Hexan har et ret højt kogepunkt, så det er langt fra en fornøjelse at fordampe hexan.
Problemet er, at jeg ikke kan kende den nøjagtige mængde fri base, der blev isoleret, uden at inddampe hexanen helt.
Heldigvis kommer et universitetskursus i fysik eller kemi eller noget andet, hvor Raoults love blev studeret, til undsætning.
Når man kender den ebullioskopiske konstant for hexan, kogepunktet for hexan, basens molære vægt og vægten af en opløsning af basen i hexan ved et givet kogepunkt, er det muligt at beregne vægten af den frie base med ret stor nøjagtighed.
For eksempel blev 60 af MDMA HCL taget til baseekstraktion i begyndelsen. Det svarer til en basevægt på 50,5 g.
Basen blev adskilt med 200 ml hexan cas 64742-49-0.
En kolbe med hexan blev indstillet til T=80. Da dette punkt blev nået, blev kolbens vægt kontrolleret, og den var 116 g.
Næste kontrolmåling blev foretaget ved T=85C. Vægten var 89 g.
Sidste kontrolmåling blev foretaget ved T=90C. Vægten var 79 g.
Al denne fordampning op til 90C tog omkring 25-30 minutter.
Nu skal vi beregne basisvægten ud fra disse data.
Raoults 2. lov giver os mulighed for at beregne forskydningen af kogepunktet ved at kende vægten af opløsningsmidlet og det opløste stof og omvendt.
Faktisk fungerer Raoults anden lov ikke nøjagtigt for store indhold af opløst stof, men den kan angive grænserne med en vis nøjagtighed.
Lad os se, hvordan det fungerer.
Msolv - vægt af opløsningsmiddel
Msub - stoffets vægt
m - stoffets molære vægt
dT - forskydning af kogepunkt
E - ebullioskopisk konstant opløsningsmiddel
Hexans kogepunkt er 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Lad os beregne det første trin.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Nu skal vi løse følgende ligning: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Den har en løsning ved Msub = 50,83.
Gør nu det samme for T=85: Msub = 47,24
og for T=90: Msub = 47,18.
Vægten af den frie base vil formentlig ligge et sted mellem 47-50 g.
Vi skal bruge 21,3 ml HCl 36% for at forsure 48 g freebase. Så jeg tilsatte 100 ml acetone og droppede 21 ml HCl og tjekkede PH, den var omkring 7. Så jeg tilføjede yderligere 0,5 ml HCl for at nå PH = 2.
Det refererer til basisvægten nøjagtigt som den blev beregnet - 48 gr ekstraheret freebase !!!
Det betyder, at alle mine beregninger fungerer perfekt, og en sådan metode gør det muligt at bestemme vægten af freebase i hexanopløsning meget meget præcist.
Da jeg syrnede den kolde base med kold HCl i et isbad, blev den straks til et fast stof. På billedet kan du se, hvordan hexan, vand fra HCl og acetone blev adskilt i bægerglasset.
Glem ikke, at polypropylen ikke er modstandsdygtig over for benzin og lignende stoffer, så for at fuldføre krystalliseringen blev væskerne flyttet til fryseren i glasbægeret for at undgå, at urenhederne blev større.
Mens hexan blev inddampet, bemærkede jeg, at den blev mere og mere gullig. Hvis nogen kunne fortælle mig, hvad det er, hexans naturlige egenskab til at skifte farve eller base blev beskadiget under sådanne temperaturer (op til 90C) - ville jeg sætte pris på det.
Problemet er, at jeg ikke kan kende den nøjagtige mængde fri base, der blev isoleret, uden at inddampe hexanen helt.
Heldigvis kommer et universitetskursus i fysik eller kemi eller noget andet, hvor Raoults love blev studeret, til undsætning.
Når man kender den ebullioskopiske konstant for hexan, kogepunktet for hexan, basens molære vægt og vægten af en opløsning af basen i hexan ved et givet kogepunkt, er det muligt at beregne vægten af den frie base med ret stor nøjagtighed.
For eksempel blev 60 af MDMA HCL taget til baseekstraktion i begyndelsen. Det svarer til en basevægt på 50,5 g.
Basen blev adskilt med 200 ml hexan cas 64742-49-0.
En kolbe med hexan blev indstillet til T=80. Da dette punkt blev nået, blev kolbens vægt kontrolleret, og den var 116 g.
Næste kontrolmåling blev foretaget ved T=85C. Vægten var 89 g.
Sidste kontrolmåling blev foretaget ved T=90C. Vægten var 79 g.
Al denne fordampning op til 90C tog omkring 25-30 minutter.
Nu skal vi beregne basisvægten ud fra disse data.
Raoults 2. lov giver os mulighed for at beregne forskydningen af kogepunktet ved at kende vægten af opløsningsmidlet og det opløste stof og omvendt.
Faktisk fungerer Raoults anden lov ikke nøjagtigt for store indhold af opløst stof, men den kan angive grænserne med en vis nøjagtighed.
Lad os se, hvordan det fungerer.
Msolv - vægt af opløsningsmiddel
Msub - stoffets vægt
m - stoffets molære vægt
dT - forskydning af kogepunkt
E - ebullioskopisk konstant opløsningsmiddel
Hexans kogepunkt er 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Lad os beregne det første trin.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Nu skal vi løse følgende ligning: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Den har en løsning ved Msub = 50,83.
Gør nu det samme for T=85: Msub = 47,24
og for T=90: Msub = 47,18.
Vægten af den frie base vil formentlig ligge et sted mellem 47-50 g.
Vi skal bruge 21,3 ml HCl 36% for at forsure 48 g freebase. Så jeg tilsatte 100 ml acetone og droppede 21 ml HCl og tjekkede PH, den var omkring 7. Så jeg tilføjede yderligere 0,5 ml HCl for at nå PH = 2.
Det refererer til basisvægten nøjagtigt som den blev beregnet - 48 gr ekstraheret freebase !!!
Det betyder, at alle mine beregninger fungerer perfekt, og en sådan metode gør det muligt at bestemme vægten af freebase i hexanopløsning meget meget præcist.
Da jeg syrnede den kolde base med kold HCl i et isbad, blev den straks til et fast stof. På billedet kan du se, hvordan hexan, vand fra HCl og acetone blev adskilt i bægerglasset.
Glem ikke, at polypropylen ikke er modstandsdygtig over for benzin og lignende stoffer, så for at fuldføre krystalliseringen blev væskerne flyttet til fryseren i glasbægeret for at undgå, at urenhederne blev større.
Mens hexan blev inddampet, bemærkede jeg, at den blev mere og mere gullig. Hvis nogen kunne fortælle mig, hvad det er, hexans naturlige egenskab til at skifte farve eller base blev beskadiget under sådanne temperaturer (op til 90C) - ville jeg sætte pris på det.
Last edited: