyselině peroctové a nenechte teplotu stoupnout nad 40 *C. Při tom byste měli umístit baňku na magnetické míchadlo v ledové lázni. Po přidání všeho nechte ledovou lázeň samovolně dosáhnout pokojové teploty a nechte ji míchat přes noc s fólií přes horní okraj baňky. Barva se změní ze žluté na oranžovou až tmavě červenou, DCM se vydestiluje a kyselina octová se vydestiluje. Zůstane tmavý, hustý sirup.
Pro syntézu dalších fenyletylaminů, jako jsou 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, je třeba použít míchání. Nejlepší volbou je magnetické míchadlo:
Bílý olej, 27,6 g, byl rozpuštěn v 50 ml H2O obsahující 7,0 g kyseliny octové. Tento čirý roztok byl intenzivně míchán a ošetřen 20 ml koncentrované HCl. Okamžitě se vytvořila bezvodá sůl 2,5-dimethoxy-4-bromfenetylamin-hydrochloridu (2C-B).
Suspenze 9,5 g LAH v 750 ml dobře míchaného bezvodého Et2O byla udržována při refluxu v inertní atmosféře, přičemž zpětný tok kondenzovaného rozpouštědla procházel Soxhletovou nálevkou obsahující 9,5 g 1-(2,5-dimethoxy-4-methylfenyl)-2-nitropropenu. Po dokončení přídavku nitrostyrenu byla míchaná suspenze udržována při refluxu další 4 h, poté byla ochlazena na pokojovou teplotu a ponechána v míchání přes noc.
Při syntéze mefedronu je třeba toto zařízení použít v následující fázi:
Abyste zabránili varu roztoku, přidávejte methylamin tenkým proudem z kapací nálevky nebo rozdělte přídavek methylaminu na 2-3 části a za mírného míchání jej nalévejte ve stejných dávkách bez rozstřikování. Po přidání veškerého methylaminu udržujte míchání po dobu dvou hodin při teplotě 40 ºC.
Konstrukce.
Základní systém se skládá ze dvou částí: Magnet míchadla umístěný v kapalině a magnetický pohon umístěný mimo nádobu. Oba, magnet míchadla a magnetický pohon, tvoří magnetický obvod. Pro bezproblémové míchání v kapalinách s různou viskozitou musí mít magnetický pohon široký rozsah různých rychlostí. Proto je tak důležitá síla a tvar magnetického obvodu mezi magnetem míchadla a magnetem pohonu.
Míchací magnet je tyčový magnet zapouzdřený v materiálu, který chrání magnet a zabraňuje kontaminaci kapalného média.
Jádro míchacího magnetu je obvykle Alnico V, méně používanou alternativou je samarium-kobalt (typy magnetických slitin). Vzhledem k výjimečným chemickým a tepelným vlastnostem (-200 °C až +260 °C) je nejpreferovanějším zapouzdřujícím materiálem polytetraflourethylen. Lze jej snadno zpracovávat.
Jádro míchacího magnetu je obvykle Alnico V, méně používanou alternativou je samarium-kobalt (typy magnetických slitin). Vzhledem k výjimečným chemickým a tepelným vlastnostem (-200 °C až +260 °C) je nejpreferovanějším zapouzdřujícím materiálem polytetraflourethylen. Lze jej snadno zpracovávat.
Typy míchacích tyčí.
Nezbytným příslušenstvím pro magnetické míchadlo s horkou deskou je magnetická míchací tyč. Moderní míchací tyče mají vnější plášť z polytetraflourethylenu(PTFE) a uvnitř obsahují silný permanentní magnet. Míchací tyč se umístí přímo dovnitř média, které chcete míchat, a nádoba s médiem se umístí přímo na topnou plochu varné desky. Teflonový plášť, který je inertní, zabraňuje reakci míchací tyče s médiem. Na obvodu míchací tyče je viditelný otočný kroužek, který umožňuje volné otáčení tyče, je-li umístěna na rovném povrchu.
V zásadě je obtížné najít nejúčinnější magnetickou míchací tyč pro konkrétní aplikaci, ale důležitými faktory jsou tvar nádoby a viskozita míchaného média. V Petriho misce bude účinná dlouhá míchací tyč při nízkých otáčkách, v nádobě s kulatým dnem budou vhodnou volbou magnetická míchadla ve tvaru vejce (oválná). Ideální konfigurace je taková, kdy magnet míchací tyče a magnet pohonu jsou stejně dlouhé a s minimální vzdáleností mezi nimi.
V zásadě je obtížné najít nejúčinnější magnetickou míchací tyč pro konkrétní aplikaci, ale důležitými faktory jsou tvar nádoby a viskozita míchaného média. V Petriho misce bude účinná dlouhá míchací tyč při nízkých otáčkách, v nádobě s kulatým dnem budou vhodnou volbou magnetická míchadla ve tvaru vejce (oválná). Ideální konfigurace je taková, kdy magnet míchací tyče a magnet pohonu jsou stejně dlouhé a s minimální vzdáleností mezi nimi.
Zvýšení magnetické síly použitím SmCo magnetu může být pro mnoho aplikací výhodné. Může to však mít i negativní důsledky.
Migrace:V případě, že magnet míchadla a magnet pohonu mají velmi rozdílnou délku, může magnet míchadla migrovat k pólu magnetu pohonu.
Přesvědčivá síla mezi hnacím a míchacím magnetem může mít za následek brzdný účinek. V důsledku tlaku míchacího magnetu na dno nádoby se sníží rychlost otáčení a otáčení může být dokonce znemožněno.
Obecně nelze poskytnout žádné doporučení pro nebo proti určitému tvaru míchací tyče. V případě pochybností může pomoci zkouška různých míchadel ve vlastních podmínkách.
