Trans ,4methylaminorex skutečný led král stims

[Lordoftheshard]

Trans 4-methylaminorex prostřednictvím kyanatanu draselného

Chemicals:
28,2 g (0,15 molu) (+/-) norefedrinu-HCl. POZNÁMKA: (+/-) norefedrin-HCl a (+/-) norpeudoefedrin spadají do rubriky PPA. Chcete norefedrin, nikoli norspeudoefedrin.
12,0 g kyanatanu draselného (KOCN)
172 ml 2M kyseliny chlorovodíkové (HCl)
20% uhličitan sodný (Na2CO3)
Dichlormethan (DCM)
Destilovaná voda (dH2O)

Vybavení:
500 ml baňka s plochým dnem
Magnetická varná deska s míchadlem
Teploměr

Do 500 ml Erlenmeyerovy baňky vložte 28,2 g PPA-HCl do přibližně 150 ml dH2O. Vše by se mělo snadno rozpustit. Poté přidejte 12,0 g KOCN a magneticky promíchejte. Asi 75 % KOCN by se mělo snadno rozpustit. Směs refluxujte přímo na vařiči. Varná deska by měla být právě tak horká, aby se směs uvařila. Při teplotě asi 35 °C by se měl všechen KOCN rozpustit. Refluxujte asi 2,5 hodiny a poté nechte vychladnout na pokojovou teplotu. Nejprve byste si měli všimnout, že se na povrchu sráží čirý olej. Při dalším ochlazování se na dně vysráží bílé vločky. Umístěte baňku do mrazničky asi na ½ hodiny nebo dokud teplota neklesne na 5 stupňů C. Roztok přelijte do pyrexové misky a pomalu odpařujte na mírném ohni. Neodpařujte úplně. Poté roztok vraťte do vymyté Erlenmeyerovy baňky a přidejte asi 275 ml dH2O. Měl by se mírně rozpustit. Magneticky promíchejte a začněte roztok zahřívat. Přidejte 172 ml 2M HCl a pokračujte v míchání a zahřívání až do bodu varu. Při teplotě asi 50-60 °C by měl bílý roztok opět zprůhlednět. Opět refluxujte asi 2,5 hodiny za stálého míchání. Nechte vychladnout na pokojovou teplotu. Objeví se bílý prášek.

Roztok 3x promyjte malým množstvím DCM. Izolujte vodnou fázi a bazifikujte ji 20% Na2CO3, dokud se již nebude srážet bílý prášek. Bílý prášek gravitačně přefiltrujte a nechte vyschnout při pokojové teplotě s ventilátorem nebo v troubě při nízké teplotě. Výtěžek by měl být asi 15,5 g (+/-) trans 4-MAR freebáze. [Tvoří se snadno připravená Hcl sůl].

Chcete-li produkt osolit a vytvořit z něj HCL, nemůžete to udělat běžným způsobem, musíte k frebaze přidat stejné molární množství kyseliny HCl a přidat desetinásobné množství xylenu a azeotropu, produkt vydestilujte, jakmile destilaci dokončíte, promyjte reakční směs dvakrát bezvodým acetonem a dejte ji do mrazáku, takže je tato syntéza snadná a vytváří nejlepší produkt meth je chudá verze 4maru.

Respekt vynálezci tohoto syntezátoru Billymu z Floridy alias BetterLivingGuy.

 

[K-Cyanide]

Skvělé! Dva palce nahoru!.

Zůstane záhadou, proč pervitin zvítězil nad 4-MAR. Každopádně, jak si připravujete PPA ? Myslím, že už jsou dávno pryč doby, kdy se PPA ektraktoval z volně prodejných tablet. Kondenzací benzaldehydu a nitroetanu (v alkalickém/alkoholovém roztoku) a následnou redukcí Zn/kyselinou sírovou?

Váš příspěvek mi připomněl metodu výroby L-fenylacetylkarbinolu (L-PAC) biotransformací benzaldehydu pomocí kvasinek fermentací. L-PAC lze poté reduktivní aminací převést na PPA. Vždycky jsem chtěl tuto metodu jednou vyzkoušet. Vyvolává ve mně určitou fascinaci. Možná je to výchozí signál, abych to konečně zkusil.

 

[azides]

KCN a bromid kyanidový by pravděpodobně včele proč mate

 

[testint]

Pokud vím, kyanogenbromid se ani neprodává ... Musíte si ho vyrobit, jak potřebujete .oh a pozor na ten tým dětí

 

[azides]

Správný bromid kyanogenní se neprodává a zní JAKO NĚJAKÁ HOVADINA.

Kyanid + brom jo ok, viděl jsem, jak to dělá každý vařič pervitinu na západě Mississippi.

 

[Lordoftheshard]

U veterinářů jsme šmudlali naše psy, abychom dostali inkontinenční tablety pro psy tablety mají v sobě ppa
Tehdy můj přítel pracoval jako obchodní zástupce.fot veterinárních přípravků, získali jsme na svou stranu jeho šéfa a dostávali jsme tablety během inventury.
A já jsem dostával norefedrin z Indie a Německa, dokud DEA všechno nezkurvila a nezavedla na firmy klapky.
Lpac je cesta, pokud si chcete vyrobit vlastní norefedrin.

