Tuto syntézu meskalinu a TMA lze považovat za typický příklad regenerace pomocí LAH. Rozdíly ve výrobě meskalinu a TMA jsou pouze jeden: pro meskalin je nutné vzít 3,4,5-trimethoxy-fenyl-nitrostyren a pro TMA - 3,4,5-trimethoxy-fenyl-nitropropen. Tato technika je zcela univerzální a funguje téměř bez úprav pro všechny nitrosložky.
TMA (3,4,5-trimethoxy-amfetamin) a meskalin (3,4,5-trimethoxy-fenythylamin) v kuchyni. Příklad regenerace substituovaných nitropropenů a nitrostyrenů na aluminohydritu lithném (LAH, LiAlH4). Uvažuje se o přípravě TMA, podobně se postupuje i u meskalinu při záměně prekurzoru za 3,4,5-trimethoxy-fenyl-nitrostyren.
Ve 100 ml THF bylo suspendováno 8 g LAH (aluminohydridu lithného, LiAlH4), přídavek byl proveden po malých dávkách za důkladného promíchání. Při pokládání první dávky došlo k mírnému uvolňování plynu a exotermě - THF zřejmě nebyl dostatečně suchý. Na baňku byl instalován reverzní chladič a všechny další přídavky byly prováděny přes něj. Ve 200 ml THF bylo rozpuštěno 12 g 3,4,5-trimethoxy-fenyl-nitropropenu a za stálého míchání se přidávalo po kapkách. Současně bylo zaznamenáno uvolňování plynu a exoterma. Přidávání probíhalo takovým tempem, aby teplota směsi nepřesáhla 40 stupňů, trvalo více než hodinu. Dále byla směs míchána po dobu 4 hodin za mírného varu rozpouštědla, nedošlo k výrazné změně barvy, směs zůstala šedá.
Poté byla směs ochlazena na pokojovou teplotu a postupně se přidávala po kapkách:
- směs 8 ml vody a 16 ml THF;
- roztok 1,2 g NaOH v 8 ml vody;
- 24 ml vody.
Přidání prvních kapek bylo doprovázeno silnou exotermickou reakcí a uvolňováním vodíku. Po přidání roztoku alkalochů směs zhoustla, po přidání poslední dávky vody se sediment oddělil a obsah baňky se znatelně projasnil. Od tohoto okamžiku se reakce považuje za ukončenou, obsah baňky nepředstavuje zvýšené nebezpečí.
Obecně je reakce natolik formalizovaná a snadno proveditelná, že by ji bylo možné doporučit i velmi mladým chemikům, nebýt jejího potenciálního nebezpečí: stačí sebemenší nedbalost - a potíže na sebe nenechají dlouho čekat.
Sediment, který spadl na dno, byl na Büchnerově odsávačce odebrán na dno, 30 minut potírán malým množstvím THF, znovu přefiltrován a zlikvidován. Roztok byl dodatečně propasírován přes skleněný filtr a THF byl vyhnán. Na výstupu vznikl žlutý olej, který byl třikrát zředěn IPA, přemístěn z baňky na sklo a okyselen 95% H2SO4 na neutrální reakci. Současně vypadla jemná bílá sraženina, směs získala konzistenci tekuté zakysané smetany. Byla třikrát zředěna acetonem a umístěna do mrazničky, dokud se suspenze neusadila na dně, poté byla kapalná fáze dekantována a znovu okyselena, dokud se tvorba sedimentu nezastavila. Poté se vše spojilo, sediment se přefiltroval na skleněném filtru s odsáváním, dvakrát se promyl acetonem do bezchybné bílé barvy a vysušil se ve vodní lázni.
Jak to vypadá v praxi:
Sraženina je produkt, síran TMA, musí se oddělit, pomocí tohoto skleněného filtru (Schottův filtr):
Podobně můžete redukovat:
3,4-methylendioxy-fenyl-nitropropen na MDA,
1-fenyl-2-nitropropen na amfetamin,
4-fluorin-fenylnitropropen na 4-FA,
2,5-dimethoxy-4-methyl-fenylnitropropen na DOM a mnoho dalších fenylnitrostyren a fenylnitropropen.
Přečtěte si PihKAL.
P.S.
3,4,5-TMPNP pro tuto syntézu byl získán z 3,4,5-trimethoxy-benzaldehydu a nitroetanu metodou:
Směs odpovídajícího benzaldehydu, nitroetanu (obvykle se bere více nitrometanu) a katalyzátoru v molárním poměru 1 : 1,5 : 0,25 se zředí kyselinou octovou v poměru 0,5 celkového objemu činidel a vaří se za míchání v obráceném chladiči po dobu 4 hodin. Během reakce se barva Rm mění ze světle žluté na tmavě červenou a zůstává zakalená.
Směs se ochladí na pokojovou teplotu, nalije se do sklenice, zředí se teplou vodou o 0,5 objemu, uzavře se víčkem a vloží se na 2 hodiny do mrazničky. Po ochlazení se víčko otevře a mírně se protřepe a odklopí s přívodem čerstvého vzduchu: to způsobí rychlou krystalizaci látky. Sklenice s krystaly se opět ponechá v mrazáku po dobu nejméně 15 minut, poté se krystaly rozbijí, promyjí se studenou vodou, dokud nezmizí stopy octa (stačí 2...3krát), a poté se rekrystalizují z isopropylalkoholu. Vzniklé krystaly se vysuší na vzduchu.
