Mikrovlnné (malé) měřítko: 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP)

[handle]

Zkoušel někdo v poslední době přesně tento recept? Vím, že Jesse_pinkman_ to před několika lety udělal. Ale pak se pustil do Galia...

Rád bych slyšel nějaké zkušenosti, poznatky, tipy, vylepšení nebo triky? Všem předem děkuji.

Mikrovlnná (malá) škála:
1. Do 500 ml kádinky se vloží 100 ml benzaldehydu, 100 ml nitroetanu, 25 ml ledové kyseliny octové a 20 ml n-butylaminu.
2. Na kádinku se nasadí gumová rukavice.
3. Kádinka se vloží do mikrovlnné trouby.
4. Výkon mikrovlnné trouby se nastaví na 750 W. Trouba se zapne a směs se zahřívá až do varu. Směs se ochladí na pokojovou teplotu.
5. Krok 4 se několikrát opakuje. Minimálně 6krát.
6. Poté se přidá 100 ml IPA, reakční směs se promíchá a dá se na 12 hodin do mrazáku. Vykrystalizuje 1-fenyl-2-nitropropen(P2NP).
7. Produkt P2NP se filtruje na Buchnerově nálevce(filtrační postup odsávání), promyje se malým množstvím studené IPA a vysuší se na vzduchu (nebo ve vakuové komoře, volitelně).

 

[HIGGS BOSSON]

Touto metodou jsem v mikrovlnné troubě připravil malé množství (do 100 g), vše dopadne poměrně jednoduše.

 

[handle]

25 ml GAA na 20 ml aminu je to nejlepší? Moje kalkulačka říká 40ml GAA na 20ml aminu. Budu se držet 25ml, pokud mi nebude doporučeno jinak.

 

[bigrob]

Chystám se to zkusit, jakmile budou k dispozici zásoby

 

[Rabidreject]

Jde o to, že si asi raději schovám nitroethan, až mi přijde 3,4,5-TMOBA, a nechci p2np tak moc, abych se obtěžoval se sháněním n-butylaminu....ale slyšel jsem, že jiné objemné aminy fungují také... fungoval by triethylamin?

 

[Rabidreject]

Ooo, to je zajímavé...

Vlastně mám v plánu zkusit vyrobit nějaký cyklohexylamin...

Chtěl jsem o tom zkusit natočit video, vzhledem k tomu, že na YouTube žádné není - to mě překvapilo... pokud se mi to podaří zprovoznit, že lol

Uvidíme, ale pokud ne, můžu to prostě koupit, až přijde můj 3,4,5-TMOBA.
Když jsem dělal nitroreakci na 2,5-DMOBA, zjistil jsem, že se vyplatí mít správný katalyzátor, pokud jde o množství nitroalkanu!

Nevíte někdo, jestli bych mohl použít cyklohexylamin jako katalyzátor pro Henryho reakci 3,4,5-TMOBA s použitím nitroethanu, abych mohl redukovat na odpovídající TMA i meziprodukt b-nitrostyren pro meskalin?

 

[handle]

Nyní v mrazáku. Brzy budu aktualizovat výsledky. Moje směs se vždy zbarví do tmavě červené barvy, nezůstane světle žlutá. Je možné, že benzaldehyd má nižší čistotu? Nebo přehřátí? Nebo obojí?

 

[handle]

S tímto výsledkem nejste spokojeni.

 

[BevItUp]

Nevím, @handle, ale myslím, že tvůj konečný výsledek vypadá docela dobře. Není to úplně stejná žlutá, ale řekl bych, že je to v mezích normální odchylky.
Jediná věc, na kterou jsem se tak trochu díval, byla krystalizace. Na obrázku vypadají jako malé čtverečky a nemají vzhled skelného vlákna. Ale hele... domácí použití mikrovlnné trouby??? Vypadá to docela dobře.

Taky těch prvních pár vypadá jako domácí pivo mého německého tchána.

 

[handle]

Ano, jejich výtěžnost byla příšerná ! 10 g. z 80 ml NE + 80 ml B + 20 ml GAA + 18 ml A.
Jsem si docela jistý, že jsem RM při třetím záření přehřál, protože se vařil a změnil barvu ze světlejší na tu "tmavou poly dehtovou".
Nepomohlo ani to, že mikrovlnná trouba měla 1100W.....
Nejprve jsem zkusil 70% po dobu 1 minuty při 770W, to bylo příliš dlouho a příliš horké.
Další záření jsem provedl na 60 % po dobu 30 s @ 660 W, což bylo příliš krátké a příliš studené.
Třetí záření bylo 60% po dobu 1 minuty @ 660W, což bylo příliš dlouhé.
45 sekund @ 660W bylo asi správně, ale to už bylo příliš pozdě, důležité je udržovat RM na 60c nebo mírně pod ní.
Příště vím, že mám začít na 60% po dobu 45 sekund @ 660W, ahhhh věda.