Reakce probíhají podle schématu 1.
Aktivní vývin vodíku během přípravy amalgámu. Obr. 2
Do připraveného amalgámu se přidá methylamin, roztok chloridu sodného, p2p a ethanol. Připojí se zpětný chladič. Obr. 3
Při silném zahřátí baňky (nad 40-50 °C) je nutné chlazení v ledové lázni. Obr. 4
Vzhled reakční směsi v baňce během aktivního průběhu procesu. Obr. 5
Poté se k reakční směsi přidá roztok hydroxidu sodného, aby se rozpustil přebytečný hliník, a nechá se přibližně 1 hodinu působit. Vzniklá reakční směs se vylije na filtr bez dalšího promývání kalu. Obr. 6
Získaný roztok aminů se extrahuje několika dávkami DCM (dichlormethanu). Obr. 7
Vrstva DCM se oddělí v dělící nálevce. Oddělená vrstva DCM se v případě potřeby filtruje, suší bezvodým síranem sodným a destiluje na olej při T=90 °C.
Extrakt v DCM se před destilací vydestiluje. Obr. 8
Volná báze po destilaci DCM. Obr. 9
Dále se do roztoku aminu v ethanolu pouští proud plynného chlorovodíku, až dojde k silné kyselé reakci a objeví se růžové zbarvení roztoku. Získaný roztok se odpaří za účelem krystalizace. Chlorovodík se získá přidáním kyseliny sírové k chloridu amonnému.
Krystalizace chlorovodíku aminu. Obr. 10
Krystalizovaný amin-hydrochlorid. Obr. 11
Vykrystalizovaná hmota se promyje diethyletherem (5-10 ml), zfiltruje a vysuší. Obr. 12
Výtěžek bez dalšího promývání kalu byl 4,5 g, tj. 65 % teoretického výtěžku.
Ztráta v kalu je 0,5 g, tj. 7,2 %.
Reagencie a materiály.
- Hliníková fólie 14 µm, 6 g
- Chlorid rtuťnatý(II), 0,05 g
- Destilovaná voda, 2-3 litry
- P2P (z p2np redukcí NaBH4 a destilací s vodní parou) 5 g
- Vodný methylamin 39 %, 15 ml
- Chlorid sodný, 5 g v 15 ml vody
- IPA (isopropylalkohol) nebo ethanol, 100 ml
- DCM (dichlormethan) 75-100 ml
- Chlorid amonný, 50-100 g
- Koncentrovaná kyselina sírová 80%, 20-25 ml
- Technická voda, 2 litry s 500 g ledu
- Bezvodý síran sodný, 20-30 g
- 5 ml 25% NaOH
- Diethylether, 5-10 ml
- Dvoulitrové, 500 ml, 250 ml baňky
- 500 ml tříhrdlá baňka na výrobu chlorovodíku
- zpětný chladič
- Sestava pro destilaci rozpouštědla s vodní lázní
- Zařízení pro vakuovou filtraci
- Oddělovací nálevka
- Silikonové mazivo pro mletí
- Filtrační papír
- Nálevky
- Kádinky
- Ohřívač
Postup syntézy
Dvoulitrová baňka se naplní hliníkovou fólií a naplní se vodou tak, aby byla fólie ponořena pod její vrstvou. Přidá se suchý chlorid rtuťnatý(II) a směs se intenzivně míchá, dokud nedojde k aktivnímu vývinu vodíku a na fólii se nevytvoří matný vzhled. Obr. 1Aktivní vývin vodíku během přípravy amalgámu. Obr. 2
Do připraveného amalgámu se přidá methylamin, roztok chloridu sodného, p2p a ethanol. Připojí se zpětný chladič. Obr. 3
Při silném zahřátí baňky (nad 40-50 °C) je nutné chlazení v ledové lázni. Obr. 4
Vzhled reakční směsi v baňce během aktivního průběhu procesu. Obr. 5
Poté se k reakční směsi přidá roztok hydroxidu sodného, aby se rozpustil přebytečný hliník, a nechá se přibližně 1 hodinu působit. Vzniklá reakční směs se vylije na filtr bez dalšího promývání kalu. Obr. 6
Získaný roztok aminů se extrahuje několika dávkami DCM (dichlormethanu). Obr. 7
Vrstva DCM se oddělí v dělící nálevce. Oddělená vrstva DCM se v případě potřeby filtruje, suší bezvodým síranem sodným a destiluje na olej při T=90 °C.
Extrakt v DCM se před destilací vydestiluje. Obr. 8
Volná báze po destilaci DCM. Obr. 9
Dále se do roztoku aminu v ethanolu pouští proud plynného chlorovodíku, až dojde k silné kyselé reakci a objeví se růžové zbarvení roztoku. Získaný roztok se odpaří za účelem krystalizace. Chlorovodík se získá přidáním kyseliny sírové k chloridu amonnému.
Krystalizace chlorovodíku aminu. Obr. 10
Krystalizovaný amin-hydrochlorid. Obr. 11
Vykrystalizovaná hmota se promyje diethyletherem (5-10 ml), zfiltruje a vysuší. Obr. 12
Výtěžek bez dalšího promývání kalu byl 4,5 g, tj. 65 % teoretického výtěžku.
Ztráta v kalu je 0,5 g, tj. 7,2 %.
Last edited by a moderator:
