Syntese af trans-2,5-dimethoxy-beta-nitrostyren med højt udbytte (detaljeret beskrivelse)

[FENTAMAS]

Jeg skrev en detaljeret beskrivelse af fremstilling af substitueret nitrostyren til dem, der er interesserede i phenylethylaminer af typen 2C og har nogle problemer med dette trin (@Rabidreject) eller ønsker at øge udbyttet og renheden af denne prækursor.

---

trans-2,5-Dimethoxy-beta-nitrostyren (2,5-Dimethoxynitrostyren, 2,5-DMNS, CAS 40276-11-7)

Foreløbig kvalitetskontrol.

De bedste udbytter på op til 95 % i denne reaktion kan opnås, hvis renheden af prækursorer, især aldehyd og NM, er høj nok.

1. 2,5-Dimethoxybenzaldehyd (2,5-DMBA) m.p. bør være 50°C eller tæt på. Hvis det blev lavet af dig selv eller af en anden kok, og m.p.-værdien er langt fra det, eller du ikke kan opnå høje udbytter, skal du hellere rense det ved højvakuumdestillation eller via bisulfitaddukt, eller i det mindste omkrystallisere en gang.
2. Nitromethan (NM, MeNO2) b.p. bør være 101 °C ved 760 mmHg. Hvis det ikke er fra den originale flaske, skal du omdestillere den og indsamle den midterste fraktion med så snævert et interval som muligt, helst inden for 1°C, f.eks. 101+-0,5°C, det kan afvige +-2C fra litteraturdata, afhængigt af atm. tryk i din region.
3. Ethylendiamin (EDA) bør ryge i fri luft, hvis der ikke ses røg, er det stærkt forurenet med vand, eller også er det ikke, hvad du tror, det er. Du kan tørre det med NaOH/KOH, dekantere og derefter ekstra tørre med natriummetal eller molekylsigter og derefter destillere det eller prøve at fremstille diacetatsalt (EDDA) i kold, tør diethylether. Det er et meget hygroskopisk salt. Ren EDA har b.p. 117 °C ved 760 mm.
4. Glacial eddikesyre (GAA) skal også være så tør som muligt, placer den i køleskabet ved 2-5 °C og vent på krystallisering, hvis det ikke sker inden for 1-2 dage = for meget vand. I så fald skal den lægges i fryseren. Hvis det kun bliver delvist fast - dekanter væsken og gem den krystallinske masse, så får du relativt tør GAA. Det virker kun, hvis eddikesyreindholdet allerede er mindst 80 %+.
5. Alkoholiske opløsningsmidler (methanol, isopropanol) er i de fleste tilfælde tørre nok til denne reaktion direkte fra kommercielle leverandører, men hvis du er i tvivl, er det bedre at købe fra en anden kilde eller destillere det (kun for methanol) via Vigreux-kolonne.

Det skal du bruge.

• 2,5-DMBA - [MW = 166,17 g/mol] - 1 eq.
• Nitromethan - [MW = 61,04 g/mol] - 1,2-3 eq. (0,44-1,1 w/w; 0,39-0,97 v/w)
• Ethylendiamin - [MW = 60,10 g/mol] - 0,4 eq. (0,14 w/w; 0,16 v/w)*
• GAA (eddikesyre) - [MW = 60,05 g/mol] - 0,9 eq. (0,32 w/w; 0,31 v/w)**
• Opløsningsmiddel - abs. iPrOH (IPA) (x7 v/w) eller abs. MeOH(methanol) (x3 v/w)
• 2,5-DMNS (produkt) - [MW = 209,2 g/mol].

* Nogle rapporter viser, at der med ethanolamin i stedet for EDA med lidt forskellige proportioner også blev opnået gode udbytter.
** Det er ~1,1 molær ækvivalent (~10% overskud) af GAA i forhold til ethylendiamin, da vi har brug for 2 mol for hver mol amin for at få diacetatsalt in situ. En smule overskud er nødvendigt for at garantere fuld neutralisering, så der ikke er nogen fri amin tilbage i reaktionsblandingen, da det vil fremkalde dannelse af biprodukter.

Bemærkninger.

1) Proportionerne er angivet efter vægt (w/w = vægt-til-vægt) i forhold til aldehyd, undtagen opløsningsmiddel, så hvis du f.eks. starter med 10 g 2,5-DMBA, skal du bruge 4,4-11 g NM, 1,4 g EDA, 3,2 g GAA og 70 ml IPA eller 30 ml MeOH. Hvis du vil måle NM, EDA og GAA efter volumen, hvilket er en mindre præcis, men hurtigere teknik med pipette/sprøjte, skal du dividere deres vægtværdier med deres relative densitet for rene forbindelser ved 20 °C:
- NM (1,137 g/ml) => 4,4 g / 1,137 = 3,87 ml; 11 g / 1,137 = 9,67 ml
- EDA (0,9 g/ml) => 1,4 g / 0,9 = 1,56 ml
- GAA (1,05 g/ml) => 3,2 g / 1,05 = 3,05 ml

2) Som du allerede har bemærket, er der givet en bred vifte af forholdet mellem nitromethan og aldehyd, det gøres med vilje for at demonstrere pålideligheden af denne reaktion, da fremragende udbytter blev opnået med så små som 1,2 ækvivalenter (20% molært overskud) af NM og forbliver stabile inden for hele dette interval, så hvis du har ren tør NM, og det er svært for dig at få, skal du ikke tage stort overskud, denne EDDA-katalyserede reaktion vil i høj grad spare dig for både penge og tid.

3) Hvis du får store udbytter med din nuværende kvalitet af forstadier, kan du ved næste kørsel reducere katalysatorbelastningen op til 2 gange eller endnu mere, indtil det ikke påvirker dine udbytter, for eksempel tage 0,3/0,675 eq. eller 0,2/0,45 eq. af henholdsvis EDA og GAA.

4) I tilfælde af methanol som opløsningsmiddel øges reaktionshastigheden kraftigt, 5-10 minutter ved 60 °C er nok. Dette kan også tilskrives den øgede koncentration af reaktanter, da aldehyd har større opløselighed i MeOH. Når der opnås mørkerød farve, er alt aldehyd for det meste forbrugt. Hvis man holder den mere ved denne temperatur, efter at al aldehyd er omsat, falder udbyttet. Brug ikke mere opløsningsmiddel end nødvendigt. Men tilbagesvalingskondensator med vandgennemstrømning er i dette tilfælde et must.

Fremgangsmåde for 10 g aldehyd.

I en 250 ml kolbe opløses 10 g 2,5-DMBA i 70 ml abs. IPA (eller 30 ml abs. MeOH i en 100-250 ml kolbe) ved opvarmning og omrøring/svirpning.
Tilsæt 1,4 g (1,6 ml) tør rygende EDA, derefter langsomt 3,2 g (3,1 ml) GAA (dampe), når alt bliver homogent, tilsæt 4,4 g (3,9 ml) NM og fastgør helst tilbagesvalingskondensator (kan være uden vandstrøm) og rør magnetisk eller hvirvle det fra tid til anden med hånden med forsigtig opvarmning på vandbad eller kogeplade, så den indre temperatur forbliver nær 60 ° C * i op til 1 time (5-10 minutter for MeOH-opløsningsmiddel). Køl ned til RT, i de fleste tilfælde vil der ske en krystallisering, hvis ikke, så prøv at ridse de indre vægge med en glasstang, og sæt den i køleskabet i et par timer eller natten over. Brems krystaller i en stadig kold reaktionsmasse med en stang eller spatel eller ved at ryste/omrøre, vakuumfiltrer nitrostyrenproduktet (2,5-DMNS), vask med en lille mængde kold 1:1 v/v IPA:vandopløsning (eller 1:2 v/v MeOH:vand) og lufttør. Udbyttet er op til 95 % (12 g, 1,2 w/w). M.P. efter omkrystallisation er 118-120°C.**

* For nemheds skyld kan du kontrollere den ydre badtemperatur, den bør normalt være 5-10 °C højere, så hold den inden for 65-70 °C.
** I de fleste tilfælde er omkrystallisering ikke nødvendig, men kan udføres fra en minimal mængde varm IPA eller IPA-vandopløsning.
Hvis krystallerne får tid nok til at vokse, vil du få et orange til orangerødt tyndt krystallinsk materiale, der nogle gange minder om glasuld eller bare som lange nåle.

ADVARSEL: Hudirriterende! Brug handsker og briller, og undgå støv fra dette produkt.

---

@Rabidreject, jeg ønsker dig det bedste udbytte og venter på din feedback.

 

[Rabidreject]

Åh, du ABSOLUT legendariske karakter! Det sætter jeg VIRKELIG pris på, jeg har fundet ud af, at nogle mennesker her ikke ønsker at svare på kemiske spørgsmål, da de tror, at det vil afskrække dig og få dig til at købe fra dem! Anyway - dine tal korrelerer faktisk med mine. Jeg har været på en destillationsmission af en eller anden grund brugte jeg ikke en vigreux til at adskille min 40% w / w nitromethan; DCM-opløsning! Jeg rensede det ikke engang næsten nok, MEN jeg kommer derhen.
Jeg er også glad for, at det er meningen, at ethylendiaminet skal ryge! Min var fra sigma, indirekte, men var lidt overrasket over det i betragtning af dens bp, men hey.
GAA kommer i køleskabet senere....
oh og jeg tilføjede et KÆMPE overskud af opløsningsmiddel, og det var en lavkogende en....
Jeg vil helt sikkert vende tilbage til denne artikel....
Tak, fordi du tog dig tid.... er ret forbløffet over, at det oprindelige indlæg ikke har fået flere kommentarer, måske er jeg bare så dårlig til kemi! lol

Jeg spekulerede tidligere på, hvor mange mennesker herinde der laver kemi for at lave stoffer til salg, og hvor mange herinde der bare prøver at forsyne sig selv med både stofferne, men hovedsageligt viden?
Tak igen!

Jeg har sandsynligvis 200 ml nitro; dcm mix tilbage, som jeg har brug for at adskille og derefter sandsynligvis 250 ml temmelig ren, jeg vil sige 99c-105 eller deromkring? Noget lignende - så 150 ml ordentligt ren NM ... når jeg VIRKELIG ikke kan være røv til at rense det længere, skal jeg prøve igen i henhold til mit cu-regneark - som korrelerer med dine tal....
Tak for det!
Jeg vil helt sikkert rapportere tilbage!

 

[Rabidreject]

Ja, jeg har det bogstaveligt talt også i mit regneark som 1,2-3 molær Equis, men det var urent, og jeg kom til at tilføje den dobbelte mængde ved et uheld!
Der er så mange steder, jeg har taget fejl for at være ærlig - jeg var ikke klar over, at eddikesyre også blev brugt som katalysator....

Grunden til, at jeg startede dette projekt, er, at jeg faktisk har LAH til at reducere det efter, og jeg planlagde derefter at bruge acetaldehyd til at omdanne 2c-h til iminmellemproduktet og foretage en reduktiv amination, der ender i 2c-e. Hvis min logik er mangelfuld, finder jeg en anden vej rundt om det, men det ville være nyttigt at vide, hvad du synes ... naturligvis er 2c-h hcl en god mulighed for at opbevare og bromere, ethylere, hvad jeg har lyst til eller kan få fat i temmelig meget....

Jeg tænkte bare på ethylatet med acetaldehyd, da jeg forsøgte at gøre det med tryptamin - er bare 1 mere projekt, jeg slags gør lol

 

[Rabidreject]

Jeg vil lave endnu en perfekt destillation af NM og derefter prøve den 10 g, du nævnte, ved hjælp af methanol, da jeg har masser, og du har brug for mindre lol
ill opdatering i morgen ... det bliver dog en varm en, som er irriterende....
Er det virkelig bare 1 times tilbagesvaling ved 60 °C? Det er vanvittigt effektivt....

 

[Rabidreject]

Wooo Jeg har lige læst methanol-tiderne!? Det er jo helt vildt! Det giver mening, og jeg er bare mere opsat på at bruge mindre opløsningsmiddel efter sidste gang, hvor jeg brugte ALT for meget!

 

[auc]

Jeg kan godt lide at bruge dette produkt

 

[Rabidreject]

Hej @FENTAMAS, (jeg er ikke sikker på, hvordan man retter en kommentar til nogen, som du gjorde til mig)

Min GAA siger 98,8 % min - den har stået i køleskabet natten over, mens jeg finder ud af NM-situationen ... Jeg spekulerer på, om jeg bare skal smide den i fryseren alligevel og se, om jeg får meget vand?

Jeg stoler faktisk på leverandøren tbf, fandt ham her, lige da han gik på pension ... købte en masse ting - alt, hvad jeg har brugt indtil videre, har været af topkvalitet.... gætter på, at vi vil c

Jeg elsker, hvordan folk gør det @auc.... viser bare et billede af en kemi, som nogen prøver at lave, uden nogen information om hvordan, hvorfor eller hvad....Jeg mener, ja, du kan se, at det er en b-styren, hvis du har set dem, men hey, har du lavet den? Har du købt det? Og hvordan? Hvilken katalysator? Brugte du NM som opløsningsmiddel eller bare som reagens?

Bogstaveligt talt spørgsmål efter spørgsmål efter spørgsmål! (Alt sammen fra en julemandssæk med tilfældig b-nitrostyren) ... jeg er glad for, at det lykkedes dig at lave det, du lavede, og hvis du bare købte det, så phhh ...

 

[Rabidreject]

Jeg er langt mere sikker på renheden af min nitromethan efter at have brugt en fraktioneringskolonne. I går endte jeg med en opløsning af 50c-101c 'junk' og derefter sandsynligvis den samme mængde 'beskidt' nitromethaje, hvor jeg ikke kunne få den til at gå over 101 med kolonnen, så jeg tog den af og indsamlede den på den måde.

I dag kom jeg den beskidte nitrometan i og tilføjede kolonnen, intet kom over før omkring 70 eller 80, så steg det til omkring 90 og gik tilbage til 60 lol
Så steg den igen til omkring 90, faldt så til 80 eller deromkring og SÅ steg den til lige under 101 og blev der.....
Så blev den på 100 (det er en varm dag, jeg ved ikke, om det påvirker trykket eller noget, men jeg blev opmuntret af dette, da fraktionskolonnen også forblev lige under DCM's BP, så det giver mening, at den billige lortetermostat enten er lidt ude ELLER det tryk, jeg er ved atmosfærisk) og steg bare gradvist til 101, før den løb tør for udgangsmateriale ...

så det, der kom over lige under 100, da det svingede meget, blev tilføjet til "junk, redistill using a collum"-flasken.... tvivler på, at jeg får så meget mere nitromethan (hvilket egentlig var hele pointen med øvelsen, da jeg kan få DCM, MEN jeg føler mig sikker på, at den lille mængde NM, jeg har, vil være ren) denne gang steg temperaturen aldrig over 101c, før den løb tør for startvæske ...

fremad og opad - som jeg siger, er jeg ret sikker på, at uanset hvordan min GAA-flaske er mærket, vil den være nøjagtig, da jeg har andre kemikalier fra ham, der kun er omkring 70 odd % - så jeg forstår ikke, hvorfor han skulle lyve om GAA af alle ting....

