Syntéza metamfetaminu z efedrinu pomocí I2 a H3PO2

[GhostChemist]

Výchozí činidla a materiály

• 6 g syntetického efedrin-hydrochloridu racemického
• 12 g I2
• 10,8 ml H3PO2 (50%)
• 20 ml H2O
• 50 ml 25% NaOH (15-20 g NaOH)
• 3 g thiosíranu sodného
• 250-300 ml DCM
• 30-50 g Na2SO4
• 100 ml Petrolether
• Plynná HCl
• 100 g NH4Cl
• 25 ml H2SO4 83%
• Baňky 250 a 500 ml
• Sklenice
• Nálevky
• Oddělovací nálevka
• Magnetické míchadlo s ohřevem
• Ohřívač baňky
• Zpětný tok
• Papírové filtry
• Pipety
• Porcelánový filtr pro vakuovou filtraci
• Chenova činidla
• Simonova činidla
• pH indikátorový papír

Způsob postupu je uveden na schématu 1.

Výchozí činidla pro syntézu meth: syntetický efedrin hydrochlorid, I2 a H3PO2. Obr. 1

Efedrin-hydrochlorid rozemletý v hmoždíři na prášek. Obr. 2

Prášek efedrin-hydrochloridu se nasype do baňky. Obr. 3

I2 se rozemele na prášek. Obr. 4

Prášek I2 se přidá k efedrin-hydrochloridu v baňce a průběžně se míchá. Obr. 5

H3PO2 se přidává po částech do směsi v baňce za stálého míchání. Obr. 6

Reakce je velmi intenzivní. Reflux připojený k baňce. Obr. 7

Po ukončení prudké reakce se přidají následující dávky kyseliny. Obr. 8

Směs se zahřívá při teplotě 100-160 °C po dobu 10-12 hodin. Obr. 9

Roztok by měl být průhledný a homogenní. Obr. 10

K výsledné reakční směsi se přidá 15-20 ml vody. Obr. 11

Roztok NaOH se přidává do RM až do dosažení alkalického pH. Obr. 12

Poté se přidá roztok thiosíranu sodného. Obr. 13

Směs se ochladí a přidá se 100 ml DCM (bod varu DCM je 40 °C). Obr. 14

Směs se převede do dělící nálevky. Oddělí se DCM. Dále se provedou 2-3 extrakce DCM, každá o objemu 40-50 ml. Obr. 15

Vrstva DCM se vysuší síranem sodným. Obr. 16

DHM se destiluje při teplotě 90-110 °C, dokud se destilace DCM nezastaví. Síran sodný se navíc promyje novými porcemi DCM. Obr. 17

K získanému oleji se přidá 30+30 ml petroletheru. Obr. 18

Roztok se přefiltruje přes papírový filtr. Obr. 19

Nečistoty jsou v destilační baňce a na filtru. Obr. 20

Roztok metamfetaminu v petroletheru se nasycuje plynným chlorovodíkem až do dosažení kyselého pH. Chlorovodík vzniká přidáním kyseliny sírové k chloridu amonnému. Obr. 21

Vysrážený hydrochlorid meth se filtruje. Obr. 22

Simonova reakce s meth hydrochloridem je pozitivní (modré zbarvení); Chenova reakce je negativní; Chenova kontrola na čistém vzorku efedrinu je pozitivní. Obr. 23

Přefiltrovaná sraženina meth hydrochloridu se vysuší na vzduchu. Obr. 24

Výtěžek je 4,24 g nebo 77,1 %.

 

[hacke8]

Velmi vám děkujeme za sdílení. Další klasické vlákno o přípravě vytváří dokonalou kulisu pro nováčky.

 

[hacke8]

Existuje několik jednoduchých otázek, 1: Je možné použít 99% kyselinu hypoforečnou? 2: Jaká je nejlepší specifická refluxní teplota? 3: Jaký katalyzátor lze přidat, aby se reakce urychlila a nemusela se čekat 10-12 hodin. 4: Lze při odpařování DCM nejprve odfiltrovat síran sodný pro provoz dalších kroků?

 

[GhostChemist]

1. yep
2. 100-160 C
3. Nyní proces bez katalyzátorů (může být v budoucnu)
4. nerozumím této otázce

 

[hacke8]

Pánové, dělal jsem tento pokus a zahřál jsem ho na 125 stupňů, protože kyselina fosforečná zahřátá na 130 stupňů bude mít fosforečnanový vodík (toxický). Existuje nějaký způsob, jak se jim vyhnout?

 

[billythekid]

Jedná se o kyselinu hypofosforečnou a zahřívání reakční směsi nad 110 má za následek vyšší množství nečistot a je nebezpečné nechcete rozkládat hypo vysoké riziko požáru výbuchu a otravy trpělivost v důležité zde

 

[hacke8]

Ano, pane, používám 50% H3PO2 a ideální teplota je do 110 stupňů, že?

 

[billythekid]

110 stupňů Celsia je podle mě nejlepší, ale při 130 stupních se rozkládá na plynný fosfin (samovznícení) a kyselinu fosforečnou, protože mít uzavřený zpětný chladič není dobrý nápad, pro menší reakce můžete dát přes horní část balónek, který pomůže udržet plynný jod,

 

[hacke8]

Ano, pane. Na kondenzátor jsem také nainstaloval dva velké balónky, abych umístil odpařování jódu. Jak dlouho trvá dokončení přeměny methylu při 110 stupních?

 

[GhostChemist]

můžete použít absorpci PH3 s NaClO a NaOH
H3PO2 zničeného při 170 C

 

[hacke8]

Dobrý den, pane, ten zatracený překlad, nerozumím, co tím myslíte. Máte na mysli jaký druh sodíku nebo něco jiného? Jak se s ním pracuje? Děkuji vám za odpověď.

 

[stevepreston]

Mohu použít kyselinu hydriodovou 57% místo kyseliny hypofosforečné ? prosím o přehrání

 

[Mr.blank00]

Dobrý den, pane, je horní kryt kondenzátoru při refluxování po dobu 10-12 hodin otevřený nebo zavřený a k chlazení kondenzátoru se používá ledová voda, protože když se to jen zahřívá bez kondenzátoru po dobu 12 hodin, roztok se odpaří a vyschne, prosím o vysvětlení.

 

[hacke8]

Dobrý den, nevíte, proč se nazývá kondenzátor místo jiného názvu?

 

[GhostChemist]

Zpětný chladič musí být otevřený nebo zakrytý kouskem vaty namočeným ve vodě.

 

[hacke8]

Je zapotřebí studená voda, čím studenější, tím lepší, protože v těsnění hrozí možnost výbuchu.

 

[ImRegistered]

Fungovala by tato syntéza s p2p ?

 

[hacke8]

Ne, to je vhodné pouze pro efedrin. P2P používá amalgám nebo jiné linky.

 

[ImRegistered]

Jaké další metody kromě nabh4 nebo alobalu mohu zkoumat?

 

[hacke8]

Ano, existuje mnoho způsobů, jak si vybrat fórum BB, které vám vyhovuje.

 

[hacke8]

Pane, nerozumím ani jednomu kroku. Obrázek 17, DHM se destiluje při teplotě 90-110 stupňů. Co je to DHM? Nebo se může destilovat přímo při 40 stupních, aniž by vytekl?

 

[ImRegistered]

Dcm