TMA (3,4,5-trimethoxy-amfetamin) a meskalin (3,4,5-trimethoxy-fenythylamin) v kuchyni. Příklad regenerace substituovaných nitropropenů a nitrostyrenů na aluminohydritu lithném (LAH, LiAlH4). Uvažuje se o přípravě TMA, podobně se postupuje i u meskalinu při záměně prekurzoru za 3,4,5-trimethoxy-fenyl-nitrostyren.
Ve 100 ml THF bylo suspendováno 8 g LAH (aluminohydridu lithného, LiAlH4), přídavek byl proveden po malých dávkách za důkladného promíchání. Při pokládání první dávky došlo k mírnému uvolňování plynu a exotermě - THF zřejmě nebyl dostatečně suchý. Na baňku byl instalován reverzní chladič a všechny další přídavky byly prováděny přes něj. Ve 200 ml THF bylo rozpuštěno 12 g 3,4,5-trimethoxy-fenyl-nitropropenu a za stálého míchání se přidávalo po kapkách. Současně bylo zaznamenáno uvolňování plynu a exoterma. Přidávání probíhalo takovým tempem, aby teplota směsi nepřesáhla 40 stupňů, trvalo více než hodinu. Dále byla směs míchána po dobu 4 hodin za mírného varu rozpouštědla, nedošlo k výrazné změně barvy, směs zůstala šedá.
Poté byla směs ochlazena na pokojovou teplotu a postupně se přidávala po kapkách:
- směs 8 ml vody a 16 ml THF;
- roztok 1,2 g NaOH v 8 ml vody;
- 24 ml vody.
Přidání prvních kapek bylo doprovázeno silnou exotermickou reakcí a uvolňováním vodíku. Po přidání roztoku alkalochů směs zhoustla, po přidání poslední dávky vody se sediment oddělil a obsah baňky se znatelně projasnil. Od tohoto okamžiku se reakce považuje za ukončenou, obsah baňky nepředstavuje zvýšené nebezpečí.
Obecně je reakce natolik formalizovaná a snadno proveditelná, že by ji bylo možné doporučit i velmi mladým chemikům, nebýt jejího potenciálního nebezpečí: stačí sebemenší nedbalost - a potíže na sebe nenechají dlouho čekat.
Sediment, který spadl na dno, byl na Büchnerově odsávačce odebrán na dno, 30 minut potírán malým množstvím THF, znovu přefiltrován a zlikvidován. Roztok byl dodatečně propasírován přes skleněný filtr a THF byl vyhnán. Na výstupu vznikl žlutý olej, který byl třikrát zředěn IPA, přemístěn z baňky na sklo a okyselen 95% H2SO4 na neutrální reakci. Současně vypadla jemná bílá sraženina, směs získala konzistenci tekuté zakysané smetany. Byla třikrát zředěna acetonem a umístěna do mrazničky, dokud se suspenze neusadila na dně, poté byla kapalná fáze dekantována a znovu okyselena, dokud se tvorba sedimentu nezastavila. Poté se vše spojilo, sediment se přefiltroval na skleněném filtru s odsáváním, dvakrát se promyl acetonem do bezchybné bílé barvy a vysušil se ve vodní lázni.
Jak to vypadá v praxi:
Sraženina je produkt, síran TMA, musí se oddělit, pomocí tohoto skleněného filtru (Schottův filtr):
Podobně můžete redukovat:
3,4-methylendioxy-fenyl-nitropropen na MDA,
1-fenyl-2-nitropropen na amfetamin,
4-fluorin-fenylnitropropen na 4-FA,
2,5-dimethoxy-4-methyl-fenylnitropropen na DOM a mnoho dalších fenylnitrostyren a fenylnitropropen.
Přečtěte si PihKAL.
P.S.
3,4,5-TMPNP pro tuto syntézu byl získán z 3,4,5-trimethoxy-benzaldehydu a nitroetanu metodou:
Směs odpovídajícího benzaldehydu, nitroetanu (obvykle se bere více nitrometanu) a katalyzátoru v molárním poměru 1 : 1,5 : 0,25 se zředí kyselinou octovou v poměru 0,5 celkového objemu činidel a vaří se za míchání v obráceném chladiči po dobu 4 hodin. Během reakce se barva Rm mění ze světle žluté na tmavě červenou a zůstává zakalená.
Směs se ochladí na pokojovou teplotu, nalije se do sklenice, zředí se teplou vodou o 0,5 objemu, uzavře se víčkem a vloží se na 2 hodiny do mrazničky. Po ochlazení se víčko otevře a mírně se protřepe a odklopí s přívodem čerstvého vzduchu: to způsobí rychlou krystalizaci látky. Sklenice s krystaly se opět ponechá v mrazáku po dobu nejméně 15 minut, poté se krystaly rozbijí, promyjí se studenou vodou, dokud nezmizí stopy octa (stačí 2...3krát), a poté se rekrystalizují z isopropylalkoholu. Vzniklé krystaly se vysuší na vzduchu.
Last edited by a moderator:
