Moderní, zdokonalená syntéza MDMA

Euler-Mascheroni

Don't buy from me
New Member
Joined
May 28, 2022
Messages
1
Reaction score
4
Points
3
Moderní, vysoce výtěžná syntéza MDMA s využitím dostupných levných výchozích materiálů. Odvozeno zkušeným tajným chemikem, sepsáno noobem.
Jelikož jsem tuto syntézu nezkoušel a jsem dost nezkušený, rád bych znal vaše názory. Dejte tomu šanci a vyzkoušejte to:

(Já jsem na tento postup nepřišel, neberu si zásluhy ani odpovědnost).

Tato syntéza byla odvozena z podcastu Hamiltona Morrise v epizodě "studium chemie ve vězení".
Pokud Hamiltonovu práci neznáte, nemohu než doporučit.
Jak říká název, tajný chemik, s nímž byl rozhovor veden, strávil více než deset let ve vězení, kde studoval a zdokonaloval svou syntézu MDMA, 2C-B a meskalinu. Po propuštění z vězení své metody s velkým úspěchem testoval.
Jednalo se o volně plynoucí rozhovor, takže nezmínil všechny podrobnosti, ale tohle jsem dal dohromady.


Syntéza:

Výchozí materiál je helion: levný, dostupný a nehlídaný.
Přehled: (Hoffman) -> MDMA.

1): Oxidace za vzniku karb. kyseliny
(helional je nereaktivní, typické oxidanty nefungují).
oxidace pomocí dimethoxydixoyranu vyrobeného z oxonu (peroxymonosíran draselný), H2O, aceton

2): Tvorba imidu
za použití močoviny při 160 stupních (75 %)
vedlejší produkt: amoniak a výchozí materiál => regenerace (90% výtěžek)
obtížné bez kyselého katalyzátoru (10 %): HCl příliš silná (50%), dobrá je kyselina fosforečná, 1 kapka/2 g karboxylové kyseliny.
(jedná se zřejmě o patentovanou metodu)

3): Hoffmanovo přeskupení s bělidlem
1: chlorace amidu: jemně, bělidlo je křehké -> nízká teplota, přebytek báze, bělidlo kapat přes 1h.
amid se rozpustí, pokud je dostatečně studený: vznikne sraženina
2: teplota 60st. 4h
Neutralizujte bázi po 1h, izokyanát tvoří imin.


Jsou s tímto postupem nějaké problémy?
Co si myslíte? Prosím, opravte mě, pokud jsem někde udělal nějakou hloupou začátečnickou chybu (velmi pravděpodobné).
Mluvil také o výrobě meskalinu a 2C-B. Můžu je taky napsat, jestli to někoho zajímá.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
727
Reaction score
1,017
Points
93
Je k dispozici hezký překlad? Pokud je vyroben z piperonalu, pak bych volil cesty jednodušší.
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Zajímala by mě i tato cesta, pokud někdo ví více.
Helional je volně dostupný za cenu přibližně 60 €/litr.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
410
Points
63
Odkud je volně k dispozici?
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
existuje spousta zdrojů, například Keten, Silu, org.chem.poland, také německé společnosti, holandské společnosti, UK, US atd.....
stačí si to vygooglovat
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
410
Points
63
Ok. Zřejmě se také prodává jako přísada pro výrobu mýdel a parfémů, což je ještě přístupnější.

Takže tady je skvělý zdroj: https: //www.thevespiary.org/talk/index.php?topic=19177.0.
Experimentální část tohoto příspěvku je zde:

Helional (6,72 g, 35 mmol) byl rozpuštěn ve 130 ml benzenu. Bylo přidáno katalytické množství p-TSA (20-25mg), přidán morfolin (3,5g, 40,25 mmol, 1,15 mol ekv.) a směs byla propláchnuta argonem. Byl nasazen Dean-Starkův nástavec a obsah byl mírně refluxován, dokud nebylo vidět, že se na dně sifonu již nesráží voda (teoreticky: 0,63 ml H2O). To trvalo přibližně 30-40 min. a směs byla poté refluxována dalších 20 min. Obsah se nechal vychladnout, znovu se propláchl argonem a přelil do tlakově vyrovnané adiční nálevky.

Ve stejné baňce (nebo větší, jak je libo) byl rozpuštěn dihydrát dichromanu sodného (20,86 g, 70 mmol, 2 mol. ekv.) v asi 80-90 ml GAA. Tato směs se po ochlazení zadrhla, ale po přidání 30-50 ml benzenu a míchání se opět stala plně pohyblivou kapalinou. Směs byla opět ochlazena na 5C. Roztok enaminu byl poté pomalu vkapáván po dobu jedné hodiny. Po přidání celého množství byla směs míchána po dobu 2 hodin. Během všech těchto kroků se teplota nedostala nad 10-15C.

Reakční směs byla poté zředěna vodou (~100 ml) a přelita do dělící nálevky. Byla promyta vodou a poté zředěným roztokem hydroxidu sodného, aby se odstranil přebytek kyseliny octové. Benzenová vrstva byla poté promyta solankou, aby se odstranila zbývající voda, a zahuštěna destilací. Získaný olej byl průběžně proplachován argonem a zahříván na vodní lázni, aby se odstranil zbývající benzen, a poté byl podroben vakuové destilaci (~10mbar). Frakce neonově žlutého, pohyblivého oleje přišla při 130-150C a byla shromážděna. Výtěžek: 2,81 g, 44,9 % na bázi helionu.

Tento výtěžek lze jistě optimalizací zlepšit. Možná je zapotřebí ještě větší přebytek aminu, možná by se měl snížit celkový objem rozpouštědel, aby se snížily ztráty. Nemohu říci mnoho, to vyžaduje experimentování, a proto vás potřebuji.

Analýza:
Kapka nebo dvě byly rozpuštěny v 5 ml methanolu a analyzovány pomocí GC-MS (samozřejmě ještě více zředěné).
Kolona musela být přetížená, aby se našly nějaké nečistoty. Píky na GC jsou kvůli tomuto přetížení pruhované a ploutvovité. Píky jsou charakteristické pro MDP2P a píky pro helional jsou velmi malé nebo vůbec chybí. Všechna spektra jsou přiložena ve formátu pdf. Vyhledávání v knihovně na základě plochy píků poskytlo čistotu >99 %.

Předpokládá se, že pokračující cesta od MDP2P k MDMA je obecně známá.

Vskutku velmi zajímavá cesta. Zejména pokud lze místo pěkného ne-OTC oxonu použít GAA + dichroman.
V tom skvělém příspěvku poster provedl vynikající srovnání různých oxidačních činidel pro počáteční reakci:

Přehled oxidačních činidel

Dihydrát dichromanu sodného v GAA/benzenu
Klady:
-Levné
-Jednoduché zpracování
-Vizuální pomůcka, protože se redukuje na chrom(III)
-Nezapáchá, snadno se s ním pracuje
Nevýhody:
-Nebezpečí pro životní prostředí a zdraví, pokud se s ním správně nezachází
-Oxidace vyžaduje 2 mol ekv. což znamená až 3,10 g dichromanu na 1 g helionu
-Není kompatibilní s toluenem

Metaperiodan sodný (NaIO4) v THF/vodě
Klady:

-Zelená
-Recyklovatelný
-Relativně jednoduché zpracování
Nevýhody:
-Drahé
-Vzhledem k velké molární hmotnosti trpí stejným problémem jako dichroman
-Systém rozpouštědel umožňuje hydrolýzu

Dichroman v systému zředěná kyselina sírová/diethylether
Výhody:

-Relativně vysoké výtěžky
-Žádné obavy z překyselení (u ketonu to není problém, ale eh, asi je to výhoda).
-Možná by to šlo provést i v jedné nádobě, ale v původním článku nejsou popsána jiná rozpouštědla než diethylether.
-Levný
Nevýhody:
-26 ml vodného roztoku na 1 g helionalu (sic!)
-Stejné nebezpečí pro životní prostředí a zdraví jako v bodě 1.

Měď(I nebo II)/kyslík nebo jakýkoli jiný iniciátor singletového kyslíku (methylenová modř atd.)/kyslík
Klady:

-Velmi levné
-možná vysoké výtěžky
Nevýhody:
-Vedlejší produkty
-Směsné (roztok enaminu je třeba hodně ochladit, aby neunikalo rozpouštědlo s přebytečným kyslíkem).
-Vyžaduje kyslíkovou nádrž nebo kyslíkovou láhev
-Heterogenní
-vyžadovalo by změnu rozpouštědla (na DMF nebo acetonitril, které rozpouštějí kyslík mnohem lépe než uhlovodíky)

Zajímalo by mě, zda by mohl fungovat manganistan draselný?
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
410
Points
63
V tomto podrobném a vyčerpávajícím zápisu však používají morfolin v první reakci. Tak to není zrovna běžně dostupné. Podle komentářů by mohl fungovat i piperidin.

Ale k OP: můžete uvést odkaz na zdroje vašeho zápisu? Zdá se, že tam něco chybí ...
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Podívejte se na Caroat, což je také Potassiumperoxymonosulfát a lze jej nalézt bez předpisu.
Našel jsem ho v obchodě s pivovarnickými potřebami na dezinfekci a v obchodě pro kempování na čištění nádrží na vodu.

Projdu si tvůj příspěvek později, až budu mít trochu víc času. thx
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18

Snažíte se prodávat recepty?
To je špatné !!!

Možná byste se měl zaregistrovat na clickworkers.com, pokud chcete vydělávat pomocí copy&paste. ;)
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
No a komunita slouží ke sdílení a výměně informací.
Vzhledem k tomu, že tvůj první příspěvek byl "můžeš koupit.....", aniž bys zde přispěl něčím hodnotným, nedělá to z tebe důvěryhodného člena, který se zřejmě vyzná.

Možná to zkus s ebayem. přečti si můj návod o falešných id, založ si bankovní účet a prodávej to tam. :D ;)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
657
Points
93
Deals
8
Jsem zvědavý na cenu, kterou byste za tento recept požadovali hahah Pokud nefunguje, myslím, že se peníze vracejí zpět ne? hahaah(žertuji samozřejmě)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
657
Points
93
Deals
8
Ale cena vašeho receptu?;-)
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
Není to stejná myšlenka ?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/mdp2p-from-helional.2874/
 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
Můj nový účet. nemůže volat žádné konkrétní

 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
Můj nový účet. nelze volat žádné soukromé

 
Top