P2np Syntézy Katalýza octanu amonného

[yuiopjkl]

Taková je moje zkušenost s octanem amonným:
80 ml benzaldehydu
80ml nitroetanu
60g bezvodého octanu amonného
70ml GAA

refluxováno ve vodní lázni, teplota blízká varu (myslím, že 90°-95°) po dobu 5-6 hodin.

Baňka se pravidelně protřepává

Po 6 hodinách

Nechte vychladnout na pokojovou teplotu a vložte do mrazničky.
Výtěžnost je 78 g.


Poznámka:
- Pokud nekrystalizuje, vložte do směsi tyčinku.
-Pokud máte hotový P2np, dejte ho trochu do směsi a okamžitě zkrystalizuje.

-Použijte suchý octan amonný (můj octan amonný byl velmi mokrý a vysušila jsem ho co nejvíce pomocí kapesníků, myslím, že to je důvod nízkého výtěžku).
Děkuji odborníkům za pomoc
@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[Rabidreject]

KONEČNĚ jsem se skutečně dostal k tomu, abych to vyzkoušel, vlastně je to teď pod refluxem - barva se tam určitě dostane!
Kurevsky nesnáším ty pachy, které vznikají při skládání tohoto rxn... Opravdu nemám rád ten mandlově třešňový zápach, který tento aldehyd uvolňuje, je to hnus - také je to opravdu těžká tekutina.

Pozor, tady je to aspoň legální...ve státech to není omezené? Vzpomínám si, jak jsem se díval na ten díl Hamiltonova pořadu "pozitivní amfetamin", kde měl, že by to byl strýček Fester? Byl to defakto jeden z těch chemiků, co napsal spoustu knih na tohle téma, a ten syntetizoval benzaldehyd nebo se o to aspoň pokoušel - nechápu, proč by to zkoušel, když se to dá koupit jako tady....možná se pletu tho... každopádně to kurva smrdí!

A ano. S octanem amonným se pracuje trochu blbě - upřímně řečeno jsem vzal nůž, propíchl 250g vaničku a pak z ní vybíral celé kousky a strkal je do nálevky v baňce.
Je to ale divná věc, vlastně mi to opravdu připomínalo led... ne pouliční název metamfetamin, ale obyčejný, studený led typu sněhových koulí divná věc, ale doufal jsem, že se to při zahřátí všechno rozpustí - měl jsem pravdu Bug jo, příště bych to zkusil koupit bezvodý - i když jsem omylem koupil asi kilo a půl té věci!

Každopádně díky za návod - vypadá to podobně jako u nitroaldolu, který jsem dělal na 2,5-DMOBA, jen jsem použil šílený katalyzátor a mnohem víc nitroetanu než nitrometanu, nicméně to je asi kompromis za to, že nemám žádný n-butylamin, myslím... Mnohem radši jsem měl správný katalyzátor - ethylendiamin v případě 2,5-DMOBA...

Snad to bude fungovat....nemám tušení, jak to budu redukovat, i kdyby se mi podařilo něco vykrystalizovat a neskončilo to nějakým zasraným otravným olejem...

mimochodem, teď se dostávám do rxn a ne...totálně špatná barva..... Jasně červená! Bah!

 

[Rabidreject]

Ummmmm....divná barva - mám velké pochybnosti nad tímto .

 

[OrgUnikum]

To je nejhorší způsob, jak provést Henryho reakci na výrobu P2NP z benzaldehydu a nitroetanu. Mizerné výtěžky a tmavý nepořádek, který se těžko zpracovává. Není místo ani důvod, aby se tato blbost vůbec považovala za užitečného kandidáta pro tuto reakci.

Upozornění! Držte se dál! Velké plýtvání prekurzory a časem, jediná sloučenina, kterou tento synth produkuje ve vynikajících výtěžcích, je neštěstí.

 

[yuiopjkl]

Pokud nemůžete získat cyklohexylamin, je nejlepší volbou octan amonný.
Výtěžek není špatný a produkt není příliš znečištěný. Stačí jej překrystalizovat pouze jednou.
Když jsem syntézu prováděl naposledy, výtěžek byl 100 g z 90 ml nitroetanu.
Zatím jsem ho nerekrystalizoval.

 

[OrgUnikum]

Č. Etylen-diamin jako di-acetát je nejlepším katalyzátorem. Ale cyklohexylamin, fenyletylamin vlastně jakýkoli objemný fenylamin nebo diamin funguje skvěle. zdá se, že jde o to, jak je molekula velká. Mikrovlnná trouba ne více než 60 °C několikrát je perfektní, bylo provedeno v 5 kg šaržích tímto způsobem s 95% výtěžkem nebo více (na nitroethan). Shulgin neměl nejlepší den, když sepsal cestu s octanem sodným, ale nikdy to nezamýšlel pro velkovýrobu, ale jen pro nějaké soukromé potěšení a tak si mohl dovolit tento postup, který ve většině případů vede k černému bordelu, ze kterého se musí pracně extrahovat malé množství P2NP.
Ale hej, jsou to vaše peníze, které jdou do kanálu, ne moje, takže si dělejte, co chcete, ale byli jste varováni.

 

[OrgUnikum]

Vezměte jakýkoli objemný amin, rozpusťte jej v malém množství IPA a přidejte GAA, dokud nebude ph kyselé. To si váš katalyzátor. Ano, nebude rozpuštěn v IPA, ale to nevadí. Stačí 10 g aminu na 100 ml benzaldehydu, lze použít méně a získat skvělé výtěžky, jen dvakrát více v mikru na max. 60 °C. Smíchejte nitro a benzaldehyd a přidejte část katalyzátoru, zamíchejte, nechte vychladnout a opakujte. Nikdy jsem neměl výtěžek pod 90 % a to jsem použil celou řadu různých aminů. Nesmíte hledat jeden jediný amin, ale musíte se podívat, které aminy můžete snadno získat, a pak zjistit, který funguje nejlépe.

 

[Rabidreject]

Dobře - mám triethylamin?

 

[Rabidreject]

To je velmi užitečné - právě se pokusím získat cyklohexylamin - vzhledem k tomu, jak velký úspěch jsem měl právě při provádění reakce nitroaldolu na 2,5-dmoba - když skutečně použijete správný katalyzátor.....

právě jsem provedl několik reakcí s použitím 2,5-dmoby, GAA, ethylendiaminu a nitrometanu - a získal jsem pěkné výtěžky b-2,5-DMONS...

Mám teď slušné množství 3,4,5-TMOBY, takže jakmile ji znovu naextrahuju, mám v plánu sehnat od Sigmy lahvičku cyklohexylaminu.
Nevíte někdo, jestli se dá použít také ve spojení s nitroethanem k vytvoření meziproduktu TMA? Nebo se hodí jen na výrobu meziproduktu b-nitrostylenu?

omlouvám se, že jsem tak nějak skončil s tímto vláknem obecněji ohledně Henryho rxn, myslím...ale ne - ta původní zpráva tady 80ml benzaldehydu;80ml nitroetanu prostě zčervená - jasně červená..... Asi uvidím, ale mám pochybnosti!