 

[Stretcher5335]

Fermentace benzaldehydů... Zní to, jako by to chtěl dělat každý, ale nikdy to nedělá. A je vás hodně, kteří hledáte odpovědi, když není nikdo, kdo by byl schopen dát skutečné odpovědi. Jako u každého kvašení záleží na médiu, kvasinkách a teplotě. VŠECHNY UVEDENÉ SUROVINY JSOU ZAVÁŽENÉ A ROZPOUŠTĚNÉ VE VODĚ PRO PŘÍPRAVU 800 cm.
Médium A Médium B Médium C
PEPTON 4,8g PEPTON 4,8 VÝTAH Z KVASNIC 4,8g
PYRUVÁT SODNÝ 49,3g SURCOSE 80g SURCROSE 80g
KYSELINA CITROVÁ 8,4g KYSELINA CITROVÁ 8,4g SULFÁT AMONNÝ 7,32g
SULFÁT MAGNESIA 0,4g PH POTŘEBUJE 4,5 PRO OBĚ A a B FOSFÁT DIHYDROGENU POTASIA 0,8g
PH MUSÍ BÝT 5,5

 

[Lordoftheshard 2]

Mohli byste hlouběji vysvětlit kompletní postup a věci srozumitelnější pro idioty, jako jsem já
A co je to médium? Skládá se z
Médium B stejné jako výše
Médium C stejné jako výše
a kompletní postup, jak dlouho nechat každé médium, jaké teploty a tak dále a laicky řečeno
Jsem vděčný za vaše znalosti a rád bych si vyrobil svůj vlastní noreph

 

[azides]

Mohli byste hlouběji vysvětlit kompletní postup a věci srozumitelnější pro idioty, jako jsem já
A co je to médium? Skládá se z

Pokud tomu NEROZUMÍTE, nedělejte to. zatímco výroba LPAC je jako vaření piva DALŠÍ KROK.


tato sračka zahrnuje CYANID a BROMIN SPOLEČNĚ, aby se vyrobil kyanogen bromid je TOXICKÁ sračka.


Kyanogenní bromid vás může ovlivnit, když se ho nadýcháte.
průchodem přes kůži.
* Při kontaktu s ním může dojít k podráždění kůže a očí.
* Dýchání bromidu kyanatého může podráždit nos a oči.
hrdlo.
* Dýchání bromidu kyanatého může podráždit plíce.
způsobit kašel a/nebo dušnost. Vyšší
expozice mohou způsobit hromadění tekutiny v plicích.
(plicní edém), což představuje lékařskou pohotovost s vážnými následky.
dušností.
* Vysoká expozice kyanogenbromidu může způsobit smrtelnou
otravu kyanidem se zrudnutím obličeje, hrudníku a krve.
bolestí hlavy, nevolností, zvracením a slabostí,
zmatenost, závratě a problémy se spánkem. Vysoké hladiny
mohou způsobit křeče a smrt




Známá reakce hydrazidů s kyanogenbromidem, obvykle prováděná v přítomnosti hydrogenuhličitanu draselného nebo sodného, poskytuje 2-amino-5-substituované-1,3,4-oxadiazoly. V posledních 10 letech byla tato reakce několikrát použita, zejména za účelem získání biologicky aktivních derivátů.....

Moje přezdívka je AZIDES... AZIDES go BOOM ... Hydrazid se v přítomnosti kyseliny a dusitanu přemění na odpovídající azid. Kyselinu hydrazovou lze vyrobit pouze z azidů a kyseliny (vody).

