Kdo vlastně potřebuje methylamin?
Autor: Ritter, redakce: Profesor, věnováno: Eleusis
Vydáno v časopise Total Synthesis II, nakl.
Následující postup se může ukázat jako jeden z největších pokroků v oblasti chemie MDMA od zdokonalení a rozšíření Wackerova oxidačního postupu pro výrobu MDP2P. Tato reakce je založena na publikovaném postupu, který až dosud nějakým způsobem unikal objevu podzemní chemie. Methylamin již není kamenem úrazu v metodě reduktivní alkylace hliníkového amalgámu pro výrobu MDMA, protože tento postup produkuje tento nemožný k získání a nestálý k výrobě materiál, a to in situ, během reduktivní alkylace MDP2P na MDMA z velmi běžného nitromethanu. Nitromethan při nejjednodušší redukci vytváří methylamin, tak proč nevyrábět methylamin současně s výrobou MDMA, místo aby bylo nutné jej vyrábět odděleně?
Nitromethan je velmi běžný materiál. Stačí zajít na místní drag strip a vyzvednout si galon nebo dva na doplnění paliva do výkonného auta. Je také k dostání až do 40% čistoty v palivech pro RC modely. Stačí nitrometan (bp 101 °C) frakčně vydestilovat z modelářské palivové směsi a můžete vyrazit. Pokud je ve složení paliva přítomen methanol, některé z nich se azeotropicky destilují s nitromethanem, což mírně snižuje jejich bod varu, ale nepředstavuje to problém.
Jak to celé funguje? Je to tak jednoduché, jak to zní. Alkoholový roztok nitromethanu a MDP2P se nakape do hmoty amalgamovaného hliníku ponořeného do alkoholu, čímž se nejprve nitromethan zredukuje na methylamin, což umožní vznik Schiffovy báze aminu a ketonu, která se dále redukuje na požadovaný MDMA
Připravte dvoulitrovou dvou- nebo tříhrdlou baňku s adiční nálevkou a zpětným chladičem a opatřete ji zdrojem tepla. Není zde potřeba mnoho tepla, takže stačí cokoli od vodní lázně na bufetu až po topný plášť. Do baňky vložte 55 g centimetrových čtverců hliníkové fólie. Zde je třeba se věnovat důležitému tématu, které bylo dříve matoucím způsobem opomíjeno - správnému typu a tloušťce fólie. Problém s redukcemi hliníkového amalgámu spočívá v tom, že rychlost jejich reakce závisí na třech hlavních faktorech a podle toho, jak si s těmito faktory pohrajete, můžete mít buď úplný neúspěch, nebo výbuch, nebo ještě lépe, pokud se budete řídit touto radou, dokonalý výtěžek! Těmito faktory jsou zmíněný typ fólie, stupeň amalgamace povolený roztokem HgCl2 před reakcí ketonu a aminu a konečně teplota, při které reakce probíhá. Silná fólie má tendenci reagovat pomalu při nízké teplotě a velmi tenká fólie, jako je například běžná potravinářská hliníková fólie, má tendenci reagovat tak rychle a exotermicky, že se můžete doslova posrat! Hliník, který poskytl nejlepší výsledky, je běžně dostupný pro průmyslovou biologickou komunitu ve formě listů o rozměrech 4 x 4" a tloušťce 0,04 mm, které jsou od sebe úhledně odděleny listem hedvábného papíru. Používá se k utěsnění baněk a podobných zařízení před jejich autoklávováním. Ti z vás, kteří ho nemohou sehnat, se nemusí bát. Heavy Duty Reynoldsova fólie bude fungovat dobře, jen je třeba pečlivěji sledovat rychlost reakce. Jiní hlásili úspěch při použití rozřezaných plechů na koláče. Hlavní myšlenkou je nepoužívat opravdu tenkou fólii.
