Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem
- Thread starter WillD
- Start date
Destilace nebo odpařování ve vakuu, při jaké teplotě se zahřívá, odpařuje nebo destiluje a kolik hodin se bude destilovat.
Jako bod varu se uvádí 270C. Zajímalo by mě, zda lze rozpouštědlo odstranit a v kroku 2 jej použít jen tak, jak je.
Potřebuji pomoc!
100 g benzaldehydu i MEK bylo přidáno do 500ml nádoby na vodu a zchlazeno na nulu. Směs byla umístěna na mag Stir a roztokem probublávala HCl, nejprve rychle a poté pomalu a plynule, jakmile byl generátor HCl vyladěn. (HCl nad koncentrovanou kyselinou sírovou). Roztok se zbarvil do žluté, pak do červené a následně do velmi tmavě červené. Po 1,5 hodině byl plyn odstraněn a nechal se míchat při pokojové teplotě po dobu 1,5 hodiny. Přidáno 200 ml destilované vody, okamžitě se vytvořily dvě vrstvy. Tmavá vrstva (organické dno) a vodná vrstva jasně žlutá. K roztoku bylo přidáno 40 ml DCM.
Zde je můj problém. Zdá se, že se DCM spojil s organickou vrstvou. Je to krásně vonící kafrový roztok, vlastně je to krásná vůně. V separační nálevce však vrstvu DCM nevidím. Sakra, jak to sakra vyřešit?
100 g benzaldehydu i MEK bylo přidáno do 500ml nádoby na vodu a zchlazeno na nulu. Směs byla umístěna na mag Stir a roztokem probublávala HCl, nejprve rychle a poté pomalu a plynule, jakmile byl generátor HCl vyladěn. (HCl nad koncentrovanou kyselinou sírovou). Roztok se zbarvil do žluté, pak do červené a následně do velmi tmavě červené. Po 1,5 hodině byl plyn odstraněn a nechal se míchat při pokojové teplotě po dobu 1,5 hodiny. Přidáno 200 ml destilované vody, okamžitě se vytvořily dvě vrstvy. Tmavá vrstva (organické dno) a vodná vrstva jasně žlutá. K roztoku bylo přidáno 40 ml DCM.
Zde je můj problém. Zdá se, že se DCM spojil s organickou vrstvou. Je to krásně vonící kafrový roztok, vlastně je to krásná vůně. V separační nálevce však vrstvu DCM nevidím. Sakra, jak to sakra vyřešit?
Proto jsem oddělil a provedl extrakci DCM na vodné fázi. Po odpaření DCM nezbylo nic. Přemýšlím, že budu muset vše vydestilovat v organické fázi a uvidím, co zůstane jako pevná látka.
Je to opravdu otrava, dělal někdo úspěšně tuto syntézu? Může mi někdo říct, jestli je problém v DCM. Nechci vyrábět chloroform ani ho kupovat.
Je to opravdu otrava, dělal někdo úspěšně tuto syntézu? Může mi někdo říct, jestli je problém v DCM. Nechci vyrábět chloroform ani ho kupovat.
Bohužel se mi rozbil skleněný teploměr, takže jsem nemohl odečíst zlomky. Podařilo se mi vytáhnout průhlednou vrstvu něčeho, co voní jako DCM a HCL. Přešel jsem na olejovou lázeň a dostal se přes teplotu kouře veganského oleje kolem 220, zapnul vakuum a vytáhl světle žlutý olej. Je to úsilí bez krátké cesty, aby se kolona dostala na tak vysokou teplotu. Počítám, že jsem to tahal přes cca 200.
Nemyslím si, že olej bude krystalizovat, takže si myslím, že dalším krokem bude extrakce DCM na destilát.
Nemyslím si, že olej bude krystalizovat, takže si myslím, že dalším krokem bude extrakce DCM na destilát.
Takže to byl naprostý neúspěch. DCM se rozpouští přímo do žlutého destilátu.
Teď si představuji, že stejně se bude chovat i chloroform. To je opravdu nepříjemné.
Teď si představuji, že stejně se bude chovat i chloroform. To je opravdu nepříjemné.
- By waltjr5858
Příště použijte toulce. Je mnohem levnější a jednodušší než chloroform. Ale ano, tato rozpouštědla by se měla Míchat přímo se žlutou vrstvou Pokud máte na mysli organickou vrstvu Protože se absolutně mísí. Pokud extrahujete ze směsi vody, přihoďte nahoru trochu toulenu a olej absolutně přejde, pak jen oddestilujte toulen a znovu použijte. Jediný způsob, jak extrahovat rozpouštědlo z organické vrstvy, je vydestilovat ho.
Aldolová kondenzace.
Pokyny pro tuto metodu jsou v části Organické reakce
Tento zápis se zdá být více v souladu s tím, co vidím. Zkoušel někdo skutečně extrahovat rozpouštědlem z organické vrstvy. Použití chloroformu nebude fungovat, protože je mísitelný s organickou vrstvou. Pokud mi něco neuniklo, je třeba zápis vyzkoušet a upravit.
Zkoušel už někdo tento syntetizátor.
Pokyny pro tuto metodu jsou v části Organické reakce
Tento zápis se zdá být více v souladu s tím, co vidím. Zkoušel někdo skutečně extrahovat rozpouštědlem z organické vrstvy. Použití chloroformu nebude fungovat, protože je mísitelný s organickou vrstvou. Pokud mi něco neuniklo, je třeba zápis vyzkoušet a upravit.
Zkoušel už někdo tento syntetizátor.
- By TheNut22
V POŘÁDKU. Stačí zahřívat benzohydy a MEK s kyselinou chlorovodíkovou asi 3-5 hodin. Teplota: 90-110 C.
Jen mi poděkujte.
Jen mi poděkujte.
Dala jsem destilát na noc do mrazáku, nic se nestalo, ponořila jsem do směsi zmrzlou lžičku a ta okamžitě vykrystalizovala. Zcela mimořádné. Přejdu k druhému kroku.
Proč jsou první dva reaktanty uváděny v MLS a H2O2 je uváděn v gramech. Další bod, pokud je v tomto zápisu zmatek.
Může mi prosím někdo vysvětlit, jak funguje extrakce chloroformem, když produkt není ve vodné fázi. Váš Chloroform se spojí s organickou vrstvou a budete mít 1 fázi.
Co by to mělo znamenat.
Co by to mělo znamenat.
To se může někomu hodit pro 2. krok.
Použití běžného oxidačního prášku na praní OTC vedlo k úspěchu reakce baeyer villager s výtěžkem 43 %.
Použití běžného oxidačního prášku na praní OTC vedlo k úspěchu reakce baeyer villager s výtěžkem 43 %.
Varianta ke kroku 1.
Pokud máte potíže s vytvořením stabilní suché HCL, zdá se, že můžete použít pouze NaOH a míchat přes noc. Výtěžek je sice nižší, ale nemusíte se zabývat potížemi s generováním plynné HCL.
Pokud máte potíže s vytvořením stabilní suché HCL, zdá se, že můžete použít pouze NaOH a míchat přes noc. Výtěžek je sice nižší, ale nemusíte se zabývat potížemi s generováním plynné HCL.
C
Můžete být konkrétní?
Teploměr byl rozbitý, ale k destilaci:
Bylo to velmi horké. Bez destilace na krátké dráze a pouze na 40cm frakční koloně. Je to taková bolest, aby to přešlo i s vakuem. olejová lázeň s rostlinným olejem při teplotě kouře vyčistila čirou kapalinu, která byla velmi nasycená HCl, a také DCM, který se nepodařilo oddělit. Zapnul jsem vakuum a vytáhl řídký žlutý olej nad 200. Destilační baňka velmi zhoustne, než se vám ji podaří celou vytáhnout. O tvorbě xtalu si můžete přečíst v mých dřívějších příspěvcích.
Po oxidaci již nebylo třeba destilace, ale je třeba včas vypracovat plán separace. I v měřítku <50 g je hodně kapaliny, ze které je třeba extrahovat. DCM v tomto kroku funguje opravdu dobře, protože můžete dekantovat většinu kapaliny a pak použít separační nálevku k získání vrstvy DCM. Bohužel se mi rozbila vakuová pumpa, takže jsem musel zkusit odpařit rozpouštědlo bez vakua. Je to možné, ale nedoporučuji to. Těkavé látky odcházející s DCM nejsou vůbec příjemné. Nakonec jsem poslední část DCM nalil do Pyrexové misky a nechal přes noc odpařit. Takže to přidává celý den do už tak třídenního procesu.
Můžete být konkrétní?
Teploměr byl rozbitý, ale k destilaci:
Bylo to velmi horké. Bez destilace na krátké dráze a pouze na 40cm frakční koloně. Je to taková bolest, aby to přešlo i s vakuem. olejová lázeň s rostlinným olejem při teplotě kouře vyčistila čirou kapalinu, která byla velmi nasycená HCl, a také DCM, který se nepodařilo oddělit. Zapnul jsem vakuum a vytáhl řídký žlutý olej nad 200. Destilační baňka velmi zhoustne, než se vám ji podaří celou vytáhnout. O tvorbě xtalu si můžete přečíst v mých dřívějších příspěvcích.
Po oxidaci již nebylo třeba destilace, ale je třeba včas vypracovat plán separace. I v měřítku <50 g je hodně kapaliny, ze které je třeba extrahovat. DCM v tomto kroku funguje opravdu dobře, protože můžete dekantovat většinu kapaliny a pak použít separační nálevku k získání vrstvy DCM. Bohužel se mi rozbila vakuová pumpa
, takže jsem musel zkusit odpařit rozpouštědlo bez vakua. Je to možné, ale nedoporučuji to. Těkavé látky odcházející s DCM nejsou vůbec příjemné. Nakonec jsem poslední část DCM nalil do Pyrexové misky a nechal přes noc odpařit. Takže to přidává celý den do už tak třídenního procesu.