Viz


Jak nebezpečné je příliš nebezpečné? Pohled na azidovou chemii


Jak nebezpečné je příliš nebezpečné? Pohled na azidy
Chemie
Citujte: J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295 Read Online
ACCESS Metriky a další doporučení k článkům
Všichni chemici by si měli být vědomi rizik spojených s jejich
práci a měli by zvážit, jak se odpovídajícím způsobem chránit
sebe a své kolegy před těmito riziky chránit. To si žádá
se nabízí otázka: Může být reakce natolik nebezpečná, že v obecném
účelové laboratoři, a to i za přítomnosti takovýchto bezpečnostních opatření,
je zbytkové riziko stále příliš vysoké? Tvrdíme, že ano, některé
reakce spadají do této kategorie: reakce, při nichž se používá stechiometrie
metrická množství kyseliny hydrazoové, ty, které vytvářejí přechodné
azidy kovů, a ty, které kombinují anorganický azid s
dichlormethanem.
Nedávný článek v tomto časopise, jehož autory jsou Gazvoda a kol.
popisuje postup přípravy triazolů z alkynů.
za použití stechiometrického azidu sodného, stechiometrické kyseliny a
katalytické mědi, po kterém následuje zpracování, které může zahrnovat
dichlormethan.1,2 Jako průmysloví chemici s desítkami let praxe
zkušenostmi s bezpečným rozšiřováním azidové chemie se cítíme povinni
podělit se s výzkumnou komunitou o naše tři hlavní bezpečnostní opatření.
obavy týkající se tohoto postupu.
V prvním případě se jedná o kombinaci azidu sodného a kyseliny.
vzniká kyselina hydrazoová. Kyselina hydrazoová je akutně toxická.
(LD50 u myší = 22 mg/kg)3 a silnou výbušninou; ve svém
je kyselina hydrazoová v čisté formě výbušnější než TNT a
řádově méně stabilní.4 První vědci, kteří izolovali TNT.
(Curtius a Radenhausen v roce 1891)5 , zjistili, že kyselina hydrazoová je nejvýznamnějším přírodním produktem.
že "výbuch 50 mg stačil k rozpadu třaskaviny".
na prach", a když následná dávka 700 mg
"samovolně explodovala", vážně zranila spoluautora.
(Radenhausena) a tlaková vlna z výbuchu
rozbila všechny skleněné nádoby v okolí. Neexistuje žádné bezpečné množství
při práci s čistou kyselinou hydrazoovou.
Zatímco zředěná kyselina hydrazoová je bezpečnější než čistá sloučenina,
je však stále velmi nebezpečná. V plynné fázi jsou směsi s
dusíkem obsahující více než 10 % HN3 jsou výbušné.4g V
ve vodě nebyla přesná hodnota stanovena, ale je to
obecně se uznává, že roztoky s obsahem >20 % hmotn. HN3 jsou
výbušné.6 Jedinečné riziko představuje kyselina hydrazoová v roztoku
spočívá v tom, že vzhledem k jejímu nízkému bodu varu (∼36 °C) může neúmyslné použití
odpaření a opětovná kondenzace zředěného, nevýbušného roztoku.
může vyústit v koncentrovaný, výbušný roztok (viz.
Obrázek 1.7 Je důležité si uvědomit, že kondenzované kapky
koncentrované kyseliny hydrazoové nepotřebují kyslík ani
ani jiskru, aby explodovaly (tj. tzv. "ohnivý trojúhelník" nefunguje).
neplatí).4b Sebemenší tření nebo náraz může způsobit výbuch.
vést k detonaci. Byly zaznamenány četné exploze
při práci s kyselinou hydrazoovou v roztoku, z nichž mnohé byly
bohužel vedlo ke zraněním a úmrtím8.
Obecně platí, že pokud mají být zředěné roztoky kyseliny hydrazoové
nebo skladovány, je nejlepším postupem přidání nízkovroucích roztoků do vodného roztoku.
(např. ether nebo pentan), aby se zředily veškeré páry a/nebo aby se zředila voda.
kondenzátu.4f Výpočty založené na teplotě a pH
může být nezbytné pochopit vhodnou bezpečnou koncentraci
6b,7b Kromě toho, pokud reakční systém obsahuje hydrazoovou kyselinu
nebo může vytvářet kyselinu hydrazoovou, je třeba zajistit kontinuální dusíkový reaktor.
aby se předešlo vzniku dusíku v hlavovém prostoru, může být použito dusíkové proplachování
kondenzaci a celý přístroj může být udržován v chodu.
nad 37 °C, aby se zajistilo, že kyselina hydrazoová nemůže kondenzovat.
Vrátíme-li se ke zveřejněnému postupu syntézy triazolů
Gazvoda et al., je druhým hlavním bezpečnostním problémem.
Zveřejněno: V roce 2007 byla v rámci projektu "Trhací zkoušky" zveřejněna nová studie: Září 2, 2022
Obrázek 1. Aplikace Henryho zákona a Antoinovy rovnice na 2,0
hm. roztoku HN3 ve vodě při 25 °C9.
Editorialpubs.acs.org/joc
Vydalo nakladatelství American Chemical v roce 2022
Society 11293

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295Staženo prostřednictvím 73.170.156.34 dne 19. ledna 2024 v 22:51:42 (UTC).Možnosti legálního sdílení publikovaných článků viz https://pubs.acs.org/sharingguidelines.
Kombinace solí mědi a azidu sodného. Byly nalezeny
více než tucet zdokumentovaných výbuchů způsobených
azidu měďnatého(I), azidu měďnatého(II) nebo neidentifikovaných směsí azidu měďnatého a azidu měďnatého.
mědi s azidem sodným nebo kyselinou hydrazoovou.10 Počet
Počet osob usmrcených při těchto explozích je nejméně 16. Neexistuje žádná
obecný osvědčený postup pro přidávání přechodných kovů do reakcí
obsahující anorganický azid nebo kyselinu hydrazoovou, protože takovýto
je mimořádně nebezpečný. Vysoce explozivní, nárazové, třecí,
a staticky citlivé azidové soli byly připraveny z Al, Ca,
Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba,
Pt, Au, Hg, Tl, Pb a Bi.4b Zejména azid mědi(II),
je údajně tak citlivý na nárazy, že jemně
rozrušení krystalické pevné látky, a to i pod vodou, vede k tomu, že se krystalická pevná látka
10b Z tohoto důvodu je nutné, aby průmyslová zařízení, která
připravují nebo používají anorganické azidy, velmi dbají na to, aby bylo zajištěno.
kovy byly přísně vyloučeny (tj. žádný kovový reaktor).
žádné kovové součásti, žádné kovové armatury, žádné kovové termočlánky, žádné kovy.
kovové naběračky nebo špachtle; dokonce i podlahové odtoky jsou zakryty, aby se zabránilo jejich poškození.
azid se nedostane do měděných trubek).4b,e
Poslední závažný bezpečnostní problém, který se při postupu vyskytl
Gazvoda et al. je použití dichlormethanu v postupu.
zpracování. Jak již bylo mnohokrát oznámeno.
kombinace anorganického azidu a dichlormethanu může způsobit.
vést k vysoce výbušnému diazidomethanu citlivému na náraz. Jak uvádí
s kyselinou hydrazolovou a azidem měďnatým, je tento nebezpečný
se podílela na řadě výbuchů.
včetně těch, které vedly k vážným zraněním11.
Na závěr bychom chtěli všem upřímně připomenout, že
laboratorní chemiky, že práce s anorganickým azidem vyžaduje
pečlivost. Obecně platí pravidlo, že kyseliny, halogenovaná rozpouštědla a
a kovy je třeba se přísně vyhýbat. Dále doporučujeme
autorům i recenzentům zachovat tyto závažné bezpečnostní obavy
na paměti při přípravě a hodnocení rukopisů. Všichni jsme
musíme přispět k šíření povědomí o extrémních rizicích, která hrozí
abychom se vyhnuli opakování tragických chyb z minulosti.
Daniel S. Treitler orcid.org/0000-0001-5375-4920
Simon Leung
■ INFORMACE O AUTOROVI
Kompletní kontaktní informace jsou k dispozici na adrese:

TITLEITON: https://pubs.acs.org/10.1021/acs.joc.2c01402

Poznámky
Názory vyjádřené v tomto úvodníku jsou názory autorů a
ne nutně názory ACS.
Oba autoři jsou zaměstnanci společnosti Bristol Myers Squibb. Bristol
Myers Squibb se podílela na přezkoumání a schválení tohoto článku.
rukopisu.
■ PODĚKOVÁNÍ
Autoři by rádi upřímně poděkovali Andreji Šemetovi a
Vladislavu Lisnyakovi za pomoc s překladem neanglických textů.
publikací. Kromě toho jsou autoři zavázáni Michaelu
Dummeldingerovi za pomoc s Henryho zákonem/Antoinovým zákonem.
rovnice pro kyselinu hydrazoovou v plynné fázi.
Autoři by také rádi poděkovali Greggu Feigelsonovi, Lakshmi
Narasimhanovi, Zacharymu Garletsovi a Trevoru Sherwoodovi za jejich spolupráci při přípravě a realizaci projektu.
za pečlivé posouzení rukopisu.
■ ODKAZY
(1) Jankovič , D.; Virant, M.; Gazvoda, M. Copper-Catalyzed Azide-.
Alkyne Cycloaddition of Hydrazoic Acid Formed In Situ from Sodium
Azidem sodným se získávají 4-monosubstituované-1,2,3-triazoly. J. Org. Chem. 2022,
87, 4018.
(2) Naše komunikace s profesorem Gazvodou podnítila
opravu původní publikace: Jankovič , D.; Virant, M.;
Gazvoda, M. Correction to "Copper-Catalyzed Azide-Alkyne Cyclo-
adici kyseliny hydrazoové vytvořené in situ z azidu sodného.
Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles". J. Org. Chem. 2022, 87,
8277.
(3) (a) Trout, D.; Esswein, E. J.; Hales, T.; Brown, K.; Solomon, G.;
Miller, M. Expozice a účinky na zdraví: hodnocení pracovníků v podniku
azidu sodného. Am. J. Ind. Med. 1996, 30, 343. (b)
Lewis, R. J., Sr., Ed. Sax's Dangerous Properties of Industrial Materials (Saxovy nebezpečné vlastnosti průmyslových materiálů);
Wiley & Sons, Inc: Hoboken, 2004.
(4) (a) Fedoroff, B. T.; Aaronson, H. A.; Sheffield, O. E.; Reese, E.
F.; Clift, G. D. Encyclopedia of Explosives and Related Items (Encyklopedie výbušnin a souvisejících předmětů); Picatinny
Arsenal: Dover, 1960. (b) Fair, H. D., Walker, R. F., Ed. Energetic
Materials Vol 1: Physics and Chemistry of the Inorganic Azides; Plenum
Press: New York, 1977. (c) Pepekin, V. I. Detonační parametr
criterion for explosives. Polym. J. Chem. 1981, 55, 1405. (d) Patnaik,
P. A Comprehensive Guide to the Hazardous Properties of Chemical (Komplexní průvodce nebezpečnými vlastnostmi chemických látek).
Substances; Van Nostrand Reinhold, 1992. (e) Peer, M. Dangerous
reakce. Azid sodný v průmyslové organické syntéze. Informace
Chimie. 1997, 98. (f) Urben, P. G., Ed. Bretherick's Handbook of
Reactive Chemical Hazards; Academic Press: Boston, 2007. (g) Wiss,
J.; Fleury, C.; Heuberger, C.; Onken, U. Explosion and Decom- (Výbuch a dekompozice).
position Characteristics of Hydrazoic Acid in Gas Phase. Org.
Process Res. Dev. 2007, 11, 1096.
(5) Curtius, T.; Radenhausen, R. For Knowledge about the
Azid vodíku. J. Prakt. Chem. 1891, 43, 207.
(6) (a) Kurbangalina, R. K.; Patskov, E. A.; Stesik, L. N.; Yakovleva,
G. S. Detonace kapalné kyseliny hydrazoové a jejích vodných roztoků.
Prikladnaya Mekhanika i Tekhnicheskaya Fizika 1970, 160. (b) Ertel,
D.; Schmieder, H.; Stollenwerk, A. H. The behaviour of hydrazoic acid
v roztocích procesu PUREX z hlediska bezpečnosti. Nukleare Entsorgung
1989, 107. (c) Ullmanova encyklopedie průmyslové chemie; VCH:
New York, 1989; svazek A13 "Kyselina hydrazoová a azidy".
(7) (a) Betterton, E. A.; Robinson, J. L. Henryho zákon: Henryho koeficient.
kyseliny hydrazoové. J. Air Waste Manage. Assoc. 1997, 47, 1216.
(b) González-Bobes, F.; Kopp, N.; Li, L.; Deerberg, J.; Sharma, P.;
Leung, S.; Davies, M.; Bush, J.; Hamm, J.; Hrytsak, M. Scale-up of
Azide Chemistry: A Case Study. Org. Process Res. Dev. 2012, 16, 2051.
(c) Treitler, D. S.; Leung, S.; Lindrud, M. Development and
Demonstration of a Safer Protocol for the Synthesis of 5-
aryltetrazolů z arylových nitrilů. Org. Process Res. Dev. 2017, 21, 460.
(8) (a) Curtius, T. Abstracts: On hydrazoic acid (azoimide). J. Am.
Chem. Soc. 1890, 12, 472. (b) Browne, A. W.; Lundell, G. E. F.
Anhydrous hydronitric acid. I. Elektrolýza roztoku draslíku.
trinitridu v kyselině hydronitronové. J. Am. Chem. Soc. 1909, 31, 435.
(c) Cooper-Key, A.; Crozier, T. H.; Thomas, R. A.; Watts, H. E.;
Malcolm, C. R. Fiftieth Annual Report of His Majesty's Inspectors of England.
Explosives; His Majesty's Stationary Office: London, 1926. (d) Sha-
piro, E. L. Hydrazoic acid explosion. Chemical & Engineering News
(Bloomfield, NJ) 1974, No. Jan, 14. (e) Sood, R. K.; Nya, A. E. Short
note on non-explosive distillation of HN3 (Poznámka k nevýbušné destilaci HN3). J. Therm. Anal. 1981, 20,
491. (f) Ministerstvo práce Spojených států amerických, Bezpečnost práce a ochrana zdraví při práci.
Health Administration. Nehoda: 699603 - Zaměstnanec usmrcený v bubnu.
Výbuch bubnu. Inspekce č. 102595436. Datum události 7. října 1995.

https://www.osha.gov/pls/imis/accidentsearch.accident_detail?id=

699603 (navštíveno 2022-05-27). (g) Crabbe, N. Sklo vložené do
v břiše studenta při výbuchu v laboratoři. Gainesville Sun (Gainesville, FL)
2012, 18. ledna https://www.gainesville.com/story/sports/college/
2012/01/18/glass-embedded-in-students-chest-abdomen-in-lab-
explosion/64271845007/ (navštíveno 2022-05-27). (h) Taton, T. A.;
Partlo, W. E. Chemická bezpečnost: Nebezpečí výbuchu při syntéze
azidotrimethylsilanuChemical & Engineering News (Twin Cities, MN)
2014, 27. října.
(9) Poznámka: Tato fotografie byla zinscenována pro demonstrační účely; pozn. překl.
baňka ve skutečnosti neobsahuje roztok kyseliny hydrazoové.
Časopis The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Editorial

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11294
(10) a) Dennis, L. M.; Isham, H. Hydronitric Acid, V. J. Am. Chem.
Soc. 1907, 29, 18. (b) Turrentine, J. W. Contributions to the Chem.
Electrochemistry of hydronitric acid and its salts [Elektrochemie kyseliny hydronitronové a jejích solí]. I. The corrosion of
některých kovů v roztoku trinitridu sodného. J. Am. Chem. Soc. 1911, 33,
803. (c) Hitch, A. R. Thermal decomposition of certain anorganic
trinitridů. J. Am. Chem. Soc. 1918, 40, 1195. (d) Cirulis, A. Copper
azid a jeho komplexy. Naturwissenschaften 1939, 27, 583. (e) Cirulis,
A. Výbušné vlastnosti Cu(N3)2. Zeitschrift fuer das Gesamte
Sciess- und Sprengstoffwesen 1943, 38, 42. (f) Becher, H. H. Use of
azidu sodného je nebezpečné. Naturwissenschaften 1970, 57, 671.
(g) Kabik, I.; Urman, S. Nebezpečí azidu měďnatého v rozbuškách. In
Sborník zápisů ze 14. semináře o bezpečnosti výbušnin, New.
Orleans, Louisiana - Department of Defense Explosive Safety Board,
1973. (h) Cowely, B. R.; Oughton, J. F. Detonation of heavy metal (Detonace těžkých kovů).
azidů. Chemistry & Industry 1973, 444. (i) Wear, J. O. CXX. Azide
Hazards with Automatic Blood Cell Counters (Nebezpečí u automatických počítadel krevních buněk). Journal of Chemical
Education (Safety in the Chemical Laboratory Supplement) 1975, 52,
A23. j) Pobiner, H. Chemical Safety: Hazard with sodium azide.
Chemical & Engineering News (Princeton, NJ) 1982, č. duben, 12.
(k) Bentur, Y.; Koren, G.; McGuigan, M.; Spielberg, S. P. An unusual
expozice kůže mědi; klinické a farmakokinetické hodnocení.
Journal of Toxicology: Clinical Toxicology 1988, 26, 371. (l) Sood, R.
K.; Alobi, N. O. Cupric Azide - A New Detonator for Mining. Global
Journal of Pure & Applied Sciences 1997, 3, 69. (m) Mortar Accident (Nehoda s minometem).
Mali; Nizozemská bezpečnostní rada: Haag, 2017.
(11) (a) Bretherick, L. Azide-halosolvent hazards (Nebezpečí spojená s azidem a rozpouštědlem). Chemical &
Engineering News (Dorset, Spojené království) 1986, č. prosinec, 22. (b) Peet, N.
P.; Weintraub, P. M. Explosion with sodium azide in DMSO-CH2Cl2 (Výbuch azidu sodného v DMSO-CH2Cl2).
Chemical & Engineering News (Cincinatti, OH) 1993, č. duben, 19.
(c) Hruby, V. J.; Boteju, L.; Li, G. Chemical Safety: Explosion with
azidem sodným. Chemical & Engineering News (Tucson, AZ) 1993,
No. October, 11. (d) Conrow, R. E.; Dean, W. D. Diazidomethane
výbuch. Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Editorial

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11295

Dávalo tedy něco z toho smysl? POchopil jsi nebezpečí. POKUD ne, tato cesta není pro průměrnou včelu.

 

[azides]

https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Kyanogenbromid není pěkné činidlo. Není úplně na mém seznamu věcí, které odmítám používat, ale rozhodně je hodně vysoko na seznamu těch, ke kterým bych raději našel alternativu. Je to velmi toxická a těkavá látka, která je navíc velmi reaktivní.
Ale není to ta nejhorší věc z její rodiny. Dobrým kandidátem by byl azid kyanogenní, který získáte reakcí bromidu se starým dobrým azidem sodným. Starý dobrý azid sodný, který sám o sobě není žádný jed, to udělá s téměř jakýmkoli bromidem, který je vůbec schopen vytěsnění. Azid je jedním z nukleofilů bohů, stejně jako thiolátové anionty - pokud vaše odcházející skupina neodchází, když tyto věci vpadnou dovnitř, musíte upravit své myšlenky o tom. Kyanogenbromid (nebo chlorid) nemá šanci. Marshovy dokumenty jsou, jak se sluší a patří, dobře mramorovány varováními, jak s touto látkou zacházet. Je popsán jako "bezbarvý olej, který při mírném mechanickém, tepelném nebo elektrickém šoku detonuje s velkou silou", a omlouvá se, že většina jeho vlastností byla stanovena ve zředěném roztoku. Například jeho bod varu, jak se suše poznamenává v dokumentu z roku 1972, nebyl stanoven. (Ten, kdo by ji určil, by musel údaje sdělit z podsvětí, to za prvé). V experimentální části je zaznamenáno několik věcí, které neopatrného badatele nemusely napadnout. Za prvé, v nepolárních rozpouštědlech nechcete vytvořit více než 5% roztok. Při vyšším množství hrozí, že se čistá látka náhle uvolní z roztoku a vyteče na dno baňky, a to rozhodně nechcete. Také nechcete dělat roztok v něčem, co je výrazně těkavější než azid, protože pak se vám rozpouštědlo může odpařit a pod ním vznikne koncentrovanější zásoba, a to také nechcete.

Případně se řiďte "pravidlem šesti": šest uhlíků (nebo jiných atomů přibližně stejné velikosti) na energetickou funkční skupinu (azid, diazo, nitro atd.) by mělo zajistit dostatečné zředění, aby práce se sloučeninou byla při vhodných kontrolních a bezpečnostních postupech relativně bezpečná.


Obecně jsou olefinické, aromatické nebo karbonylové azidy mnohem méně stabilní než alifatické azidy.

Obecně řečeno se tedy hydrazid kyseliny a halogenid kyanogenu jednoduše dostanou do kontaktu tím, že se smíchají v roztoku. Bromid kyanogenní..




ThePhantom1994
- Před 3 lety

Vraťte tu věc tam, odkud přišla, nebo mi tak pomozte.


Smazáno]
- před 3 lety

Vyrábí se reakcí kyanogenchloridu nebo kyanogenbromidu s azidem sodným v acetonitrilu.


Direwolf202
-
Před 3 lety

Můžeme jít o krok dál a vrátit ho tam, odkud přišel, prosím. Vzniklá směs sodíku, chloru a bromu není moc pěkná - ale je to lepší než tyhle!

https://www.reddit.com/r/cursed_chemistry/comments/lcglnk
Pokud se ptáte Mohl byste vysvětlit podrobněji celý postup a věci snáze pochopit pro idioty jako jsem já.

Medium A co to je. Spočívá v tom, že vás žádám, abyste nechodili, ale utíkali pryč, pokud nerozumíte tomu, co se děje.

Pamatujte si, že hydrazid A se v přítomnosti kyseliny a dusitanu přeměňuje na odpovídající azid. Kyselinu hydrazovou lze vyrobit pouze z azidů a kyseliny (vody). POKUD nevíte, co to sakra děláte... UTEČTE.

 

[azides]

Azid sodný (NaN3) vypadá jako běžná kuchyňská sůl. Zabíjí však vše od bakterií a hub až po savce - včetně člověka. Je to stejně silný jed jako kyanid sodný.

Jako postgraduální student Betterton na vlastní kůži poznal, že i pouhý závan kyseliny hydrazoové (HN3) - konjugované kyseliny azidu sodného - může být nebezpečný. Při laboratorním pokusu s touto nebezpečnou sloučeninou se mu náhle zatočila hlava, klesl mu krevní tlak, rozbušilo se mu srdce a oči mu krvavě zrudly.

Požití pouhých 50 miligramů (necelé dvě tisíciny unce) azidu sodného může během pěti minut vést ke kolapsu a stavu podobnému komatu, protože krevní tlak prudce klesne a tepová frekvence prudce vzroste. Po požití několika gramů nastane smrt do 40 minut. Je známo, že azid sodný je rozpustný ve vodě: "Rozlitý azid sodný by proto mohl potenciálně migrovat do kanalizace, potoků, jezer a podzemních vod," řekl Betterton. Dodal, že sloučenina se za mokra snadno prontuje (přidává proton) a stává se těkavou kyselinou hydrazoovou, která je potenciální hrozbou například pro pracovníky hygienických služeb.

Azid je jedním z nukleofilů bohů, podobně jako thiolátové anionty - pokud vaše odcházející skupina neodchází, když tyto věci vpadnou dovnitř, musíte upravit své myšlenky o něm. To nelze dost dobře podcenit Nezapomeňte, že hydrazid se v přítomnosti kyseliny a dusitanu přeměňuje na odpovídající azid. Kyselinu hydrazovou lze vyrobit pouze z azidů a kyseliny (vody). Sloučenina se za vlhka snadno prontuje (přidá proton) a stane se těkavou kyselinou hydrazoovou, POKUD nevíte, co do prdele děláte... Kyselina hydrazoová vykazuje jistou analogii s halogenovými kyselinami, protože tvoří špatně rozpustné (ve vodě) soli olova, stříbra a rtuti(I). Všechny kovové soli krystalizují v bezvodé formě a při zahřívání se rozkládají, přičemž zůstává zbytek čistého kovu.

V čisté formě je kyselina hydrazoová výbušnější než TNT a řádově méně stabilní. Řeknu vám, jak nestabilní jsou azidy. TŘESK TŘESK azidy sodné... hloupý tah... udělá to bum. kovová lžička udělá bum. kyselina hydrazoová vyrobená jen z vody a azidu udělá bum z popelářského auta houkajícího venku....


Tohle je jako lekce chemie 101, pokud se někdy rozhodnete vyjebat s azidy.

Když si hrajete s přeměnou fenolu (jako je kalmusový olej nebo olej z hořkých mandlí, tj. benzaldehyd na azid ... a smíchali jste rozpouštědlo, bromovou sloučeninu A AZID...

Stále


TIMED IGNITION OF EXPLOSIVES AND FLAMMABLES FROM DESENSITIZED SOLUTIONS Autor(i) Gerstein, M; Choudhury, PR Rok vydání 1984 Vydavatel AIAA Místo vydání New York, NY, USA Ročník 95

https://hero.epa.gov/hero/index.cfm/reference/details/reference_id/8352607

Abstrakt Tento článek se zabývá EVAPORACÍ JEDNOTLIVÝCH KAPEK binárních směsí složených z výbušného roztoku v rozpouštědle (azid amonný ve vodě a ozon v kapalném kyslíku) a samovolně hořlavého roztoku (bílý fosfor) v disulfidu uhlíku (v tomto případě byl bílý fosfor pravděpodobně nahrazen téměř stejně nebezpečným dusičnanem draselným (KNO3), dusičnanem draselným Používá se k výrobě výbušnin, zápalek, hnojiv, ohňostrojů, skla a raketového paliva.

. Rovnice jsou obecné a mohou být použity pro složitější systémy (tj. nahrazení fosforečnanů (KNO3) je stejně nebezpečné... samozřejmě airbagy jsou příkladem v tomto případě... Práci lze snadno rozšířit na skupiny kapek pro simulaci rozprašování a na spreje, pokud je známa distribuční funkce.

Každopádně o kyselině hydrazoové vím hovno, ale...

miket928

- 21d ago

To je částečně správně, ale do značné míry vytržené z kontextu. Pravděpodobnější scénář je, že jakýkoli materiál, který obaluje azidy v airbagu, byl narušen, což umožnilo vniknutí vody. Okyselením azidu sodného ve vodě vzniká kyselina hydrazoová, která má nízký bod varu a je vysoce citlivá na nárazy a výbušná. Pokud kyselina hydrazoová vznikla působením vody a poté se odpařila a zkondenzovala na jiném povrchu, pak máte v podstatě bombu, která byla odpálena vibracemi popelářského vozu. Podotýkám, že je to také spekulace, ale dává mi to větší smysl než chemie citovaná v dlouhé odpovědi výše.
Obecné téma odpovědi je však správné - s azidy není radno si zahrávat. Nejenže jsou potenciálně výbušné, ale jsou také vysoce toxické.
Zdroj: Mám doktorát z chemie. (A vzpomínám si na případ, kdy byla evakuována budova a přivoláni pyrotechnici, aby zlikvidovali nevyzvednutou baňku v chladírně, která obsahovala čirou kapalinu označenou HN3 (kyselina hydrazoová).

https://www.reddit.com/r/Detailing/comments/18t8u8e/_/kfgwzlm

 

[azides]

Fermentace benzaldehydů theehive site:www.reddit.com - Vyhledávání Google

https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/2ljuiy

 

[azides]

V duchu sisice říkám, žeto možná lidé dělali v minulosti, ale pevně doufám, že věděli, co dělají. Nebo si to špatně vykládám a není se čeho bát... každopádně neopatrný výzkumník by s kyanogen azidem, kyanogen bromidem nebo něčím podobným vůbec neměl pracovat, ale člověk nikdy neví, co si hlupáci dovolí. Sloučenina má v literatuře kolem stovky odkazů, z nichž značné procento je teoretických a výpočetních. Většina ostatních je z oblasti fyzikální chemie, kde se studuje její rozklad a reaktivní vlastnosti. Narazíte na pár prací, které ji skutečně používají jako činidlo v syntéze, ale věřím, že se dají spočítat na prstech, což je dobrá příležitost připomenout si, proč jsou všechny stále připojené.
https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

D ovedu si představit, že někdo ztroskotá méně, že se nevyhýbá vodě a silným kyselinám, což může vést ke vzniku kyseliny hydrazové, která je vysoce toxická, těkavá a výbušná. Ale to víte, že jen tak nahlas přemýšlím...

 

[azides]

Vidím, že se jedná o cis vs trans... Každopádně by se člověk neměl srát s kyanidovými solemi, pokud nerozumí...

 

[mp_]

Funguje tato metoda také pro halostachin a 3-methyl aminorex?

 

[situ1984]

 

[situ1984]

Lze tuto metodu nahradit efedrinem?

 

[Lordoftheshard 2]

Ne musí to být norfedrin ppa

 

[btcboss2022]

Dobře, to je racemický, díky moc, rozlišení izomerů 4-MAR by se asi dalo provést jako obvykle nějaká možnost?
Díky.

 

[azides]

Další vysvětlení k cestě 4-MAR bez CNBr

Další objasnění k cestě 4-MAR w/out CNBr , Hive Novel Discourse

SPISSHAK Epimerizace opticky aktivních komp.

Alternativní způsob viz patent US2214034. Důvodem je tvorba aziridinu během refluxu HCl.


Zmiňujete se o racemizaci ppa s HCl To nedoporučuji viz Patent US2214034 pro alternativu. Důvodem je tvorba aziridinu během refluxu HCl.

Tento patent poskytne metodu, která podle aurthora, Plynný vodík uvolněný během racemizace slouží k ochraně efedrinů před rozkladem.

 

[azides]

Možná již byly zveřejněny, omlouvám se za to.
Někteří se mohou při čtení pobavit.

Syntéza norpseudoefedrinu a optické rozlišení , Diskuse o metodách v úlu

Patent EP1142864

Účinný postup stereoselektivní výroby L-erythro-(1R,2S)-2-amino-1-fenylpropan-1-olu z L-(R)-fenylacetylkarbinolu, který zahrnuje reduktivní aminování L-(R)-fenylacetylkarbinolu primárním aralkylaminem za podmínek katalytické redukce a postupné podrobení vzniklého L-erythro-(1R,2S)-2-(N-aralkylamino)-1-fenylpropan-1-olu katalytické redukci za účelem odstranění N-aralkylové skupiny způsobem jako při hydrogenolýze.

Patent GB365535

I-fenyl-2-aminoalkoholy-(1); oximes.--l-1-fenyl-2-aminopropanoly-(1) se připravují 1) působením l-1-fenyl-2-ketopropanolu-(1) s vodíkem a buď a) katalyzátorem z drahých kovů v přítomnosti amoniaku nebo primárního nebo sekundárního aminu s výjimkou methylaminu, nebo b) katalyzátorem obsahujícím železo, kobalt, nikl nebo měď v přítomnosti amonné soli nebo soli primárního nebo sekundárního aminu; (2) převedení l-1-fenyl-2-ketopropanolu-(1) na jeho oxim s hydroxylaminem a jeho katalytická redukce katalyzátorem z drahých kovů. Produkt (2) lze alkylovat za vzniku odpovídající alkylaminosloučeniny. Jsou uvedeny příklady přípravy (1) l-1-fenyl-2-aminopropanolu-(1) hydrogenací l-fenylacetylkarbinolu hydroxylaminem a hydrogenací vzniklého oximu v roztoku kyseliny octové za použití palladia jako katalyzátoru a (2) l-1-fenyl-2-methylaminopropanolu-(1) hydrogenací roztoku l-fenylacetylkarbinolu a hydrochloridu methylaminu v alkoholu za přítomnosti niklu. Odkazuje se na specifikaci 313 617. Prozatímní specifikace rovněž popisuje přeměnu opticky aktivních 1-fenyl-2-ketoalkoholů obecně na odpovídající 1-fenyl-2-aminoalkoholy-(1) výše uvedenými postupy a obsahuje příklad hydrogenace l-fenylacetylkarbinolu v roztoku alkoholu v přítomnosti methylaminu za použití palladia jako katalyzátoru za vzniku l-fenylpropanolmethylaminu.

Patent GB365541

1 - Fenyl-2-aminoalkoholy - (1) - Racemické 1-fenyl-2-aminopropanoly-(1) se připravují působením l-1-fenyl-2-ketopropanolu-(1) vodíkem v přítomnosti amoniaku nebo primárního či sekundárního aminu za použití železa, niklu, kobaltu nebo mědi jako katalyzátoru. Je uveden příklad přeměny l-fenylacetylkarbinolu na racemický 1-fenyl-2-methylaminopropanol-(1) hydrogenací v přítomnosti methylaminu a niklu. Odkazuje se na specifikaci 313 617 [třída 2 iii), barviva atd.]. Prozatímní specifikace rovněž popisuje přeměnu opticky aktivních 1-fenyl-2-ketoalkoholů-(1) obecně na odpovídající 1-fenyl-2-aminoalkoholy-(1) v racemické formě výše uvedeným postupem.

Patent US4224246

Způsob syntézy a separace threo a erytro izomerů 2-amino-1-fenyl-1-propanolu zahrnující kroky katalytické redukce 2-nitro-1-fenyl-1-propanolu za vzniku acetátové soli racemické směsi 2-amino-1-fenyl-1-propanolu a separace izomerů frakční krystalizací.


Reakční směs redukovaných nitroalkoholů byla rozdělena na opticky čisté isomery následujícím postupem.

Směs DL-threo-2-amino-1-fenylpropanolu (1 mol) v dichlormethanu (600 ml), kyseliny dibenzoylvinné (0,5 molu) v destilované vodě (30 ml) a hydroxidu sodného (0,5 molu) v destilované vodě (50 ml) se rychle míchá dvě hodiny a nechá se dvě hodiny stát. Dichlormethanová fáze se oddělí pomocí dělící nálevky nad bezvodým síranem hořečnatým. Rotačním odpařením dichlormetanové fáze se získá L-threo isomer v téměř kvantitativním výtěžku.

Vodná fáze se alkalizuje amoniakem na pH 13 a extrahuje dichlormethanem. Dichlormetanový extrakt se vysuší nad bezvodým síranem hořečnatým a odpaří, čímž se získá D-threo isomer v téměř kvantitativním výtěžku. Enantiomerní čistota produktů je 96-99 % na základě GLC analýzy D nebo L-.

-methoxy-

-trifluromethylfenylacetamidu (MTPA).

 

[azides]

CRC_Handbook_of_Optical_Resolutions_via_Diastereomeric_Salt_Formation

kniha

bbgate.com