Methylamin HCL z redukce nitrometanu?

[norton5512]

Skončil jsem s prováděním syntézy methylaminu formaldehydem a chloridem amonným je to příliš špinavé a práce s chloridem amonným je peklo.
Má někdo zkušenosti s úspěšným provedením redukce nitrometanu fe/hcl na sůl HCL nebo něčeho podobného.

Vypadá to jako snadný způsob, jak získat čistý methylamin bez řešení nepořádku a rekrystalizace.

Pokud má někdo dobrý recept/postup, ozvěte se!

 

[Fenster]

Ano, podívejte se na příspěvek Jesseho Pinkmana. Methylamin můžete vyrobit in situ. jednoduše přidáte nitromethan s vaším ketonem a nakapete ho do vašeho redukčního činidla např. pro hg/al amalgám. Nitromethan se současně redukuje na methylamin a methylace proběhne in situ bez přidání methylaminu. Při vyváženém a kontrolovaném postupu vzniká jen velmi málo přebytečného methylaminu a nevzniká nepříjemný zápach.

 

[Thorsp3]

1 mol nitrometanu
4,4 molu železa (železný plech o rozměrech 1 cm x 1 cm nebo hřebíky)
přibližně 1,5 molu Hcl
280 ml vody
reflux po dobu 2 hodin 70cº
Toto je nejjednodušší způsob výroby methylaminu.
Vyzkoušeno a provedeno mnohokrát.
výtěžek 90 %

 

[Fenster]

Hav
Nemáte k tomu náhodou nějaký odkaz?

 

[malignoalfa]

3NO2 + 3Fe + 6HCl → CH3NH2 + 3FeCl2 + 2H2O

61g CH3NO2 + 167g Fe + 218g HCl → 31g CH3NH2 + 380g FeCl2 + 36g H2O

 

[malignoalfa]

Omlouváme se
3CH3NO2 + 3Fe + 6HCl → CH3NH2 + 3FeCl2 + 2H2O