Syntéza metadonu
- Thread starter WillD
- Start date
V syntéze se zde vyskytuje mnoho chyb.
Píšete, že potřebujete 2,2-difenyl-3-methyl-4-dimethylambutyronitril,
to není správný izomer nitrilu a můžete z něj získat pouze isomethadon.
2,2-difenyl-3-methyl-4-dimethylamino-butyronitril nemá krystalickou formu.
Píšete: "Poté byl rekrystalizován z petroletheru, čímž vzniklo 900 g 2,2-difenyl-3-methyl-4-dimethylambutyronitrilu.".
Původně jste začal správně,
a uvedl jste, že potřebujete 4-kyano-2-dimethylamino-4,4-difenylbutan.
4-kyano-2-dimethylamino-4,4-difenylbutan (premethadon)
CAS: 125-79-1 je správný nitril. Pouze z něj lze získat metadon.
Při syntéze nitrilu se nepoužívá rozpouštědlo...
Také nepoužíváte katalyzátor, který posouvá reakci správným směrem, aby se zvýšil výtěžek požadovaného nitrilu.
Zůstane vám spousta nezreagovaného prekurzoru, protože deprotonace musí probíhat za přítomnosti katalyzátoru.
Zklamu vás, ale metadon v THF nezískáte, metadon získáte pouze ethyletherem. Adiční reakce v THF nefunguje.
Ve vaší syntéze není ani slovo o čištění nitrilu, proto je za podmínek, které popisujete, špinavý a černý.
Nevím, kde jste tuto syntézu vzal, ale nic dobrého z ní nedostanete - je mi líto.
Píšete, že potřebujete 2,2-difenyl-3-methyl-4-dimethylambutyronitril,
to není správný izomer nitrilu a můžete z něj získat pouze isomethadon.
2,2-difenyl-3-methyl-4-dimethylamino-butyronitril nemá krystalickou formu.
Píšete: "Poté byl rekrystalizován z petroletheru, čímž vzniklo 900 g 2,2-difenyl-3-methyl-4-dimethylambutyronitrilu.".
Původně jste začal správně,
a uvedl jste, že potřebujete 4-kyano-2-dimethylamino-4,4-difenylbutan.
4-kyano-2-dimethylamino-4,4-difenylbutan (premethadon)
CAS: 125-79-1 je správný nitril. Pouze z něj lze získat metadon.
Při syntéze nitrilu se nepoužívá rozpouštědlo...
Také nepoužíváte katalyzátor, který posouvá reakci správným směrem, aby se zvýšil výtěžek požadovaného nitrilu.
Zůstane vám spousta nezreagovaného prekurzoru, protože deprotonace musí probíhat za přítomnosti katalyzátoru.
Zklamu vás, ale metadon v THF nezískáte, metadon získáte pouze ethyletherem. Adiční reakce v THF nefunguje.
Ve vaší syntéze není ani slovo o čištění nitrilu, proto je za podmínek, které popisujete, špinavý a černý.
Nevím, kde jste tuto syntézu vzal, ale nic dobrého z ní nedostanete - je mi líto.
- By adrenochrome
1. Za prvé napsal, že správný nitril získal rekrystalizací z petroletheru (zde můžete použít hexan). 2. Bez rozpouštědla nitril také vyjde, protože alkalický prvek působí jako katalyzátor a proč reakce v tetrahydrofuranu neprobíhá?") nevíte, jak se Grignardovou reakcí přidává látka. 3. Nevíte, jak se nitril přidává?
- By sossss123
Hi, I have a few questions.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
Metadon jsme vyráběli různými způsoby.
Metadonové báze nejsou vhodné ke konzumaci!
Báze má krásný krystalický tvar, ale pokud si ji vstříknete... můžete zemřít, vykrystalizuje přímo do vás.
Musíte používat pouze hydrochloridovou sůl a dobře přečištěnou!
Věřte mi, metadon vyrábím od roku 2006!
Metadonové báze nejsou vhodné ke konzumaci!
Báze má krásný krystalický tvar, ale pokud si ji vstříknete... můžete zemřít, vykrystalizuje přímo do vás.
Musíte používat pouze hydrochloridovou sůl a dobře přečištěnou!
Věřte mi, metadon vyrábím od roku 2006!
@Hank Schrader má ve většině bodů naprostou pravdu.