Druhou částí tohoto míchacího systému je magnetický pohon, který se v nejjednodušší podobě skládá z jednoduchého indukčního motoru s regulací otáček nebo krokového motoru. V některých případech motor obsahuje automatickou reverzaci pro zlepšení míchání. Obvykle je magnetem pohonu jednoduchý čtvercový tyčový magnet, U-magnet nebo složený SSMCmagnet. Jeho otáčení vyvolává otáčení magnetu míchadla v kapalině. Určené otáčky lze nastavit pomocí vestavěného regulátoru otáček.
Pokud jste ztratili magnetické míchadlo a nemáte náhradní, můžete jako míchadlo použít kovovou svorku nebo jinou malou kovovou tyč. Kovová tyčinka se bude otáčet v magnetickém poli a míchat vaši kapalinu.
Obecně nelze poskytnout žádné doporučení pro nebo proti určitému tvaru míchací tyče. V případě pochybností může pomoci zkouška různých míchadel ve vlastních podmínkách.
Druhou částí tohoto míchacího systému je magnetický pohon, který se v nejjednodušší podobě skládá z jednoduchého indukčního motoru s regulací otáček nebo krokového motoru. V některých případech motor obsahuje automatickou reverzaci pro zlepšení míchání. Obvykle je magnetem pohonu jednoduchý čtvercový tyčový magnet, U-magnet nebo složený SSMCmagnet. Jeho otáčení vyvolává otáčení magnetu míchadla v kapalině. Určené otáčky lze nastavit pomocí vestavěného regulátoru otáček.
Pokud jste ztratili magnetické míchadlo a nemáte náhradní, můžete jako míchadlo použít kovovou svorku nebo jinou malou kovovou tyč. Kovová tyčinka se bude otáčet v magnetickém poli a míchat vaši kapalinu.
Magnetické míchadlo na varné desce
Míchadla s horkou deskou kombinují procesy míchání i ohřevu, což umožňuje rychlejší a rovnoměrnější ohřev kapalných médií. Pokud jste někdy zkoušeli ohřívat kaši bez míchání nebo se snažili kontrolovat prudký var, pochopíte, jakou absolutní nutností je pro laboratoř dobré deskové míchadlo.
Magnetické míchadlo s horkou deskou má následující základní součásti: Na přední straně je ovládací panel s nastavovacími knoflíky, na spodní straně jsou gumové nebo plastové nožičky, které zvedají elektrické zařízení nad potenciálně vlhkou pracovní plochu, na boku je vypínač (pokud není integrován do nastavovacích knoflíků), nahoře je topná plocha a zespodu nebo zezadu je přívodní kabel. Topný drát a rotor leží pod topnou plochou magnetického míchadla (kresba není v měřítku).
U horké desky leží zmagnetizovaný rotor pod topnou plochou, což umožňuje interakci zařízení s míchadlem. Ve všech elektronických míchadlech bude zmagnetizovaný rotor tvořen buď permanentním magnetem, nebo elektromagnetem. U varné desky prodávané společností Verich je na rotoru umístěn permanentní magnet, který se volně otáčí pod topnou plochou. Tento magnet je vidět v mezeře pod topnou plochou.
Provoz horké desky
Po zapnutí horké desky a upevnění média a míchací tyče nad hlavou (například pomocí svorky a stojanu) můžete začít s ohřevem a mícháním. Na přední straně horké desky jsou dva knoflíky. Jedná se o variabilní knoflíky pro ohřev i míchání, které umožňují jemné ovládání procesu. Začněte zapnutím míchání na vhodnou úroveň. Obvykle to stačí k tomu, aby se horní vrstvy tekutiny uvnitř nádoby důkladně promíchaly se spodními vrstvami. Pokud se vám zdá, že se horní vrstva dostatečně nerozrušuje, zvyšte nastavení míchání.
Poté zapněte ohřev otočením knoflíku ohřevu. Může být slyšet mírné bzučení, protože topná deska zvyšuje proud dodávaný do topných spirál pod topnou plochou. Protože se jedná o scénář s vysokým proudem a teplotou, bývají někdy v zařízení z bezpečnostních důvodů umístěny omezovače proudu. Například v ohřívací desce Verich pojistka vypne ohřívací systém, pokud je proud dodávaný do spirál příliš vysoký (například v případě poruchy napájení nebo při extrémním opotřebení zařízení).
Tepelný výkon se u jednotlivých zařízení liší. V závislosti na velikosti varné desky může ohřev litru vody z pokojové teploty trvat 10 až 25 minut. Zvažte předvaření média z agresivnějšího zdroje tepla, například z plynového hořáku nebo varné konvice, a varnou desku používejte pouze k udržování teploty při míchání.
Tepelný výkon se u jednotlivých zařízení liší. V závislosti na velikosti varné desky může ohřev litru vody z pokojové teploty trvat 10 až 25 minut. Zvažte předvaření média z agresivnějšího zdroje tepla, například z plynového hořáku nebo varné konvice, a varnou desku používejte pouze k udržování teploty při míchání.
Dodavatelé
Existuje mnoho společností, které vyrábějí a prodávají vybavení těchto laboratoří. Váš výběr závisí na vašem rozpočtu.Joanlab https://www.joanlab.com
IKA https://www.ika.com
Thermo Fisher Scientific https://www.thermofisher.com
Scilogex https://www.scilogex.com/
Labnet International https://www.labnetinternational.com/
K dispozici je ceník magnetických míchadel s topnou deskou a bez ní od výše uvedených dodavatelů. Všechny ceny jsou platné k 11.2021.
Last edited:
