Proto jsem si koupil vakuovou komoru...

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Heptan vře při teplotě asi 92 °C a chloroform vře při 61 °C, takže směs 50/50 by vřela při 77 °C, což je o 15° méně než samotný heptan. -1 barr je defacto dokonalé vakuum. Rotační lopatková vývěva může dosáhnout pouze -0,95 barr nebo tak nějak, posledních 30 torrů nebo tak nějak je místo, kde se odehrává skutečná akce. Nemyslím si, že spuštěním odpojené vývěvy na pár sekund se uvolní mnoho uhlovodíků. Samotný olej je pravděpodobně uhlovodíků většina.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Ach, dobře. Chápu vás - to se shoduje s radou umístit komoru na mírný zdroj tepla nebo do jeho blízkosti (já jsem ji prostě položil na topný plášť a mezi ně vložil termočlánek a nastavil na 50c - pak jsem vytáhl co největší vakuum.
Abych byl upřímný, nejsem si jistý, jestli tenhle měřák skutečně stoupá dost vysoko, aby zaregistroval nejvyšší vakuum, protože se vyčerpá docela rychle, ale zjistil jsem, že když jsem nechal vývěvu zapnutou o chvíli déle po vyčerpání, dostával jsem v posledních fázích podstatně víc bublinek.
Určitě se k tomu dostávám....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Jistě se veškerý podtlak měří v - číslech? To je to, co mě VŽDY mate.
Tady je manometr na horní straně mé vakuové komory - kterou jsem naplnil vrstvou bezvodého MgSO4 a prostě jsem vytáhl vakuum a nechal ho tam celý den (doplňování - nebo snižování 🤔) vakua, když se manometr začal vracet k 0. Velmi pomalu, pravda.
ACNX8LI6Kp

Ale abych byl spravedlivý, dnes ráno jsem se probudil a podíval se na vanu, o které jsem si myslel, že bude fungovat (obrázek, který jsem výše zveřejnil asi 5x náhodou!).
Našel jsem voskovitou, převážně bílou, ale stále lehce žlutou, seškrabatelnou hmotu! Whoop whoop - this is a synth I have been TRYING my hardest with for nearly 6 months now.
GRANTED - před půl rokem jsem o chemii věděl KURVA VŠECHNO, kromě toho, co jsem se naučil v GCSE chemii (kde učitel vytáhl vakuum JEDNOU - a teď po 30 letech, f ví proč!) a také některé principy, které jsem se naučil extrahovat DMT. To je celý důvod, proč jsem se začal zajímat o organickou chemii, ale OMG, co to bylo za ABSOLUTNÍ SKRATCHER mozku!!!!.

Bum -
G42uSwAFrp


Dobře - teď musím přeextrahovat zbytek oleje z předchozího kroku 🙄

Děkuji vám moc za všechny vaše opravdu užitečné odpovědi!!! Po celou dobu mi sem tam nějaký člověk poradil - zejména pokud jde o to, abych to dělal za nekyselých podmínek a použil standardní borohydrid, a ne STAB.

Příště udělat video, hádám....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Opravdu nedokážu vyjádřit, jak jsem šťastná, že jsem to zvládla, z toho, že jsem neměla ŽÁDNÉ vědecké znalosti - kromě základů středoškolské chemie (které jsem nevěnovala ŽÁDNOU POZORNOST a patřila jsem do skupiny "hloupých dětí - nemohlo to být tím, že nás to prostě nezajímalo!"). A relevantnější informace z toho, že jsem hodně dělal extrakce kůry, ALE zjistil jsem, že to MUSÍM brát jako úplně něco jiného a i v částech, kde jsem si zpočátku myslel, že to můžu porovnat, jsem to opravdu nemohl - nejblíže extrakci je předposlední krok, kde mi syntéza říkala, že mám prostě odpařit všechen hexan, ale já jsem to změnil tak, že jsem udělal srážení mrazem, protože jsem měl znalosti, že je to uhlovodík, věděl jsem, že nafta je hromada různých nespecifických uhlovodíků a dal jsem si 2+2 dohromady.
Opravdu pro mě bylo jednodušší vědět, že je to ÚPLNĚ samostatný proces...

Kdybych se měl vrátit v čase - nebo pokud to čtete a myslíte si, že aha, bude levnější založit celou laboratoř a syntetizovat DMT od nuly, aby se prodával - nebo dokonce požíval, mohu vás ujistit, že není. Iv celou dobu říkal, že to není důvod, proč to dělám... je to osobní hledání poznání.

Také bych si dokázal představit, že většina lidí, kteří by se o to pokoušeli, by to dělala ve volném čase, možná v laboratoři, kde pracujete, nebo jste studentem chemie nebo dokonce postgraduálním studentem a děláte si trochu "práce" bokem - TO může být i levnější, ale začínat od nuly? Ne... neobtěžujte se, každopádně ne pro první syntézu.

Kdybych se SKUTEČNĚ obtěžoval porovnat struktury DMT s něčím jako je meskalin - asi bych zjistil, že meskalin je jednodušší molekula, zajímavá by byla i některá z psychedelických amfetaminů - proto váhám, zda použít to malé množství nitroetanu, které mám, a vyrobit standardní r-amphet.

Každopádně - mám v úmyslu to zkusit ve větším měřítku, ale chci zjistit, jestli se mi podaří z původního oleje z kroku před tímto ještě něco dostat...

Není to tak elegantní chemie jako indolová cesta, řekl bych, ale je to mnohem jednodušší a zajímalo by mě, jestli by to při použití STAB zřejmě v kyselých podmínkách usnadnilo krystalizaci na konci, protože tenhle kousek byl ABSOLUTNĚ bolestivý!

Myslete na to, že nemít vhodný laboratorní exsikátor mě asi trochu zpomalilo, stejně jako neznalost rozdílu mezi vakuovým exsikátorem a vakuovou komorou! Takže jsem to trochu zkazil tím, že jsem nevytáhl tak silné vakuum, jak bych si přál, ale seděl jsem na horní části svého krbu při teplotě 50c.... to fungovalo a jak můžete vidět dnes ráno, konečně mi zůstala vosková látka na dně a krystaly, které se vytvořily z mrazáku kolem okraje.
Příště bych také zkusila použít krystalizační misku místo kádinky a také bych se ujistila, že to dělám také z teplé olejové lázně, prostě opravdu co nejvíce zpomalit ten proces chlazení.
Jo a víc heptanu!! Použil jsem n-heptan, protože jsem nic jiného nenašel, ale když jsem se dnes o heptanu dozvěděl víc, už chápu, proč některé jiné syntézy tohoto druhu používají například 1,2-hexan, což je vlastně druh heptanu.

Ach - 😣 je to opravdu tak, čím víc se učím, tím méně toho vím!!!
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Žádné další informace nejsou k dispozici. Hept, 5. Hex=6 heptan má 5 uhlíků, a pokud je cyklický, vypadá jako domácí deska. Hexan má 6 uhlíků a cyklohexan má tvar stopky. Nikdy jsem neviděl, že by cykloalkan nabral uhlík a přidal stranu. Myslím, že to lze udělat s otevřením kruhu, ale nemyslím si, že to uvidíte spontánně udělat.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Aha, dobře, upřímně řečeno, to jsem se dočetl na Wikipedii, protože mě zajímalo, co je to n-heptan a jestli to je důvod, proč mám problémy. Podívejte se na některé další názvy izomerů... to je důvod, proč jsem byl zmatený, jak říkáte.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Takže vaše měřítko. V dolní části je uvedeno, jakou jednotku měříte. Vnitřní značky jsou Barr. 1 Barr = 14,7 psi, 760 torrů, 29 INCHES of HG (rtuť). Všechna tato čísla jsou 1. 1 atmosféra. Tlak vzduchu na úrovni hladiny moře. Kdybyste mohli tento manometr úplně vyndat, vytáhli byste dokonalý podtlak. Jak jsem řekl, jednostupňová rotační lopatka by měla vytáhnout -0,8-0,9 Barr, 28" rtuti nebo něco přes 700 torrů.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
To vše dává smysl yeah....


Opravdu nedokážu vyjádřit, jak jsem šťastná, že jsem to zvládla, z toho, že jsem neměla ŽÁDNÉ vědecké znalosti - kromě základní chemie na druhém stupni základní školy (které jsem nevěnovala ŽÁDNOU POZORNOST a byla jsem ve skupině "hloupých dětí - nemohlo to být tím, že nás to prostě nezajímalo!"). A relevantnější informace z toho, že jsem hodně dělal extrakce kůry, ALE zjistil jsem, že to MUSÍM brát jako úplně něco jiného a i v částech, kde jsem si zpočátku myslel, že to můžu porovnat, jsem to opravdu nemohl - nejblíže extrakci je předposlední krok, kde mi syntéza říkala, že mám prostě odpařit všechen hexan, ale já jsem to změnil tak, že jsem udělal srážení mrazem, protože jsem měl znalosti, že je to uhlovodík, věděl jsem, že nafta je hromada různých nespecifických uhlovodíků a dal jsem si 2+2 dohromady.
Opravdu pro mě bylo jednodušší vědět, že je to ÚPLNĚ samostatný proces...

Kdybych se měl vrátit v čase - nebo pokud to čtete a říkáte si "aha, to bude levnější zařídit si celou laboratoř a syntetizovat DMT od nuly a prodávat ho" - nebo dokonce požít, mohu vás ujistit, že to tak není. Iv celou dobu říkal, že to není důvod, proč to dělám... je to osobní hledání znalostí.....

A teď - jak k tryptaminu připojíme dvě ethylové skupiny místo methylových? Fungovalo by provedení v ethanolu místo methanolu a s acetaldehydem místo formaldehydu?
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Jus) Diethylamin a ethylether pravděpodobně
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Ach jo, diethylamin je těžké sehnat! Z velmi specifického důvodu... pokud existuje snadný způsob, jak ho vyrobit, prosím, upozorněte mě, ale podle toho, co jsem viděl, je kvůli LSD dost těžké ho získat...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Nevíte někdo, jestli je v tom hamiltonově pořadu o syntéze n,n-DMT řečeno, že STAB je lepší reduktor karbonylů než řekněme NaBH4?

Mohlo by to vést k tomu, že by zpracování bylo méně... nedbalé... zdá se mi, že se syntézou, kterou používám, je to obzvlášť rozbředlé nebo "mastné".

Měl jsem úspěch, ale s cílem "vylepšit" mokrost, jakmile jsem to přenesl do menší silikonové nádoby, jsem dal vakuový vysoušeč na horní část pláště, ale dal jsem trochu moc tepla a roztavil se! Haha, prostě moje štěstí... teď se mi nedaří zkonsolidovat. Možná to chvíli trvá...nevím.
Včera jsem rozdrtil MgSO4, který jsem vyrobil, a poprvé jsem zažil, že se to dekompresí rozletělo všude! Ups. Poučení.

Každopádně jich mám ještě 3x, které tentokrát přešly z varu do chlazení v olejové lázni. Jen je potřeba - TAK MOC n-heptanu, aby se z toho žlutého oleje zla z předchozího kroku vůbec něco dostalo! Možná jsem to nezahříval nebo nemíchal dost agresivně.....

Uvidíme, je to všechno experiment s 20 g tryptaminu, takže vím, co potřebuju, až budu dělat dalších 450 g!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Možná, že 20 g, nebo 21, abychom byli spravedliví, v 500 ml metanolu prostě nestačilo, nebo to možná bylo příliš mnoho...
Jde o to, že z prvního pokusu jsem skutečně získal více žlutě zbarveného oleje, přičemž to šlo mnohem tepleji než při druhém pokusu.
Musel jsem smíchat oleje z předchozí fáze dohromady, protože mi na jednu z erhlenmeyerových baněk spadla sklenice branstonské okurky! Typické laboratorní problémy, že?! Haha
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Pokud to tentokrát nevyjde, vzdám to a koupím si 3,4,5-trimethoxybenzaldehyd, který potřebuji k provedení Henryho reakce, na něm pomocí nitrometanu nebo nitroetanu. Ujistil jsem se, že je to poslední věc, kterou tentokrát získám....
Na rozdíl od tohoto; kde jsem uvízl se spoustou tryptaminu!
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,307
Solutions
4
Reaction score
879
Points
113
Skutečnost, že nechce vyschnout, znamená, že není nijak zvlášť čistý. Jakou má barvu? Jak jste ji čistili? Jaké jste použili rozpouštědlo? Nečetl jsem toto vlákno důkladně a DMT se nevěnuji a žádné syntézy jsem nečetl, ale pro mě je nejsilnější redukční činidlo náhodou zdarma a už ho mám a ty asi taky. Je to lithium
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Ale ne, už je to v pořádku....já jsem byl jen netrpělivý....taky jsem si v té době ještě nevyrobil vlastní bezvodý MgSO4. Jakmile jsem v podstatě udělal jen to, co říkal synth, fungovalo to dobře!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Jo, ale já bych chtěl LiAlH4, aby to bylo spravedlivé, a nemám moc chuť ho vyrábět.....

Nedělám chemii už víc než půl roku, takže postupně, ano?

Někteří lidé říkají, že STAB je dobrý na redukci karbonylů, takže bych to chtěl zkusit jindy.

Olej byl prostě čirý a zaschl na voskovitou, jen bílou seškrabatelnou látku, která smrdí přesně jako všechny extrahované DMT, které jsem měl v minulosti.

Dále bych měl zájem o výrobu meskalinu, už nějakou dobu pomalu šetřím reagencie. Teď už potřebuju jen aldehyd.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Jo a LiAlH4, který potřebuji a který je pro mě nepříjemně těžké sehnat.
Uvažuji o použití amalgámu - ne že bych se v něm zatím příliš vyznal. Jen jsem viděl, že ho někdo používá k redukci md-p2p, a určitě jsem slyšel, že ho lidé používají k Henryho reakci, nebo pardon, měl bych říct k redukční aminaci md-p2p. Jo a já mluvím o tom, že se to použije na redukci prekurzoru pro meskalin - který se vyrábí pomocí Henryho reakce (dočasně mi to uniká z paměti, protože se napůl dívám na dokument o Madoffovi, hehe).

VELMI záleží na tom, z jakých stránek obvykle beru levný borohydrid - jestli mají rtuťnatý (chlorid?), to mi necitujte - vím, že je to rtuťnatý nebo tak nějak.
Upřímně řečeno, bylo by mnohem jednodušší, kdybych našel někoho, kdo by mi prodal asi 50 g LAH.
Nepotřebuju moc, abych byl spravedlivý, protože nemám reeeaaaally tendenci prodávat, prostě mám zájem co nejvíc odříznout prostředníka.

Začal jsem s n,n-DMT z tryptaminu, protože je to jednoduché a také kůra stromu nemůže být obzvlášť udržitelná.
V dnešní době vidím v konopné komunitě DMT pera a další sračky a HODNĚ pochybuju, že je z toho syntetizováno byť jen 1% a nejsem si moc jistý proč.....
Stojí to víc než koks... prekurzor se dá snadno sehnat a je dost nehlídaný - aspoň u nás a jakmile máš laboratoř (defakto nejdražší část v téhle rovnici - což může být část mé odpovědi, ale upřímně, myslím, že je prostě jednodušší strhávat stromy...) ach jo. Myslím, že je to pořád dost úzká mezera na trhu, ale je o ní čím dál víc slyšet. Když jsem to poprvé vytěžil - jen psychonauti vůbec věděli, co to je. Teď vidím zejména pera, která jsou na prodej pořád.

Každopádně - díky za veškerou pomoc s tímhle, lidi... opravdu si toho MOC vážím.
 
Top