Syntese af 1-phenyl-2-propanon (P2P) fra diethyl(phenylacetyl)malonat

[w2x3f5]

Denne reaktion går også med fosforsyre

 

[LordCrackingtonson]

Den oprindelige syntese på side 1 kræver 7,5 ml koncentreret svovlsyre.

Hvis du i stedet bruger 85 % fosforsyre, hvor meget skal der så bruges?

 

[w2x3f5]

Jeg gjorde det flere gange, blandede olien 1 til 1 med fosforsyre og opvarmede den, indtil gasudviklingen stoppede. Desværre lavede jeg kun nogle få hydrolyser og registrerede det ikke.

 

[LordCrackingtonson]

Brugte du iseddikesyre og fosforsyre sammen ... eller bare lige store mængder phenylacetylemalonat og fosforsyre?

 

[w2x3f5]

Kun H3PO4

 

[41Dxflatline]

Nogle bier summede om, at diethyl(phenylacetyl)malonat kunne bruges direkte i en Leuckart-reduktion uden først at blive omdannet til P2P.

 

[w2x3f5]

under hydrolyse af malonat, urenheder i ketonen, ketonens farve er mere beskidt end med glycidat

 

[w2x3f5]

Jeg bruger med H3PO4-hydrolyse, men en eller to gange

 

[Monstapoint]

Fantastisk og nyttig information. Tak for hjælpen

 

[MarinaX]

Elsker det

 

[OrgUnikum]

Lad være med at falde for kulten omkring den hellige refluks. Refluks har ingen værdi i sig selv, bortset fra den illusion om, at der sker noget, som det skaber.

Med H2SO4 og oxalsyre (bedst), men fosforsyre og næsten enhver organisk syre som eddikesyre, myresyre eller citronsyre får man næsten kvantitative udbytter, hvis man opvarmer blandingen langsomt over to timer til IKKE MERE end 95 °C, holder den der i 30 minutter og derefter lader den køle ned. Tilsæt en lille mængde andet opløsningsmiddel end DCM (toluen, xylen, ether), da organisk syre kan falde ud, og det anbefales derfor at opsamle fra toppen. Petrol Ether 40/60 kan bruges, og der er ikke brug for meget, men du får TRE lag i sidste ende: Det øverste lag er Pet-Ether med P2P opløst. Mellemste lag er P2P med Pet-Ether opløst*. Og nedenunder er syreblandingen (som i øvrigt kan genbruges uden problemer).

*Det lyder sjovt, men det er sådan, det er: Både Pet-Ether og P2P opløser noget af det andet, men de er ikke frit blandbare. Og så får du de tre lag, som drev mig til vanvid allerede for længe siden. Indtil jeg fandt ud af dette.......

200 g oxalsyre dihydrat
300 ml vand
100 ml H2SO4 37% (batterisyre)
ikke al oxalsyre opløses - ikke noget problem
Med dette kan man behandle mindst 200 ml 20230 rød olie
Der er brug for virkelig kraftig omrøring hele tiden.
Vand/syre-blandingen kan genbruges.
Ikke over 95 °C giver lysegul P2P direkte uden damp eller anden destillation.
Når du bruger en sep-tragt, er det bedst at adskille, så længe det stadig er varmt, og oxalsyren ikke falder ud, eller du lægger det i et bægerglas i fryseren med bunden af bægerglasset i berøring med kulden, så det begynder at krystallisere derfra. Hvis du gør det, behøver du slet ikke noget opløsningsmiddel, for syren og vandet, der krystalliserer fra bunden, vil drive P2P op til toppen, og du kan bare hælde det ud efter to eller tre timer, og der vil IKKE være noget P2P tilbage.

Jeg har lavet en masse arbejde på den her, lol

 

[w2x3f5]

Angiv venligst udbyttet af stoffet p2p.
Har du rød olie? Mærkeligt nok havde jeg gul olie under det samme nummer.

 

[OrgUnikum]

20230-59-6 - Diethyl(phenylacetyl)malonat formodes at være en mørkerød olie, og det er også beskrevet sådan i den videnskabelige litteratur.
Dens molekylvægt er ~278 g, molekylvægten af P2P er ~134 g, hvilket siger, at du maksimalt kan få 134 g P2P fra 278 g 20230-59-6 - Diethyl(phenylacetyl)malonat eller 480 g fra et kilo, hvor det maksimale teoretiske udbytte er 48 %. Jeg fik 45 g ren dampdestilleret og tørret P2P fra 100 g BMK 20230 efter færdiggørelse af metoden, og det er så godt som det bliver, 93 % af hvad der er muligt er mere end ok med mig.

20230 er en lidt tung forbindelse og giver derfor ikke så meget pr. kilo som andre BMK'er, og det er derfor ikke rigtig billigt, men det producerer let fremragende kvalitet.

