Potřebujete pomoc pro metodu P2NP + první pokus (obrázky)

[ASheSChem]

Zdravím,
Chci jasně porozumět této metodě před prvním pokusem :


U této metody nemluví o ledové kyselině octové, je to normální ?

Dobře, ale.. necháme to tak, nebo musíme oddělit 2 vrstvy?

Takže... se to zkrystalizovalo v baňce se všemi kapalinami (a není třeba zmrazovat nebo něco takového..?).
Nemusíme krystaly před přidáním ethanolu filtrovat?

To je vše... Děkuji.

 

[HIGGS BOSSON]

Je lepší přidat kyselinu octovou, s ní bude kondenzační reakce nitroetanu a benzaldehydu probíhat lépe.

Výsledkem byly 2 vrstvy. Jedna oranžová vrstva dole s fenyl-2-nitropropenem a čirá vrstva nahoře s cyklohexylaminem a možná trochou (~1 ml) H2O.

\\\\\\\\Můžete vykrystalizovat celý RM, pak promyjte krystaly p2np studeným alkoholem (IPA), všechny nečistoty zmizí. Při kondenzaci s kyselinou octovou se reakční hmota nedělí na vrstvy.

Takže.. krystalizuje v baňce se všemi kapalinami (a není třeba zmrazovat nebo něco podobného..?).
\\\\Obvykle je krystalizace snadná, když se směs ochladí. Ale jsou chvíle, kdy je nutné ji stimulovat. K tomu používám např:
Zmrazení RM v mrazáku
Přidání krystalů p2np nebo NaCl
Přelévání malého množství roztoku ze sklenice do sklenice, aby se zvětšilo místo kontaktu se vzduchem.

Nemusíme krystaly před přidáním ethanolu filtrovat ?
\\\\\
Můžete to udělat různými způsoby. Já bych krystaly nejprve odfiltroval, pak je promyl studeným alkoholem a z tohoto alkoholu je znovu vykrystalizoval.

 

[ASheSChem]

Děkujeme mnohokrát Higgsovi !
je to v mé hlavě o něco jasnější

 

[ASheSChem]

Ahoj lidi...
Takže... zkusil jsem to s tím, co mám na skladě.

Fiiiiiirst try, totally noob

K 55 g (0,5mol) benzaldehydu v 500ml baňce bylo přidáno 40 g (0,5mol) nitroetanu a 10 ml cyklohexylaminu. Vše bylo refluxováno po dobu 6 h na vodní lázni. Výsledkem byly 2 vrstvy.

Spoiler: Obrázky

po tomto ochlazení při pokojové teplotě...

Spoiler: Obrázky

poté bylo přidáno 50ml H2O a poté odsáto pipetou, 4x.... ale nic se neděje, kromě reformování 2 vrstev... (bez fotky omlouvám se)

poté jsem oddělil 2 vrstvy a do oranžové jsem dal 50ml isopropanolu.

Spoiler: Obrázky:

a dala jsem ji do mrazáku... (vlastně 11 hodin)

Spoiler: Obrázky

pokračování...

 

[Mclssmxxl]

Baňka vpravo mi připadá dobrá, možná ji přefiltrovat a provést rekrystalizaci?

 

[ASheSChem]

Ahoj lidi, děkuji, že jste přišli

So.... jsem filtrovat žlutou baňku a vyhodit bílou.

SPOILER: Obrázky

Opravdu to trvá velmi dlouho, než se vysuší na vzduchu. Čekám, až bude 100% suchý, abych ho mohl zvážit.

Nějaké tipy na rychlé sušení bez vakuové pumpy ?

edit : a myslíte, že je třeba je rekrystalizovat?

 

[Mclssmxxl]

Zatím nesušte, rozpouštějte v horkém (max. 60-70) izopropanolu, co nejméně. až se vše rozpustí, nechte to stát při pokojové teplotě nejlépe ve tmě po dobu 24. V případě, že je to nutné, nechte to v klidu. Čistota substrátu je dost důležitá, navíc získáš pěkně vypadající krystaly. dobrá práce btw, vypadá to jako pravé, jen trochu surové. taky zkus sehnat dean stark, teoreticky si myslím, že výtěžnost je tím lepší, čím víc vody odstraníš.

 

[G.Patton]

Jak jste provedli filtraci bez vývěvy? Prostřednictvím gravitační filtrace? Můžete použít vodní tryskovou vývěvu, její použití je velmi jednoduché a poměrně levné.

P.S. Dobrá práce

 

[Honolulu98]

Vypadá skvěle! Zdá se, že jste při syntéze odvedli skvělou práci. Za několik týdnů chci syntetizovat velké množství P2NP. Uvidíme, jestli budu stejně dobrý jako ty.

 

[ASheSChem]

Děkujeme všem za dobrou náladu

ok díky; je třeba rozpustit v isopropanolu, a po 24, další filtrování? zmrazení?

nevím, Dean Stark, nikdy jsem se ve škole neučil chemii :'( vygooglím si to dnes večer


ano gravitací, díky za tipy na vodní tryskové čerpadlo; musím se to naučit !


Díky moc, doufám, že vám to nejlepší

 

[ASheSChem]

Sooooo snažím se porozumět děkanu Starkovi, ale mám několik otázek.

Jestli tomu dobře rozumím, u této sestavy se oddělí vodní pára a cyklohexylamin od zbytku?

Myslíte si, že při této teplotě je hodně par? (60-70°C)

takže nakonec i bez kyseliny octové dostanu jen jednu vrstvu?

Žádná ztráta produktu, jen lepší kvalita?

 

[G.Patton]

ano
Ne, po zmrazení můžete získat krystalické nečistoty.

 

[ASheSChem]

Snažíme se pokračovat;

Takže jsem do svého žlutého prášku dala 50-60 ml izopropanolu, 60-70° a míchadlo.

Spoiler: Obrázky:

teď čekám 24 hodin...
Doufám, že jsem neztratil příliš mnoho produktu

 

[ASheSChem]

oops... Právě jsem si uvědomil, že jsem filtroval bezprostředně po zahřátí a smíchání...

Musela jsem počkat 24 hodin?
Velká chyba?

 

[WillD]

Ne, uložte filtrovanou kapalinu a nechte ji také zkrystalizovat.

 

[ASheSChem]

Dobře, díky, toto je aktuální výsledek

SPOILER: V tomto případě se jedná pouze o tzv: Obrázky

Takže , nechal jsem vše zaschnout; nechal vše a je to můj konečný p2np ?
Nebo musím čistit ještě jednou?

Omlouvám se za spoustu noob otázek , druhý pokus bude profesionálnější haha.

 

[Mclssmxxl]

Myslím, že možná máte ještě hodně nečistot, protože jak vám zčervenal izopropanol, udělal bych další, ale je to na vás. pravděpodobně to alespoň něco přinese, pokud se do toho chcete pustit.

 

[ASheSChem]

Musím to nechat rozpustit 24 hodin před filtrováním, je to tak?

 

[Mclssmxxl]

V ideálním případě ano, ale můžete část odfiltrovat před 24 hodinou, zbytek roztoku znovu zahřát, trochu odpařit (výpary jsou dráždivé) a nechat to odstát, abyste získali zbytek.

 

[ASheSChem]

Děkujeme za podporu a pomoc.
Takže jsem celý svůj produkt smíchal ve 100 ml izopropanolu při 60-70 °C po dobu 30-40 min. v klidu jsem dostal 2 vrstvy (bez obrázku), průsvitnou oranžovou a neprůhlednou žlutou.

Teď čekám...
ale už po jedné hodině mám dojem, že se tvoří krystaly.
Mám dojem, že se rozpíná, nafukuje.

SPOILER: Obrázky

Musím nechat baňku 24 hodin otevřenou kvůli odpařování nebo ne?
před filtrováním...