Jen chci přidat aktualizaci podobné syntézy.
Já jsem se smíchal,
142 benzaldehyd
100 ml nitroetanu
7ml n-butylaminu
A míchal jsem při pokojové teplotě 6 hodin.
Pozoroval jsem pěknou oranžovou barvu, tak jsem přidal 100 ml IPA a dal na noc do mrazáku.
Probudil jsem se a uviděl ledovou směs s 0 krystalky.
Takže ne 1 vzdát jsem vyjmul RM z mrazáku a umístil do rb baňky na vodní lázni a přidal zpětný chladič.
Když to začalo refluxovat, nejsem si jistý přesnou teplotou, ale asi 80 stupňů celsia, přidal jsem 25 ml Gaa a pokračoval 4 hodiny.
Po skončení refluxu jsem vložil rovnou do mrazáku, aby se probudila pevná hmota špinavých krystalů.
Přefiltroval jsem je na buchneru s vakuem a promyl studenou IPA.
Do kádinky jsem dal 100 ml IPA, přidal všechny promyté krystaly a zahříval, dokud se všechny nerozpustily při teplotě asi 70-80 °C, a dal zpět do mrazáku.
Během několika minut se mi vytvořily jehličkovité krystaly, po úplném zchladnutí a přefiltrování a vysušení zveřejním celkovou hmotnost.
Jen jsem to chtěl přidat, abych lidem řekl, aby to s RM nevzdávali, pokud se vám krystalky nepodaří získat napoprvé. Přidám výběr zatím vytvořených krystalů!
Já jsem se smíchal,
142 benzaldehyd
100 ml nitroetanu
7ml n-butylaminu
A míchal jsem při pokojové teplotě 6 hodin.
Pozoroval jsem pěknou oranžovou barvu, tak jsem přidal 100 ml IPA a dal na noc do mrazáku.
Probudil jsem se a uviděl ledovou směs s 0 krystalky.
Takže ne 1 vzdát jsem vyjmul RM z mrazáku a umístil do rb baňky na vodní lázni a přidal zpětný chladič.
Když to začalo refluxovat, nejsem si jistý přesnou teplotou, ale asi 80 stupňů celsia, přidal jsem 25 ml Gaa a pokračoval 4 hodiny.
Po skončení refluxu jsem vložil rovnou do mrazáku, aby se probudila pevná hmota špinavých krystalů.
Přefiltroval jsem je na buchneru s vakuem a promyl studenou IPA.
Do kádinky jsem dal 100 ml IPA, přidal všechny promyté krystaly a zahříval, dokud se všechny nerozpustily při teplotě asi 70-80 °C, a dal zpět do mrazáku.
Během několika minut se mi vytvořily jehličkovité krystaly, po úplném zchladnutí a přefiltrování a vysušení zveřejním celkovou hmotnost.
Jen jsem to chtěl přidat, abych lidem řekl, aby to s RM nevzdávali, pokud se vám krystalky nepodaří získat napoprvé. Přidám výběr zatím vytvořených krystalů!
