Syntéza mefedronu (4-MMC); snadné provedení - vysoká výtěžnost

[K-Cyanide]

Úvod: V knize je popsán vývoj chemických látek, které jsou součástí chemického průmyslu:

V následujícím textu bude členům fóra představena syntéza, která se velmi snadno provádí, nezabere mnoho času a poskytuje mimořádně vysoký výtěžek. Metoda je výsledkem mnohaletých zkušeností a podnětů z různých zdrojů, které sahají až do dob legendárního fóra Hive. Všichni si zaslouží vysoké uznání a patří jim velký hold.

Reakce .

Reagencie: 1:

2-brom-4'-methylpropiofenon (CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Methylamin 40% aq - 750 ml.

3. Kyselina chlorovodíková (HCl 37 %) cca 250 ml.

4. Destilovaná voda, čistá voda z vodovodu.

5. Dichlormethan 2,3 l.

6. Tetrahydrofuran (Aceton).

Postup:

Doreaktoru/lahve se nalije 1,5 l dichlormethanu (DCM) a připojí se kondenzátor.

2. Přidá se 2-brom-4'-methylpropiofenon 500 g (CAS 1451-82-7).

3. Směs se míchá, dokud se nerozpustí celé množství bromoketonu.

4. Pomalu se přidává methylamin 40% aq, 750 ml, pomocí odkapávací nálevky.

6. Směs se míchá 2 ½ h při 38 °C. .

7 Poté se reakce uhasí přidáním 7000 ml ledově studené čisté vody z vodovodu.

8. Směs se míchá 1-2 min a vrstva DCM se oddělí.

9. Zbývající volná báze se extrahuje 500 ml DCM.

10. Spojené organické vrstvy se dvakrát promyjí 300 ml vody.

11. Spojené promyté organické vrstvy byly za stálého míchání okyseleny 2 M kyselinou chlorovodíkovou (37% kyselina chlorovodíková se ředí 1:5 s vodou), aby bylo dosaženo pH5,5-6.

12. Kyselý extrakt se promyje 300 ml DCM a voda se odpaří ve vakuu (např. v rotovapu), až vznikne viskózní kapalina.

13. Poté se směs přelila do Buchnerovy nálevky a pečlivě zfiltrovala. Nejprvepouze gravitačně, poté se použije vakuum, dokud se nezíská bělavá pevná látka.

14. Surový hydrochlorid mefedronu se důkladně propláchne studeným THF (acetonem, pokud není THF k dispozici).

15. Propraný produkt se vloží do nádoby z Pyrexu nebo podobného materiálu a vysuší se do konstantní hmotnosti.

Výtěžek 310,57 g nebo 79,59 % teorie.

 

[cartelloszetas]

Dokáže to mnohem rychleji a nepotřebuje používat laboratorní vybavení. Vidím, že u dělal pro zábavu, pokud budete potřebovat udělal tímto způsobem u potřebují zaplatit hodně monay pro zařízení.
Také používáte příliš mnoho chemikálií.
Když hodíte kyselinu, váš prášek musí být bílý, ne jako coffie. Ve velkém měřítku pak používáte příliš mnoho acetonu a ztrácíte spoustu času na mytí prášku.
Když použijete dcm, můžete získat 81 % prášku a 75 % krystalu.

 

[tucoXxX]

Zajímal by mě také váš postup krok za krokem, mate

 

[sksameer1]

Plse dear explain emijetly fast your recipe....Čekám tady.

 

[sksameer1]

Plse dear explain emijetly fast your recipe....Čekám tady.

 

[tucoXxX]

Zajímal by mě také váš postup krok za krokem, mate

 

[sksameer1]

A také mě

 

[tucoXxX]

Chci téměř 1 kg hotového výrobku. mohu z něj udělat 3x větší množství činidel?

 

[61-50-7]

lepší je vzít x4 : 2Kg bromoketonu, někteří lidé nedosáhnou ani 50% výtěžku + pokud ho chcete ve formě krystalů, váš výtěžek se sníží

 

[w2x3f5]

není dostatek rozpouštědla, 2,5 hodiny je příliš mnoho a teplota příliš vysoká, látka se po přidání kyseliny ukázala jako velmi znečištěná.

 

[SonicNL]

Doba a čas jsou správné. Museli jste udělat chybu.

 

[w2x3f5]

Vidím barvu jeho oleje a tam jsou všechny chyby. teplota je vysoká a reakce je dlouhá, pokud bude během syntézy dělat tcl, uvidí, že při 35 stupních za 2 hodiny v dichlormethanu nezůstane z 2b4m nic.