Prekurzor metadonu je však skutečně možné vyrobit bez rozpouštědla reakcí difenylacetonitrilu,
dimethylamino-2-chlorpropan HCl a hydroxidu sodného. Příslušní reakční partneři by měli být velmi jemně rozemleti a
dobře promíchat. Po proběhnutí reakce lze provést extrakci diethyletherem.
Co mi však připadá velmi zvláštní, je ethylmagnesiumbromid. EMB jsem již připravoval nesčetněkrát (pro metadon
ale i pro jiné syntézy). EMB nemá nažloutlou barvu a není čirým činidlem. EMB, který jsem dosud připravil, vždy
měl hnědošedou barvu a vždy byl mírně zakalený.
k THF: Mohu jen říci, že jsem THF k výrobě EMB nikdy nepoužil. Proto nemohu říci, zda je s ním možná syntéza metadonu (je to možné.
určitě použitelný pro Grignard). Nepoužívám ho jako rozpouštědlo pro Grignard, protože má neomezenou mísitelnost s H2O.
S názvem prekurzoru metadonu jste měl také pravdu. Správný název IUPAC je (4S)-4-(dimethylamino)-2,2-difenylpentanenitril.
(3S)-4-(dimethylamino)-3-methyl-2,2-difenylbutanenitril je název IUPAC pro prekurzor isomethadonu.
a zde je levomathadon a dexromethadon
Prekurzor metadonu je však skutečně možné vyrobit bez rozpouštědla reakcí difenylacetonitrilu,
dimethylamino-2-chlorpropan HCl a hydroxidu sodného. Příslušní reakční partneři by měli být velmi jemně rozemleti a
dobře promíchat. Po proběhnutí reakce lze provést extrakci diethyletherem.
Co mi však připadá velmi zvláštní, je ethylmagnesiumbromid. EMB jsem již připravoval nesčetněkrát (pro metadon
ale i pro jiné syntézy). EMB nemá nažloutlou barvu a není čirým činidlem. EMB, který jsem dosud připravil, vždy
měl hnědošedou barvu a vždy byl mírně zakalený.
k THF: Mohu jen říci, že jsem THF k výrobě EMB nikdy nepoužil. Proto nemohu říci, zda je s ním možná syntéza metadonu (je to možné.
určitě použitelný pro Grignard). Nepoužívám ho jako rozpouštědlo pro Grignard, protože má neomezenou mísitelnost s H2O.
S názvem prekurzoru metadonu jste měl také pravdu. Správný název IUPAC je (4S)-4-(dimethylamino)-2,2-difenylpentanenitril.
(3S)-4-(dimethylamino)-3-methyl-2,2-difenylbutanenitril je název IUPAC pro prekurzor isomethadonu.
a zde je levomathadon a dexromethadon
Last edited:
Co s cestou s 1,1-difenylbutan-2-sulfonovou kyselinou jako prekurzorem?
Prodej a syntéza takové látky se Číně nevyplatí a vy si s tím neporadíte - vyžaduje to značné investice.
ok, zveřejním zde svou syntézu k revizi a poradě.
krok 4 změněn: difenylacetonitril (50 g), 1-dimethylamino-2-chlorpropan hydrochlorid (50 g)(myslím, že lze použít jakýkoli 1-dimethylamino-2-halopropan), 50% roztok hydroxidu sodného (80 g), voda (40 ml), toluen (125 ml) a tetrabutylamonium bromid (5 g) vařeno pod zpětným chladičem po dobu 2 hodin. Poté jsem oddělila aminonitrily. Výtěžek byl 30 g, bod tání 90.
krok 4 změněn: difenylacetonitril (50 g), 1-dimethylamino-2-chlorpropan hydrochlorid (50 g)(myslím, že lze použít jakýkoli 1-dimethylamino-2-halopropan), 50% roztok hydroxidu sodného (80 g), voda (40 ml), toluen (125 ml) a tetrabutylamonium bromid (5 g) vařeno pod zpětným chladičem po dobu 2 hodin. Poté jsem oddělila aminonitrily. Výtěžek byl 30 g, bod tání 90.
Again update stage4: no more solvent needed (btw DMSO, DMF work. Acetone and ethyl acetate does not work) as in the original step, I add a catalyst and the reaction is completed in two hours at a temperature of 75 C. After that I wash with water and do the separation of nitriles-no ABC, just wash with petrol. Of course I optimize for myself, I don’t have an evaporator or equipment. Besides, I don’t want to work with toluene and benzene.