Jeg prøver måske synthesizeren igen i morgen, men det bliver varmt, og den åndedrætsværn bliver sgu varm! Jeg ved ikke, om der er andre, der oplever dette lige nu!

oh yeh også GAA vil have været i køleskabet i 2 dage i morgen, så jeg kan tjekke det 1....kan ikke sige, at jeg nogensinde har set krystallinsk GAA, men så er det en af de få, der ikke har været i nærheden af et køleskab....

 

[Rabidreject]

Må jeg spørge @FENTEMAS eller nogen andre? Jeg har en lille mængde LAH, da det er alt, men tbh - bortset fra at genoplive det med et andet lag og nogle fugtkugler....

Jeg har lige læst op på det praktiske ved faktisk at håndtere det, og jeg har brug for inert atmosfære for faktisk at tilføje det til THF for at kunne bruge det.... er det et must? Jeg kunne sikkert godt klare en tank med nitrogen, men argon? Jeg tvivler....

Nogen ideer - jeg tror, jeg så et indlæg, hvor nogen foretog en meskalinreduktion i stor skala ved hjælp af NaBH4 og noget i retning af kobber(ii)chromat som katalysator....men det ødelægger pointen - jeg har stadig LAH i forvejen!

 

[Rabidreject]

Wow, jeg havde virkelig ikke regnet med, at GAA faktisk var rent - jeg åbnede først flasken og var bekymret, men så snart jeg prøvede at pipettere det ned i gradcylinderen, var det svært at veje, da det, der ikke var flydende, bare fyldte røret med damp!
Så jeg er meget glad for, at jeg gjorde en dyd ud af at bære personlige værnemidler!

 

[FENTAMAS]

@Rabidreject, så din GAA krystalliserede fuldt ud i køleskabet?

Nogle flere noter til dig:

1) Destillér aldrig til absolut tørhed, især ting som nitromethan, der kan akkumulere eksplosive ting i tilfælde af urenheder. Efterlad altid mindst 5-10%, og derfor er rundbundede kolber (RBF) i et oliebad med temperatur ca. 20 ° C mere end et produkts destillationspunkt at foretrække. Det ser ud til, at din NM var ret ren og ikke havde ret mange højtkogende fraktioner.

2) De temperatursvingninger, du har, skyldes sandsynligvis ændringer i den effekt, du anvender til at opvarme blandingen. Så brug oliebad.

3) Åbn ikke LAH nu, hvis det er i den originale flaske, hvis du gør det, har du ca. 1 måned til forskellige synteser med dette stof, senere vil det kun være nyttigt til tørring af nogle opløsningsmidler.

4) Spørg ikke ChatGPT om hjælp til kemiske spørgsmål, i hvert fald ikke før 2027. 2C-E er lavet på en anden måde. Ethylkæden er på benzenringen, ikke N-alkyl som i tryptaminer. Hvis du har LAH af god kvalitet, kan du lave 2C-D/DOM ved først at reducere din 2,5-DMBA til dimethoxytoluen, derefter formylere den og derefter som sædvanligt. Læs PiHKAL og se efter strukturerne for at lære mere.

 

[Rabidreject]

Tak for dit svar. Jeg fik et SMUKT krystallinsk gitter ved 30+c!

Problemet var trefoldigt, tror jeg, før...

1. For meget opløsningsmiddel med en faktor 4...
2. Jeg destillerede ikke NM ved hjælp af en skide kolonne...
3. Jeg tilsatte ikke eddikesyre...

Så jeg havde to flasker GAA fra samme kilde - satte den ene i køleskabet i 2 dage og så ingen krystaller og tænkte så åh gud! Jeg lagde den i fryseren og endte næsten med det samme med...

Bogstavelig talt 'glacial' eddikesyre! Haha, som i fastfrosset! Så jeg tog den ufrosne, og den røg som bare fanden!

Jeg ved ikke, hvorfor BBGate altid drejer mine billeder 90 grader ...

Hvis du kan klare rystelserne, lavede jeg en time lapse på krystalliseringen, da jeg bogstaveligt talt lige kom ind på mit arbejdsområde, da det BARE BEGYNDTE at danne klumper omkring rørepinden. Jeg vil gøre det igen med et rigtigt d-slr med en lyskilde bagved, så man kan se det bedre, men alligevel ... det var en hurtig improvisation, hvor jeg tog min telefon.

Jeg har aldrig set x-staler blive dannet foran mine øjne!

 

[Rabidreject]

Okay, den vil ikke lade mig uploade videoen alligevel! Ha

 

[Rabidreject]

Åh, lort, den gjorde det! Ha, denne hjemmeside er ret fejlbehæftet på min iPhone på clearnet tbf

 

[FENTAMAS]

Det er godt! Stil den i fryseren eller i det mindste i køleskabet for at opsamle mere og øge dit udbytte, da produktet til en vis grad er opløseligt selv i kold MeOH.

 

[Rabidreject]

Åh ja, og hvad angår den egentlige plan for LAH - ja, den er i den originale uåbnede flaske, som jeg ved er forseglet, forsynet med låg og derefter vakuumforseglet. Jeg tilføjede endnu et lag vakuumforsegling med noget tørremiddel.
Jeg tror, jeg planlægger at bruge dette til at reducere 2,5-DMOBNS, jeg lavede i dag, såvel som sandsynligvis resten af 2,5-DMOBA, jeg har, og derefter salte det som HCL-salt sandsynligvis og derefter beslutte en handlingsplan for at ethylere det ... sandsynligvis bare gå shulgin-ruten tbf, medmindre jeg tilfældigvis ser en her, der bruger en mere tilgængelig kem til at ethylere med ...

For det andet tror jeg, at denne RXN faktisk blev færdig i løbet af få minutter - jeg holdt den i gang i 20 minutter, men fra 5-10 minutter og frem skiftede den ikke længere farve.

Åh, jeg tvivler også stærkt på, at jeg ender med noget i nærheden af et udbytte på 95 %, da jeg tilsatte eddikesyren ret hurtigt, fordi jeg var lidt for bange for alle de vilde dampe!

Det var dog rart og betryggende, at jeg ikke engang kunne lugte eddiken ...

For at være ærlig er det, jeg er MEST glad for, at den NM, jeg har adgang til - selv om det kun er en 40 % w/w-opløsning (ligesom RC-nitrobrændstoffet), er jeg SÅ glad for, at jeg spurgte, om det SKULLE være med methanol, eller om jeg kunne skifte det ud med DCM.

Ellers ville det ikke have været muligt - det eneste, jeg fik ud af metanol/NM-blandingen, var en blanding, der lugtede som brændt olie, og som gulnede som Fanta i løbet af et par dage. Helt klart en blanding af alt muligt!

Selv om DCM:NM-blandingen var relativt dyr sammenlignet med RC-brændstof, blev den faktisk adskilt rigtig godt i sidste ende ...

Det er klart, at det ville være nemmere bare at købe nitromethan - noget jeg kan gøre for nitroethan, men ikke for nitromethan! V irriterende, men ethylendiamin/GAA har VIRKELIG sparet mig for en masse NM!
Ellers ville jeg også have brugt ammoniumacetat og NM som opløsningsmiddel.
Tusind tak for det!
Det er ironisk, at jeg skrev på det nbome-indlæg for mange år siden, før jeg havde nogen af materialerne og bare begyndte at samle ting, jeg vidste, jeg havde brug for, og endte med at blive tilbudt ethylendiamin, hvilket førte mig tilbage til det indlæg!

 

[Rabidreject]

Åh ja, det kom i køleskabet i et stykke tid - det var bare fantastisk at se det krystallisere foran mig.

Ja, jeg tog faktisk fejl af 2c-e.
Undskyld, jeg tænkte på eskalin fra 3,4,5-TMOBA ... selvom jeg ikke er sikker på, om det ville fungere enten for at være klar, mener jeg ved at gå via meskalin som et mellemprodukt til det.
Igen kan jeg helt sikkert tage fejl.

Ved du, om dette katalysatorsystem også fungerer for 3,4,5-TMOBA? Det er klart, at støkiometrien skal justeres eller i det mindste molekylevægte og derfor værdier, men alligevel ... har du overhovedet prøvet?

 

[Rabidreject]

Wow, jeg fik et ret forfærdeligt udbytte på 1,8 g fra 10 g benzaldehyd, hvilket er irriterende.
Jeg smed bare GAA i i modsætning til langsomt, så jeg er ikke så overrasket.
Jeg vil sandsynligvis også prøve det i iso næste gang. Tak for informationen, bror!

 

[FENTAMAS]

Hvad var din procedure? Du bør ALTID lave korte laboratorienotater af hvert trin, du udfører, med nøjagtige mængder, temperaturer, tider osv., så du kan analysere det senere eller dele det med fællesskabet.
Et simpelt "jeg fik 1,8 ud af 10" fortæller hverken dig eller os noget.

Hvad jeg kan se:
1) Du fik et ret godt udbytte, da der tydeligvis er mere end 2 gram produkt krystalliseret, som vi ser på videoen, og hvis det desuden blev knust så meget selv ved 30 ° C fra methanol, er der meget mere i opløsningen.
Hvis du fryser det nok og hurtigt vakuumfiltrerer det, mens det er koldt, bør du få næsten det hele med.
Jeg går ud fra, at du har kvajet dig et eller andet sted med filtreringstrinnet, eller mere sandsynligt, at du senere har vasket det meste af dit produkt ud med for meget og ikke for koldt opløsningsmiddel.
Jeg håber, du har gemt filtraterne. Du kan tilføje x2-x5 volumen destilleret vand til det og placere det i fryseren for at opsamle det.

2) Første gang du laver en syntese, selv om du er en superdygtig kemiker, så prøv at følge proceduren PRÆCIS som beskrevet. Hvis der er angivet 5-10 minutter, så 5-10, ikke 20 osv.
Tag højde for, at du lod din kolbe stå på varmepladen, efter du slukkede den, det giver den ekstra tid ved høje temperaturer.
Måske tager jeg fejl, og der er lidt større kolber i din region, men det ser ud til, at du hældte lidt mere end 30 ml MeOH.
Du har ikke destilleret din methanol for at kontrollere, at den var tør nok.

Om 3,4,5-TMBA og andre aldehyder: I praktisk organisk kemi er der ofte ingen universelle reaktionsbetingelser og katalysatorer for hvert tilfælde, selvom strukturer er meget ens, så for andre aldehyder er der sandsynligvis forskellige optimale betingelser / katalytiske systemer. Prøv først at få gode resultater med 2,5-DMBA.

 

[Rabidreject]

Ja, bare rolig, jeg giver ikke op!
Ja - jeg har taget noter i et regneark...

Medmindre min volumetriske måling er forkert, var det 30 ml methanol.

Jeg lod det gå et par minutter for længe +4 minutter for længe ... jeg blev distraheret af at rengøre noget, tror jeg....

Jeg afkølede det også direkte til RT, men det var tilfældigvis 30 °C, så jeg satte det i køleskabet i et par timer.
Jeg troede, at jeg skulle bringe den langsomt ned til RT for at hjælpe med krystalliseringen. Jeg tog vist fejl...

Måske kunne jeg have ladet det stå i kulden længere og også have vasket med koldere opløsningsmiddel.

Aldehyden er virkelig ikke så dyr, og jeg har mange af de andre reagenser, så øvelse gør mester ...

Som sagt tager jeg altid noter, jeg plejer bare ikke at uploade dem, da jeg regner med, at de fleste ikke gider se på mine lorte regneark!