Naplňte dělicí nálevku 50 g MDP2P a 50 g nebo 39 ml nitrometanu rozpuštěného ve 200 ml methanolu. V jiné nádobě o objemu 1 litr přidejte 1,5 g HgCl2 (chloridu rtuťnatého) do litru metanolu a nechte všechny pevné látky rozpustit. Velmi opatrně (HgCl2 je smrtelně jedovatý!) nalijte methanolový roztok HgCl2 na kousky hliníkové fólie v baňce a zůstaňte stát a sledujte, jak kouzlo začíná. Pokud není methanolem pokryta celá fólie, přidávejte další, dokud nebude pokryta. Za několik minut začne šumět a reakce může být zahájena. Asi po 5 až 10 minutách by mělo být bublání dostatečné a můžete začít přidávat methanolovou směs nitrometanu a MDP2P po kapkách z dělicí nálevky. Postupem času se reakce může zahřát až k bodu varu a dojde k refluxu alkoholu. To není žádný problém, protože teplota varu methanolu 65 °C je pro tuto reakci ideální (vím, že mnozí nesouhlasí, ale sněte o tom a uvidíte!) Přidávání by mělo trvat zhruba jednu hodinu a směs by se měla nechat reagovat alespoň 4-6 hodin poté nebo dokud všechny kousky hliníku nezreagují do šedé suspenze. Zde je třeba řešit kontrolu teploty. Pokud reakce probíhá za ideálních podmínek, bude probíhat přesně podle výše uvedeného popisu. Pokud nejsou ideální a častěji, reakce se začne v polovině zpomalovat a bude vyžadovat vnější ohřev, aby se udržela dobrá rychlost reakce. Pokud jsou Větší síly opravdu proti vám, přidání dalšího gramu HgCl2 v roztoku methanolu do směsi ji opět nakopne.
Nyní přijde ta nejsnazší část - izolace produktu. Jednou z nejatraktivnějších vlastností této nové syntézy je, že standardní směs Al/(Hg) aminace se musí v tomto bodě zdlouhavě filtrovat, aby se produkt oddělil od použitého kalu hydroxidu hlinitého. Následující postup odstraňuje tento nejvíce frustrující krok a pravděpodobně poskytne mnohým nový pohled na potenciál redukce Al/(Hg).
Smíchejte asi 1,5 nebo 2 litry 35% roztoku NaOH a nechte vychladnout. K roztoku NaOH pomalu přidejte šedý hliníkový sajrajt vzniklý při první reakci a nalijte jej do velké dělicí nálevky. Možná po hodině se objeví dvě odlišné vrstvy, z nichž horní je načervenalý alkoholový roztok produktu a spodní odpad NaOH/Al(OH)3. Spodní vrstvu odpadu jednoduše oddělte a zlikvidujte. Nebojte se, není v ní vázán žádný produkt, a nezapomeňte, že v porovnání s jinými syntetickými přípravky není při tomto procesu obnovy nikde nutná filtrace! Vezměte horní vrstvu a odpařte metanol, čímž získáte úžasný výtěžek nečistého aminu a trochu vody. Bezohledné duše, které nestojí za nic, mohou tento produkt vzít a přímo vykrystalizovat, ale v tomto okamžiku v něm číhá smrtelný jed - solvatované soli rtuti! Ty lze snadno odstranit rozpuštěním surového produktu asi v litru toluenu a promytím několika dávkami vody v dělící nálevce a nakonec nasyceným roztokem NaCl. Toluen vysušte asi 50 g bezvodého MgSO4 vyrobeného zahříváním epsomské soli z lékárny v troubě při teplotě 400 °C po dobu jedné hodiny, ochlaďte a poté zaprašte. Po hodině ležení nebo dokud toluen není již zakalený, zchlaďte vysušený toluenový roztok volné báze v mrazáku a probubláváním plynnou HCl získáte krásně čisté krystaly hydrochloridu MDMA. Pokud jsou trochu zabarvené, lze je vyčistit acetonovým oplachem do původní čistoty bez kontaminace rtutí!
Autor: Ritter, redakce: Profesor, věnováno: Eleusis
Vydáno v časopise Total Synthesis II, nakl.
Následující postup se může ukázat jako jeden z největších pokroků v oblasti chemie MDMA od zdokonalení a rozšíření Wackerova oxidačního postupu pro výrobu MDP2P. Tato reakce je založena na publikovaném postupu, který až dosud nějakým způsobem unikal objevu podzemní chemie. Methylamin již není kamenem úrazu v metodě reduktivní alkylace hliníkového amalgámu pro výrobu MDMA, protože tento postup produkuje tento nemožný k získání a nestálý k výrobě materiál, a to in situ, během reduktivní alkylace MDP2P na MDMA z velmi běžného nitromethanu. Nitromethan při nejjednodušší redukci vytváří methylamin, tak proč nevyrábět methylamin současně s výrobou MDMA, místo aby bylo nutné jej vyrábět odděleně?
Nitromethan je velmi běžný materiál. Stačí zajít na místní drag strip a vyzvednout si galon nebo dva na doplnění paliva do výkonného auta. Je také k dostání až do 40% čistoty v palivech pro RC modely. Stačí nitrometan (bp 101 °C) frakčně vydestilovat z modelářské palivové směsi a můžete vyrazit. Pokud je ve složení paliva přítomen methanol, některé z nich se azeotropicky destilují s nitromethanem, což mírně snižuje jejich bod varu, ale nepředstavuje to problém.
Jak to celé funguje? Je to tak jednoduché, jak to zní. Alkoholový roztok nitromethanu a MDP2P se nakape do hmoty amalgamovaného hliníku ponořeného do alkoholu, čímž se nejprve nitromethan zredukuje na methylamin, což umožní vznik Schiffovy báze aminu a ketonu, která se dále redukuje na požadovaný MDMA
Připravte dvoulitrovou dvou- nebo tříhrdlou baňku s adiční nálevkou a zpětným chladičem a opatřete ji zdrojem tepla. Není zde potřeba mnoho tepla, takže stačí cokoli od vodní lázně na bufetu až po topný plášť. Do baňky vložte 55 g centimetrových čtverců hliníkové fólie. Zde je třeba se věnovat důležitému tématu, které bylo dříve matoucím způsobem opomíjeno - správnému typu a tloušťce fólie. Problém s redukcemi hliníkového amalgámu spočívá v tom, že rychlost jejich reakce závisí na třech hlavních faktorech a podle toho, jak si s těmito faktory pohrajete, můžete mít buď úplný neúspěch, nebo výbuch, nebo ještě lépe, pokud se budete řídit touto radou, dokonalý výtěžek! Těmito faktory jsou zmíněný typ fólie, stupeň amalgamace povolený roztokem HgCl2 před reakcí ketonu a aminu a konečně teplota, při které reakce probíhá. Silná fólie má tendenci reagovat pomalu při nízké teplotě a velmi tenká fólie, jako je například běžná potravinářská hliníková fólie, má tendenci reagovat tak rychle a exotermicky, že se můžete doslova posrat! Hliník, který poskytl nejlepší výsledky, je běžně dostupný pro průmyslovou biologickou komunitu ve formě listů o rozměrech 4 x 4" a tloušťce 0,04 mm, které jsou od sebe úhledně odděleny listem hedvábného papíru. Používá se k utěsnění baněk a podobných zařízení před jejich autoklávováním. Ti z vás, kteří ho nemohou sehnat, se nemusí bát. Heavy Duty Reynoldsova fólie bude fungovat dobře, jen je třeba pečlivěji sledovat rychlost reakce. Jiní hlásili úspěch při použití rozřezaných plechů na koláče. Hlavní myšlenkou je nepoužívat opravdu tenkou fólii.
Naplňte dělicí nálevku 50 g MDP2P a 50 g nebo 39 ml nitrometanu rozpuštěného ve 200 ml methanolu. V jiné nádobě o objemu 1 litr přidejte 1,5 g HgCl2 (chloridu rtuťnatého) do litru metanolu a nechte všechny pevné látky rozpustit. Velmi opatrně (HgCl2 je smrtelně jedovatý!) nalijte methanolový roztok HgCl2 na kousky hliníkové fólie v baňce a zůstaňte stát a sledujte, jak kouzlo začíná. Pokud není methanolem pokryta celá fólie, přidávejte další, dokud nebude pokryta. Za několik minut začne šumět a reakce může být zahájena. Asi po 5 až 10 minutách by mělo být bublání dostatečné a můžete začít přidávat methanolovou směs nitrometanu a MDP2P po kapkách z dělicí nálevky. Postupem času se reakce může zahřát až k bodu varu a dojde k refluxu alkoholu. To není žádný problém, protože teplota varu methanolu 65 °C je pro tuto reakci ideální (vím, že mnozí nesouhlasí, ale sněte o tom a uvidíte!) Přidávání by mělo trvat zhruba jednu hodinu a směs by se měla nechat reagovat alespoň 4-6 hodin poté nebo dokud všechny kousky hliníku nezreagují do šedé suspenze. Zde je třeba řešit kontrolu teploty. Pokud reakce probíhá za ideálních podmínek, bude probíhat přesně podle výše uvedeného popisu. Pokud nejsou ideální a častěji, reakce se začne v polovině zpomalovat a bude vyžadovat vnější ohřev, aby se udržela dobrá rychlost reakce. Pokud jsou Větší síly opravdu proti vám, přidání dalšího gramu HgCl2 v roztoku methanolu do směsi ji opět nakopne.
Nyní přijde ta nejsnazší část - izolace produktu. Jednou z nejatraktivnějších vlastností této nové syntézy je, že standardní směs Al/(Hg) aminace se musí v tomto bodě zdlouhavě filtrovat, aby se produkt oddělil od použitého kalu hydroxidu hlinitého. Následující postup odstraňuje tento nejvíce frustrující krok a pravděpodobně poskytne mnohým nový pohled na potenciál redukce Al/(Hg).
Smíchejte asi 1,5 nebo 2 litry 35% roztoku NaOH a nechte vychladnout. K roztoku NaOH pomalu přidejte šedý hliníkový sajrajt vzniklý při první reakci a nalijte jej do velké dělicí nálevky. Možná po hodině se objeví dvě odlišné vrstvy, z nichž horní je načervenalý alkoholový roztok produktu a spodní odpad NaOH/Al(OH)3. Spodní vrstvu odpadu jednoduše oddělte a zlikvidujte. Nebojte se, není v ní vázán žádný produkt, a nezapomeňte, že v porovnání s jinými syntetickými přípravky není při tomto procesu obnovy nikde nutná filtrace! Vezměte horní vrstvu a odpařte metanol, čímž získáte úžasný výtěžek nečistého aminu a trochu vody. Bezohledné duše, které nestojí za nic, mohou tento produkt vzít a přímo vykrystalizovat, ale v tomto okamžiku v něm číhá smrtelný jed - solvatované soli rtuti! Ty lze snadno odstranit rozpuštěním surového produktu asi v litru toluenu a promytím několika dávkami vody v dělící nálevce a nakonec nasyceným roztokem NaCl. Toluen vysušte asi 50 g bezvodého MgSO4 vyrobeného zahříváním epsomské soli z lékárny v troubě při teplotě 400 °C po dobu jedné hodiny, ochlaďte a poté zaprašte. Po hodině ležení nebo dokud toluen není již zakalený, zchlaďte vysušený toluenový roztok volné báze v mrazáku a probubláváním plynnou HCl získáte krásně čisté krystaly hydrochloridu MDMA. Pokud jsou trochu zabarvené, lze je vyčistit acetonovým oplachem do původní čistoty bez kontaminace rtutí!
prst a jedna mušle bude odměněna.
