Kyselina fenyloctová z alkalické hydrolýzy benzylkyanidu

markhor

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 26, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Dobrý den všem.

Snažím se připravit kyselinu fenyloctovou z alkalické hydrolýzy benzylkyanidu, ale nedaří se mi to, doufám, že mi poradíte, jak na to.
Pátral jsem, ale nenašel jsem mnoho praktických informací.

Na základě tohoto článku a v tomto vlákně jsem provedl následující test (v malém měřítku):

  • 100 g benzylkyanidu
  • 220 ml vody
  • 25 g hydroxidu sodného

Postup:
  • Rozpusťte hydroxid sodný ve vodě.
  • Zředěný roztok hydroxidu sodného a benzylkyanidu jsem udržoval při zpětném toku po dobu 3 hodin za stálého míchání.
  • Po této době vznikla homogenní směs
  • Roztok jsem nechal vychladnout a vytvořil jsem jakési těsto

Předpokládá se, že až do této chvíle je reakční hmota solí, fenylacetátem sodným; a k uvolnění kyseliny je třeba přidat nějakou silnou kyselinu, zde mám otázku: Kolik kyseliny je třeba přidat?

Přidala jsem 30% kyselinu chlorovodíkovou až do dosažení pH 2 (přibližně 100 ml), ale reakční hmota se rozdělila na dvě vrstvy, jednu olejovitou a druhou kapalnou. Doufal jsem, že dostanu směs, která se dá filtrovat, protože ve vlákně, které jsem bral jako referenční, se píše, že se musí dát do odstředivky.

Možná jsem měl provést přesně ten postup, který je uveden ve vlákně.

Doufám, že mi prosím pomůžete.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,661
Solutions
3
Reaction score
2,736
Points
113
Deals
1
Proč jste refluxovali 3 h místo 9 h? Přidali jste dalších 25 ml vody?
Teoreticky musíte přidat ekvimolární množství H2SO4. Pro 100 g benzyl cianidu je to 83,7 g (45,7 ml).
Ochladili jste reakční směs, jak je uvedeno v odkazovaném Williamově návodu?
 
Top