Jeg vedhæfter artiklen, hvor 20230 første gang syntetiseres og omdannes til P2P, se helt i slutningen for proceduren. Jeg erstattede eddikesyren med oxalsyre, da oxalsyre har visse beskyttende egenskaber, herunder rensning af metalioner (ofte i HCl eller H2SO4 af forbrugerkvalitet), som kunne katalysere nedbrydning af P2P.

PS: Jeg har lige indset, at hvis 20230 blev fremstillet på en anden måde, ville det måske ikke være rødt, men have en mildere farve, fremstillet som beskrevet i artiklen er det rødt.

 

[w2x3f5]

Højst sandsynligt olie af varierende rensningsgrad, selv om jeg kun har hydrolyseret dette stof et par gange, er Google enig med mig i, at der er rød og gul til salg. Det er godt, at du fandt det.
Du må ikke skrive 48 procent udbytte - det er ikke sandt, det teoretiske udbytte er altid 100 procent. Men hvad angår mol, har du talt alt korrekt.
Oxalsyre blandet med eddikesyre virker, men jeg synes, det er nemmere med fosforsyre)))
93% godt udbytte!

 

[OrgUnikum]

Jeg mener, at det er vigtigt, at folk ved, at de i bedste fald kan få 480 g P2P fra 1000 g af denne BMK med 48 % w/w.

 

[w2x3f5]

Det lyder så meget bedre

 

[ZMI_AA0B]

Lærer, må jeg spørge, hvilken type rød olie det er?

 

[ZMI_AA0B]

Undskyld mig, er det Türkiye red oil?

 

[ZMI_AA0B]

Lærer, kan phenylaceton syntetiseres udelukkende ved hjælp af oxalsyre, vandbatterisyre og disse tre materialer?

 

[MarinaX]

Værdsæt

 

[rothschild33]

Udførte metoden 20320 -> PAA og Phenylacetone,


1. En vandig alkaliopløsning på 50 % forberedes på forhånd, så den har tid til at køle ned. Natriumhydroxid 115 g (NaOH) opløses i vand 115 g og afkøles til stuetemperatur.
2. Den afkølede vandige NaOH-opløsning hældes i en dråbetragt, og tragten monteres på en reaktor.
3. Diethyl(phenylacetyl)malonat 800 g hældes i reaktoren. Reaktionen udføres ved stuetemperatur, men der kan anvendes tvungen afkøling under hydrolysen.
4. En omrører tændes, og tilsætning af NaOH aq-opløsning påbegyndes langsomt. Reaktionstemperaturen skal kontrolleres (blandingen er selvopvarmet). Efterhånden som opløsningen tilsættes, ændres reaktionsblandingens (RM) farve, og den bliver tykkere, indtil den er helt tyk og klumpet. Klumperne brydes til en homogen masse.

Efter tilsætning af NaOH bliver blandingen lysere og lysere i løbet af få minutter og bliver tykkere. På et tidspunkt får blandingen igen farven 20320-59-6.

Dette var blandingens farve efter et par minutters tilsætning af NaOH

Efterhånden som tiden gik, begyndte den at vende tilbage til den oprindelige farve:

Bagefter forblev den bare i denne tilstand:

Er der nogen, der ved, hvad jeg kan gøre for at løse dette, nogen forsøg og fejl / fejlfindingsmetoder?
Hvad skal jeg også undersøge, hvilken slags reaktion er dette, så jeg kan grave dybere ned i den optimale reaktionstilstand?

 

[rothschild33]

Opdatering: Øgede den tilsatte NaOH-opløsning med 50 %, og det virkede!

 

[qwe111]

Sir: Er det lykkedes dig at fremstille ren phenylacetone? Er der nogen yderligere trin? Er forholdet mellem eventuelle tilsætninger af opløsningsmidler blevet ændret?

 

[OrgUnikum]

BMK 20230 skal udføres med syre alene, med base får du ikke P2P, men noget andet. Forfatteren af den oprindelige artikel brugte fortyndet H2SO4 og eddikesyre, men enhver mineralsk syre fungerer, bedre sammen med en organisk syre. Jeg brugte HCl eller H2SO4 med oxalsyre, og det fungerede godt.

Vedhæftet artiklen, men pas på! Metoden er slet ikke optimeret. Tilsætningen af lud for at gøre reaktionen alkalisk i slutningen er direkte farlig, da der er en god chance for, at du vil polymerisere P2P på denne måde (i det mindste noget af det). Det er også unødvendigt. Der er heller ingen grund til at tilbagesvaling i 3 timer. 90 °C i 30 minutter er fint, men varm det langsomt op til denne temperatur (2 timer).

 

[Xiao hua]

Kan man bruge diethylmalonat i stedet for diethyl(phenylacetyl)malonat?

 

[HIGGS BOSSON]

Nej

 

[hy16a]

Jeg forstår slet ikke betydningen af 0,2 mol. Kan 99%CAS 20320-59-6 diethylphenylacetylmalonat bruges direkte?