 

[DavidNichols]

Přidává amin po kapkách po delší dobu. Může být delší než půl hodiny.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Páni, vy děti jste tupci. Já bych dokázal pokácet strom nožem na máslo, ale nenapadl bych člověka, který používá motorovou pilu. Ten člověk nikdy neřekl, že použil všechen hcl, obvykle se v tu chvíli používá k výrobě Lewisovy kyseliny. Přidáváte ji, dokud nedosáhnete cílového ph.

 

[K-Cyanide]

Krátká aktualizace: Druhá sklizeň přinesla dalších 24,81 g, takže celkový výnos je 335,57 g, tj. 85,94 % v přepočtu na měsíc. Špatné? S výsledky jsem velmi spokojen.

@tucoXxX: S přihlédnutím k dodatečnému výnosu budete potřebovat 1000*500/335,57 se rovná 1490g z bromketonu.

@w2x3f5: Respektuji váš názor, ale nesouhlasím s ním. Teplota nemůže být příliš vysoká, protože jiné cesty s jinými rozpouštědly používají vyšší teploty. RM se nevařil, nazval bych to mírným refluxem.
Také pochybuji, že doba trvání 2,5 h je příliš dlouhá, protože v RM byly ještě stopy nezreagovaného bromoketonu. A barva surového produktu se zdá tmavší, než ve skutečnosti je.

Několik slov k pronásledovateli ultračistého 4-MMC. Paradox, že ultračisté látky mají méně žádoucí účinky než jiné s některými nečistotami, je dobře znám. Platí to zejména pro 4-methylmethcathinone alias mefedron. Vím, o čem mluvím, protože jsem tuto látku syntetizoval cestou, kterou oficiální jednotky LE po celém světě používají jako testovací standard (alespoň to dělaly před několika lety). Tato cesta používá MeHCl a teretylamin a po reakci byla provedena a/b extrakce a poté byla látka vysrážena z roztoku butanolu s éterem a rekrystalizována z THF. Výsledkem byl více než 99 % čistý produkt a teď hádejte, jak to dopadlo z hlediska biologických testů? Bingo! Horší a velmi slabý.....

Na přiloženém obrázku je nyní dvakrát promytý produkt. Předpokládám, že účinek, který může vyvolat, je již nižší než z prvního.

Mějte se lidi na pozoru!

 

[w2x3f5]

Rozpouštědlo rozpouštědlo svár, reakční rychlost je také odlišná. Z vlastní zkušenosti mohu říci, že u takových údajů máte obrovskou příměs různých derivátů, a to nejen barevných, ale i bílých ...
Z t ohot o důvodu se v referenčních syntézách látka chová šetrněji, nejsou v ní žádné nečistoty pyrozinových derivátů. Čistý mmc prakticky neposkytuje stimulaci.
Doporučuji provést tcl, takže se v tomto přesvědčíte sami.

 

[DavidNichols]

Různá rozpouštědla - různý rozsah teplot pro syntézu.

2,5 h je nepřiměřeně vysoká doba pro redukční animaci v DCM se šestinásobným molárním přídavkem aminu. Vaše stopy haloketonu nemají s časem nic společného.

Byl byste tak laskav a pojmenoval nám tyto pěkné nečistoty, abychom je mohli vyrábět místo nelegálního mefedronu?

Kdo a jak určil tu čistotu?

Někdo, kdo
má takový výsledek předtuchu, aniž by provedl buď biologickou zkoušku, nebo dokonce testování.

Na rozdíl od těch ve víně jsou tyto pro člověka karcinogenní a mutagenní.

Můžete nám sdělit důvod takové domněnky?

 

[w2x3f5]

Toto není moje zpráva a syntéza, udělali jste chybu))))))))).

A komentáře jsou správné, nečetl jsem všechno, ale má tam spoustu nečistot.

 

[Richardrahl]

Několik slov k pronásledovateli ultračisté 4-MMC. Paradox, že ultračisté látky mají méně žádoucí účinky než jiné s některými nečistotami, je dobře znám. To platí zejména pro 4-methylmethcathinone alias mefedron. Vím, o čem mluvím, protože jsem tuto látku syntetizoval cestou, kterou oficiální jednotky LE po celém světě používají jako testovací standard (alespoň to dělaly před několika lety). Tato cesta používá MeHCl a teretylamin a po reakci byla provedena a/b extrakce a poté byla látka vysrážena z roztoku butanolu s éterem a rekrystalizována z THF. Výsledkem byl více než 99 % čistý produkt a teď hádejte, jak to dopadlo z hlediska biologických testů? Bingo! Horší a velmi slabý.....


I já jsem měl tento problém s mdma... Zajímalo by mě, jestli je to tím polymorfismem nebo něčím jiným.

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 možná máte pravdu. Ale upřímně řečeno, koho to zajímá? Z produktu, vyrobeného touto metodou, vím, že nikdy nevznikl žádný problém, ani když ho chlapi vstřikovali ve velkém množství. Proto je to věc vlastní zodpovědnosti, kolik a jak často to lidi berou.

 

[w2x3f5]

po chemické stránce máte směs derivátů mefedronu a pyrosinu, poslal jsem vám schéma vzniku této příměsi. hlavní je, že ho nyní znáte.

 

[K-Cyanide]

Co jsou deriváty pyrosinu? Schéma, které jste mi poslali, se zabývá pyraziny a pyrazoly. Je mi známo, že vedlejší reakcí této syntézy vznikají pyraziny, které jsou součástí téměř každého červeného vína. Nicméně děkuji za informaci týkající se pyrazolů, které jsou rozhodně nevhodnější než pyraziny.

 

[w2x3f5]

Není to můj rodný jazyk, google někdy nepřekládá přesně...
Důležitější je, abyste měli ve výrobku nečistoty.

 

[SonicNL]

Poměry methylaminu a 2bk4 jsou chybné. Obvykle se uvádí 1 ml methylaminu na 1 g 2bk4. Při úpravě tohoto údaje můžete získat ještě vyšší výtěžky, ale nejsem odborník.

 

[K-Cyanide]

Je velmi zvláštní, co se zde děje. Zveřejníte metodu a místo podnětné diskuse se objeví první komentář od zjevně zmateného člověka, který všechno umí mnohem lépe a rychleji. Jak to dělá ?, nám tento retard neřekne.

Pak se objeví další, který chce metodu pomlouvat prostřednictvím pseudovědeckých příspěvků a analýz na dálku a získat tak zákazníky pro svůj byznys se syntézou, stínové.

A nakonec profesor Chytrák, napíše pár cynických komentářů a poskytne přesně 0 konstruktivních návrhů.

Nejsme u soudu, nemusím nic dokazovat. Čistota vzorku z akademické verze byla provedena v profesionální laboratoři s NMR spektry, infračervenými a UV spektry, hmotnostními spektry s elektrosprejovou ionizací atd.

Vůbec si rozmyslím, jestli něco zveřejním, takže je to zbytečné. Na starém dobrém fóru v úlu se pěstoval úplně jiný styl. Jaká škoda.

 

[Richardrahl]

K-kyanid
Nejsme u soudu, nemusím nic dokazovat. Čistota vzorku z akademické verze byla provedena v profesionální laboratoři s NMR spektry, infračervenými a UV spektry, hmotnostními spektry s elektrosprejovou ionizací atd.

Vím, že mapy mají obrovské problémy s polymorfem ( tento termín používám volně a myslím tím hydráty, kokrystaly atd.) Mdma má nejméně 3 formy. A oni používají pouze formu 1.
Boofování nebo vkládání ostatních forem jako je voda problém neřeší.

Bylo provedeno také rentgenové vyšetření?

 

[Richardrahl]

. K-kyanid

zkušební verze	výtěžnost (%)	čistota (% plochy píku při HPLC)	stanovení (% hm. pomocí HPLC)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

O MDMA-HCl bylo dříve známo, že tvoří jednu hlavní krystalovou formu (forma I) a nejméně čtyři hydráty, které obsahují 0,25-1 hydratační vody. (16 ) Náš polymorfní screeningový proces identifikoval dvě nové bezvodé krystalové formy (formy II a III) a stanovil formu I jako nejstabilnější ze tří. Formu II lze reprodukovatelně vyrábět z různých alkoholových rozpouštědel, jakož i v přítomnosti ethylacetátu a éterického antisolventu. Na rozdíl od formy III, která se po 2,5 týdnech za okolních podmínek samovolně přeměnila na formu I a nebylo ji možné reprodukovat, je forma II skladovatelná, ačkoli se za podmínek konkurenční rovnováhy přemění na formu I. Zajímavé je, že jak forma I, tak forma II se reverzibilně přeměňují na známý monohydrát; po dehydrataci se monohydrát vzniklý z formy I vrátí zpět na formu I a monohydrát vzniklý z formy II se vrátí zpět na formu II. Pokud krystalizuje z koncentrovaného vodného roztoku bez paměti formy, monohydrát se tepelně dehydratuje výhradně na formu I. Rentgenová prášková difrakční spektra pro všechny tři formy jsou uvedena na obrázku 2.