Syntéza P2P z glycidových etherů BMK

[Saul]

toto je příprava P2P fenylacetonu CAS 103-79-7 s použitím BMK kyseliny glycidové ( sodná sůl ) CAS 5449-12-7 s hlavní složkou kyselinou sulfonovou síla je 75 % CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
připravíme 1 kg BMK.
Vezmeme si 5litrovou baňku s dvojitým hrdlem.
přidáme 500 ml vroucí vody . začneme míchat.
nyní pomalu přidejte 1 kg soli BMK. poté přidejte 1 litr kyseliny sulfonové. nyní připojte zpětný tok a zahřejte obsah baňky na maximální teplotu. plus minus 130 °C. použijte výkonné míchadlo.
Nechte vařit v refluxu po dobu 4 hodin.
odeberte horní vrstvu a přelijte ji do odměrky.
spodní vrstvu nechte vychladnout a uschovejte na příště. ( při tomto způsobu přípravy nemáme žádný chemický odpad )

Nyní převařte 1 litr vody a přidejte ji do odměrky. pomocí ručního mixéru vše promíchejte.
Po několika minutách míchání nechte odměrku vychladnout na pokojovou teplotu.
Odstraňte vrchní bílou vrstvu (jedná se o vodu a odpad, který nepotřebujeme).
spodní vrstva je P2P vyčištěná a připravená k použití.

PS: při této přípravě se nemusíme obávat, že by nám v P2P zůstala voda, protože voda váží méně než P2P.

ps2: pokud dodržíte tyto poměry, bude mít P2P hodnotu ph 4 .
Pokud použijete více kyseliny sulfonové, hodnota ph klesne na 1. Proto není nutné používat příliš mnoho kyseliny sulfonové.

 

[Costa]

Ahoj Tor,
Co děláte s tou spodní vrstvou, kterou ukládáte?
"Spodní vrstvu nechte vychladnout a uschovejte na příště. ( při této metodě přípravy nemáme žádný chemický odpad )"
Uděláte extrakci, abyste tam dostali zbývající P2P naředěný? nebo ho přidáte k BMK a kyselině fosforečné v novém procesu, od začátku?

 

[Jesse_Pinkman_]

Thx Buddy

 

[edy's]

Ali prodává topné socky za pár eur .a stará pánev z vaší kuchyně ušetří hromadu peněz .spolu s REX100 a máte hotovo

 

[Saul]

@Costa

1 kg Bmk soli = 700 ml P2P

nepotřebujete DCM
Nepotřebujete parní destilaci
Potřebujete H2o pro čištění a nějaký čas ( 24 h ) na separaci konečného produktu p2p.

 

[Heisenblack]

Má to být čistá destilovaná voda nebo solný roztok?

 

[Andrzej]

Je možné spojit obě metody (destilaci s vodní parou a vakuovou destilaci)? Nebo měl autor na mysli pouze standardní techniku parní destilace?

 

[w2x3f5]

Destilace s vodní parou hit funguje skvěle, na mililitr ketonu potřebujete 10 gramů páry, hodnota páry hodně kolísá. Nejlépe funguje destilace přehřátou párou.
Vakuová destilace má smysl, pokud máte nástavec na pavouka, budete moci ketolátky frakcionovat (pro další krok si vezměte jen tělísko s nejvyšší čistotou ketolátek).

 

[G.Patton]

V tématu jsem vyprávěl o konvenční atmosférické destilaci. Můžete použít destilaci s vodní parou, jak uvedl @w2x3f5.

 

[w2x3f5]

prosím, řekněte mi, při jakém tlaku/teplotě a dalších nuancích vyháníte keton vodní párou ve vakuu. velmi zajímavé, protože obvyklý parní závod má velmi dlouhou historii. Děkuji!

 

[G.Patton]

Pro P2P používám jednoduchou destilaci s vodní parou při tlaku atm.

 

[Andrzej]

1) smíchejte 20 g 5449-12-7, 60 ml vody a 40 ml koncentrované HCl (hcl se přidává pomalu při pokojové teplotě) - podle poměru postupu
2)míchá se 3h při teplotě 82-84 C st.
3)Extrahováno 3x20mL DCM a promyto koncentrovaným roztokem nacl (solným roztokem) ; vysušeno b MgSO4; dcm odpařeno na vodní lázni.

Získán velmi slabý výtěžek: 6 g P2P


1) Jak mohu výtěžek zlepšit?

2) Je koncentrovaný roztok NaCl jako "solanka" vhodný při tomto postupu? (Jaká koncentrace NaCl je dostatečná?)

3) Kolik (ml) solanky by se mělo použít k promytí reakční směsi v tomto rozsahu?

4) Pokud je účelem promývání solankou neutralizace reakční směsi po kyselé hydrolýze, nemohlo by být lepší použít místo NaCl roztok hydrogenuhličitanu sodného?

 

[w2x3f5]

Proč se každý snaží používat kyselinu chlorovodíkovou a každý má výtěžnost produktu, když to dělá.
Použijte hydrolýzu v koncentrované kyselině fosforečné, nepřidávejte vodu. Osobně jsem získal výtěžek 80 procent.

 

[Acab1312]

Mohu souhlasit

 

[Andrzej]

Děkuji vám za radu. Pokusím se odpovědět, jaký je výsledek.
Jaký poměr kyseliny fosforečné a sodné soli kyseliny bmk-glycidové, teploty a reakční doby používáte?
1:1 a 80-90 stupňů a 3h nebo více?

 

[w2x3f5]

V poměru 1:1 vezměte 100 ml kyseliny fosforečné na 100 g glycidátu (musíte získat homogenní směs bez vrstev). Zahřívání na 115-120 stupňů, ne více. Reakce se neřídí časem, konec reakce se určí, když se přestanou uvolňovat plyny. Syntéza je v mikrovlnné troubě rychlejší.

 

[w2x3f5]

Použil jsem glycidát (výhodnější a levnější), ale se sodnou solí je vše stejné, výtěžek je asi 80 procent teorie. Člověk z fóra nastavil syntézu v mikrovlnné troubě pomocí glycidátu sodné soli a dostal výtěžek 60 procent, ale měl řadu chyb při izolaci p2p (teplota nebyla vyšší než 80 stupňů, směs ne neutralizoval, neextrahoval p2p rozpouštědlem, odebral pouze vrchní vrstvu p2p a přebral ji ve vakuu ).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Mohu souhlasit

 

[hy16a]

Jak dlouho trvá, než teplota při destilaci dosáhne 200 stupňů během procesu čištění?

 

[w2x3f5]

K čemu je 200 stupňů?" Keton se zkazí, nebo destilace s vodní parou či vakuová destilace.

 

[Andrzej]

Včera jsem vyzkoušel metodu s mikrovlnnou troubou a výsledek je vskutku zajímavý.
V pekáči jsem smíchal 20 g 5449-12-7 a 20 ml 85% kyseliny ortofosforečné.
Vložil jsem do mikrovlnné trouby (700W) a nastavil nejnižší výkon. Zahřívání 5-7 sekund a 10-15 sekund brzda pro promíchání a ochlazení směsi, protože teplota byla příliš vysoká. Celkem 1 minuta aktivního zahřívání.
Po zahřátí jsem přidal 50 ml destilované vody.
Poté se extrahuje dietyletherem (3x20 ml) a promyje se solným roztokem (3x100 ml).
Sušilo se síranem hořečnatým a odpařil se éter:

Získán velmi dobře vypadající produkt, ale pouze 7 g z 20 g prášku.
Zkoušel jsem to znovu a ohříval v mikrovlnné troubě déle - 2 minuty, ale nebyl žádný rozdíl - stejný výtěžek (bál jsem se přehřátí, protože přílišný ohřev v mikrovlnné troubě má za následek vytvoření pevného, průhledného povrchu podobného sklu, který nelze z pekáče odstranit).
Existuje nějaký způsob, jak zlepšit výtěžnost v mikrovlnné troubě? Protože teď se stále pohybuje mezi 30-40 %?

 

[41Dxflatline]

To jsem udělal včera, dostal jsem téměř stejný výsledek. Pozoroval jsem však jednu věc: když jsem to nemíchal hned, zdálo se, že se tvoří více p2p, ale po smíchání se nevrátil na povrch. Nějaká emulgace se spodní vrstvou nebo špatné pozorování z mé strany?

 

[41Dxflatline]

Jsem si jistý, že tu fotku pořídil při pokojové teplotě.

 

[w2x3f5]

Abychom byli přesní, existuje směs p2p a kyseliny glycidové, z tohoto důvodu nekrystalizuje při pokojové teplotě.

 

[Andrzej]

Doplňkové fotografie.
Po vyjmutí z mikrovlnné trouby:

A po přidání 50 ml vody:

Výtěžnost je problém... stále mezi 30-40%

 

[w2x3f5]

V obou případech reakce neproběhla do konce, není možné vymyt keton čistou vodou, buď solankou, nebo vymyt keton v organickém rozpouštědle (například dichlormethan) slanou vodou.