Introduktion
Diethylether eller CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O) er et godt opløsningsmiddel til mange reaktioner, men det er ekstremt brandfarligt. Professionelle kemikere er velinformerede om farerne ved at bruge ether, men lægmand er mindre tilbøjelige til at være opmærksomme på disse farer. Diethylether-dampe i tør luft kan danne eksplosive peroxider. Med andre ord, selv i et gnist-/flammefrit miljø kan der stadig ske eksplosioner, når man støder på æterdampe. Derfor bør man på en eller anden måde fjerne dampene fra omgivelserne (et stinkskab er et godt eksempel), og man bør ikke bruge ether på dage med ekstremt lav luftfugtighed. Fordi diethylether er så brandfarligt og let kan antændes, bør denne procedure udføres med en varmeplade/omrører, der er designet til brug i brandfarlige miljøer. En sådan varmer/omrører producerer ikke en kontaktgnist, når kogepladen tændes, og anvender generelt en børsteløs vekselstrømsmotor til omrøreren, fordi jævnstrømsmotorer med børster generelt producerer små gnister, som kan antænde eventuelle vildfarne dampe.
Diethylether fremstilles ud fra ethanol (også kaldet kornalkohol, ethylalkohol, drikkealkohol) ved at opvarme det med koncentreret svovlsyre. Reaktionen foregår via et mellemprodukt, "ethylsvovlsyre", som de fleste reaktioner af denne type. Du kan nemt skalere denne syntese ved at forstørre reaktionskolben og antallet af stoffer proportionalt.
Udseende: farveløs væske med tør, romlignende, sødlig lugt;Diethylether fremstilles ud fra ethanol (også kaldet kornalkohol, ethylalkohol, drikkealkohol) ved at opvarme det med koncentreret svovlsyre. Reaktionen foregår via et mellemprodukt, "ethylsvovlsyre", som de fleste reaktioner af denne type. Du kan nemt skalere denne syntese ved at forstørre reaktionskolben og antallet af stoffer proportionalt.
Kogepunkt: 34,65 °C/760 mm Hg;
Smeltepunkt: -116,3 °C;
Molekylvægt: 74,123 g/mol;
Densitet: 0,7134 g/ml (20 °C).
Udstyr og glasvarer.
Fraktioneret destillationsopsætning;0,5 L trehalset rundbundet kolbe
Magnetisk omrører;
Olie- og isvandsbade;
0.5 L x2 Dryptragt;
Laboratorietermometer (0 °C til 200 °C) med kolbeadapter;
pH-indikatorstrimler;
Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparater;
Laboratorievægt (1 - 200 g er velegnet);
100 ml x2 og 200 ml x2 Erlenmeyer-kolber med låg;
200 ml x2; 100 ml x2 bægerglas;
500 ml eller 100 ml målecylinder;
Kogesten.
Reagenser.
123,9 ml (97 g, 2 mol) ethanol 95 %;109 ml (200,16 g, 2 mol) svovlsyre (98 %);
50 g natriumhydroxid (NaOH);
50 g natriumchlorid (NaCl);
15 g calciumchlorid (CaCl2);
~1,5 L destilleret vand;
~20 g metallisk natrium (Na)
Manipulationer
1. Selv om det ikke er den mest behagelige proces, kan diethylether fremstilles ved kondensering af ethanol. For at gøre dette skal du samle en typisk fraktioneret destillationsopsætning med en vigreux-kolonne og en trehalskolbe. Glem ikke at smide en omrørermagnet ned i kolben, før du spænder det hele fast, og du vil opvarme det på et oliebad (ingen flammer er tilladt, når der er æter i nærheden, du ved). Vigreux-søjlen sættes i den midterste hals, en tilsætningstragt i den ene sidehals, og et termometer sættes i den anden sidehals.
Opstilling tilen vigreux-kolonne
2. Tilsæt 2x mol (hvor x er en multiplikator, 1 = 2 mol, 1,5 = 3 mol osv.) af azeotropen af ethanol (dvs. 95 % ethanol) til kolben. Tilsæt langsomt 2x mol koncentreret (98 %) svovlsyre til ethanolen (den vil blive varm på grund af vandet) via en dryptragt. Tænd for omrøreren, tænd for varmen, og bring kolben op på 130 °C. Sørg for, atdin kondensator er godt forsynet med koldt vand, og fortsæt opvarmningen, indtil indholdet af reaktionskolben når op på ca. 135 °C.
3. Når destillationen begynder, tilsætter du langsomt op til yderligere 2x mol ethanol gennem tilsætningstragten med en hastighed, der svarer til de dråber, der kommer fra kondensatoren. 2 mol alkohol (123,9 g) bør tage 1 time med en god vigreux-kolonne. En kortere kolonne (eller slet ingen kolonne) kræver langsommere destillation (og hvis du ikke bruger en kolonne, bliver du nødt til at vaske produktet grundigt med saltvand).
4 . Hæld indholdet af modtagerkolben over i et stort bægerglas eller en skål, og rør rundt med 10 % natriumhydroxid (NaOH aq), indtil pH-værdien er neutral. Hæld denne blanding i en skilletragt for at adskille æteren fra den vandige hydroxid, og vask yderligere to gange med lige store mængder halvmættet natriumklorid (NaCl)-opløsning (~18 g/100 ml vand ved r.t.). Lad den sidste vaskeopløsning + ether hvile i kolben, indtil alt er faldet til ro, og dræn derefter forsigtigt vasken, og hæld æteren ud af toppen i en rundbundet kolbe. Tilsæt 15 g calciumchlorid (CaCl2) (damp rid) for hvert mol ether, sæt omrørermagneten på, og rør i 2 timer.
5 . Destillér æteren fra calciumkloridet ved at opvarme på et bad (olie eller vand) ved højst 45 °C. Opsaml destillatet, der kommer over i intervallet 31-36 °C.
Vandfri ethylester. Dette er til de formler, der kræver tør, ren eller vandfri ether. Etherproduktet fra ovenfor tørres over tynde skiver af metallisk natrium (metallisk natriumtråd fungerer også godt) i 24 timer. Derefter destilleres æteren på et vandbad over frisk (frisk betyder et andet parti end det, du plejede at tørre med) metallisk natrium.
Bemærk: Æter udvikler eksplosive peroxider, når den står i længere tid, selv hvis den lige er købt i et forsyningshus. Derfor skal du ryste med jernsulfat eller blyperoxid, før du håndterer ether, der har været opbevaret. For at forhindre, at der dannes peroxider i frisk æter, skal man tilføje flere stykker kobber- eller jerntråd til den mørke beholder og opbevare den et køligt sted.
Rensning
4 . Hæld indholdet af modtagerkolben over i et stort bægerglas eller en skål, og rør rundt med 10 % natriumhydroxid (NaOH aq), indtil pH-værdien er neutral. Hæld denne blanding i en skilletragt for at adskille æteren fra den vandige hydroxid, og vask yderligere to gange med lige store mængder halvmættet natriumklorid (NaCl)-opløsning (~18 g/100 ml vand ved r.t.). Lad den sidste vaskeopløsning + ether hvile i kolben, indtil alt er faldet til ro, og dræn derefter forsigtigt vasken, og hæld æteren ud af toppen i en rundbundet kolbe. Tilsæt 15 g calciumchlorid (CaCl2) (damp rid) for hvert mol ether, sæt omrørermagneten på, og rør i 2 timer.
5 . Destillér æteren fra calciumkloridet ved at opvarme på et bad (olie eller vand) ved højst 45 °C. Opsaml destillatet, der kommer over i intervallet 31-36 °C.
Vandfri ethylester. Dette er til de formler, der kræver tør, ren eller vandfri ether. Etherproduktet fra ovenfor tørres over tynde skiver af metallisk natrium (metallisk natriumtråd fungerer også godt) i 24 timer. Derefter destilleres æteren på et vandbad over frisk (frisk betyder et andet parti end det, du plejede at tørre med) metallisk natrium.
Bemærk: Æter udvikler eksplosive peroxider, når den står i længere tid, selv hvis den lige er købt i et forsyningshus. Derfor skal du ryste med jernsulfat eller blyperoxid, før du håndterer ether, der har været opbevaret. For at forhindre, at der dannes peroxider i frisk æter, skal man tilføje flere stykker kobber- eller jerntråd til den mørke beholder og opbevare den et køligt sted.
Rensning
Last edited:
