Startreagenser og materialer
Processen forløber i henhold til skema 1
Udvinding af GBL
Hydrolyse af GBL
Hydrolyse af GBL foregår i henhold til skema 2
- 100 ml H2O
- 7,21 g THF
- 15,1 g KBrO3
- 13,6 g KHSO4
- 14 g Na2S2O5 opløst i 150 ml H2O
- 150 ml H2O
- 250-300 ml DCM
- 50 g Na2SO4
- 3,38 g NaHCO3 opløst i 15 ml H2O
- 3-halset kolbe 1000 ml
- Termometer
- Højeffektivt tilbagesvalingssystem med dobbelt kredsløb
- Magnetisk omrører
- Kolde akkumulatorer eller is
- Silikonefedt som f.eks. MOLYKOTE højvakuumfedt
- Glas, alen, tragte
- Tragt til adskillelse
- Opsætning til destillation
- Urglas
- Indikatorpapir
- Ethanol
- Silikagel
- Koboltnitrat hexahydrat Co(NO3)2*6H2O
- FeCl3 jern(III)klorid
.com/threads/ghb-gamma-hydroxybutyrate-sodium-salt-synthesis-experimental-report.11...
Oxidation af THF
Processen forløber i henhold til skema 1
Reaktoren skal være hermetisk lukket og forbundet med atmosfæren gennem et filter under emhætten, der kan absorbere bromdamp! Fig. 1
Reaktoren placeres i vand, afkølet med kuldeakkumulatorer eller is. Fig. 2
Tilsætningen af reagenser til THF udføres i temperaturområdet 10-15 °C. Derefter øges temperaturen til 20-25 °C for at starte reaktionen.
7,21 g THF og 100 ml vand anbringes i reaktoren gennem en tragt. Blandingens temperatur skal i denne fase være under 20 °C. Fig. 3
7,21 g THF og 100 ml vand anbringes i reaktoren gennem en tragt. Blandingens temperatur skal i denne fase være under 20 °C. Fig. 3
Dernæst tilsættes 15,1 g KBrO3 og 13,6 g KHSO4 til den resulterende opløsning af THF i vand. Fig. 4
Blandingen omrøres i 1-2 timer. Fig. 5
Afkølingen stoppes. Ved en temperatur på 20 °C fremkommer en gul farve, og reaktionen starter. Fig. 6
Efter at reaktionen er startet, holdes RM i 20 timer ved en temperatur på 20-30 ℃. I løbet af denne tid dannes der en betydelig mængde bromdamp. Der er risiko for gasforurening i rummet og bromforgiftning! Ventilationshætten skal fungere! Fig. 7
RM efter 20 timer. Fig. 8
Udvinding af GBL
Efter 20 timer neutraliseres brom med en opløsning af 14 g Na2S2O5 (natriummetabisulfit eller pyrosulfit) og 150 ml vand. Fig. 9
Denne opløsning hældes gennem et tilbageløb i reaktoren for at neutralisere brom. Fremstilling af en opløsning af Na2S2O5 (natriummetabisulfit) ledsages af dannelse af svovldioxid SO2! Fig. 10
Efter tilsætning af Na2S2O5-opløsning tilsættes 150 ml vand for at absorbere gasser. Fig. 11
Den klare og farveløse RM overføres til en 2000 ml skilletragt. Fig. 12
Ekstraheres med 250 ml DCM. Fig. 13
DCM-laget tørres med vandfrit natriumsulfat, indtil det er klart i 1-1,5 time. Fig. 14
DCM afdestilleret. Når DCM destilleres, dannes der svovldioxid SO2! Fig. 15
Når destillationen er stoppet ved en temperatur på 90-110 °C, udskiftes kugletilbageløbet på en direkte køler, og fraktionen med en temperatur på 200 °C opsamles. Fig. 16
Udbyttet afGBL er 3,15 g (36,6%).
Når reaktionen er meget aktiv ved T = 60 ℃, og der dannes et stort volumen brom, er udbyttet af GBL ikke mere end 23%.Hydrolyse af GBL
Hydrolyse af GBL foregår i henhold til skema 2
Der fremstilles en varm opløsning af natriumbicarbonat 3,38 g NaHCO3 i 15 ml vand. Fig. 17
Destilleret GBL tilsættes til den tilberedte varme opløsning af NaHCO3 (ikke højere end 90 °C). Fig. 18
Opløsningen inddampes indtil krystallisering og tørres i en ekssikkator over alkali i 1-2 dage. Fig. 19
Tørret salt. Fig. 20
Udbytte 4,6 g
Kvalitativ bestemmelse af GHB-salte
A) Reaktion med 5 % jernklorid (FeCl3)-opløsning. Et par dråber jernchloridopløsning tilsættes til et par mg tørstof eller ufortyndet opløsning. Ved tilstedeværelse af gamma-hydroxysmørsyre-salte bliver reagenset rødbrunt. Fig. 21
B) Reaktion med 1 % opløsning af cobaltnitrat i ethanol (88 % ethanol + SiO2). Opløsningen af hydroxybutyratsalt inddampes til tørhed ved en temperatur, der ikke overstiger 90 °C. Et par dråber koboltnitratreagens tilsættes til et par mg af den tørre rest. I nærvær af gamma-hydroxysmørsyresalte bliver opløsningen lilla. Fig. 22
Last edited by a moderator:
