Læn dig tilbage, kære læser, og hav tålmodighed med en fascinerende historie om, hvordan man laver alles foretrukne 4 mmc.
Lad os finde ud af, hvad og hvor mange mol der skal være til vores yndlingsreagenser og -reaktioner. Så hvad vi ved om dem, og hvad vi får (tjek selv beregningerne).
Således er 1 mol 4-MPH 148,2 gram, under hensyntagen til koncentrationen på 148,2/99% = 149,7 gram, eller under hensyntagen til densiteten = 155,5 ml.
Således er 1 mol HBr = 80,91 gram, eller under hensyntagen til koncentrationen på 168,5 gram 48% vandig opløsning, eller under hensyntagen til densiteten på 112,5 ml
Således vil 1 mol MA i 38 % opløsning være 82 gram 38 % opløsning eller 91 ml, når man tager højde for densiteten.
Således vil 1 mol HCl i 36 % opløsning være 101,3 gram 36 % opløsning, eller under hensyntagen til densiteten 86 ml.
Hvis HCl opløses i IPS (saltsyre IPS, 30 % opløsning) eller dioxan (saltsyre dioxan 26 % opløsning), har vi:
- 1 mol HCl i IPS = 121,5 gram
- 1 mol HCl i dioxan = 140,2 gram.
Jeg undskylder over for kemikerne for en så sjusket stavning.
Du kan selv beregne formlen og molarmassen for jodketon, idet du tager højde for, at der i stedet for brom (Br, molarvægt 79,91) er jod (I, molarvægt 126,9). Det forklarer også, hvorfor der skal mere jodketon end bromketon til at lave den samme mængde mephedron: Det er tungere pr. molekyle.
Denne recept bruger minimalt, men professionelt udstyr. Flasker, rør, overgange. Jeg har en dårlig holdning til "pot"-synteser, fordi det grundlæggende er umuligt at opnå normale udbytter og kvalitet i dem.
Jeg er ikke imod gratis distribution af dette script, men jeg vil gerne have, at der henvises til det, og at man kan lide det. Der er dog heller ingen obligatoriske handlinger her, alt er op til dig.
Reaktionsformler (her går to reaktioner parallelt, en del af resultatet af den anden reaktion returneres som en startreagens til den første):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O og
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
SAMLET REAKTION: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Reaktionsresultat - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Vask efter bromering.
Nødvendigt for at fjerne resterende brom og syre fra den resulterende bk-4.
1.3 Aminering af BK-4 med methylamin for at få mephedron
Reaktionsformel:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Reaktionsresultat - fri base af mephedron (olie, fri base), C11H15NO
1.4 Vask efter aminering.
Nødvendigt for at fjerne resterende methylamin (MMA) og fra den resulterende mephedron
1.5 Forsuring med saltsyre (vandig hydrogenchloridopløsning) med frigivelse af vandig opløsning af 4-MMS
Reaktionsformel - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Reaktionsresultat - mephedronhydrochlorid, C11H15NO*HCl
1.6 Vask efter forsuring.
Nødvendigt for at rense den vandige opløsning af HC 4-MMS (mef) for organisk opløseligt snavs.
Dette trin giver kun mening, hvis du blandt forsuringsmetoderne har valgt forsuring til den vandige fraktion, og det kan i princippet betragtes som begyndelsen på rengøringen. Men da det udføres på reaktoren som en del af den samme påfyldning og de samme procedurer, nævner jeg det som en del af syntesen.
Reagensberegninger for 30 mol:
4-mpf (den vigtigste precursor til fremstilling af mephedron):
----- 30 mol 4-mpf er 4,491 gram eller 4,536 ml. Vi tager her højde for koncentrationen (99 %) og densiteten (99 %) af 4-mpf
TOTAL er 4,491 gram eller 4,536 ml.
HBr (Hydrogen Bromide Acid - vandig opløsning):
----- 30 mol Hbr (det er 2,428 g ren eller 5,060 g 48 % opløsning eller 3,395 ml) PLUS 5 % lager
TOTAL af Hbr er 5.310 gram eller 3.570 ml
Hydrogenperoxid (vi anbefaler, at koncentrationen ikke er højere end 37 %, højere koncentrationer er brandfarlige):
----- 30 mol H2O2 (det er 1.020 g ren eller 2.756 g 37% opløsning eller 2.418 ml) PLUS en reserve på 10%.
I ALT 37 % PERKISSION - 3.033 gram eller 2.660 ml
Hvis du har købt en anden koncentration af peroxid, kan du nemt (ved hjælp af oplysningerne i artiklen "Molar Calculus for Dummies") genberegne til den mængde, du har brug for.
Det maksimalt mulige teoretiske udbytte fra dette trin er 20 mol eller 4.542 gram BK-4.
Anslået udbytte inklusive tab ved syntese og vask - 93 % - 28 mol eller 6 360 g BK-4
Til affarvning og fjernelse af surhedsgrad skal du bruge (minimum)
- Natriumsulfit 20% opløsning - 400 ml, dvs. ca. 80 gram natriumsulfit opløst i 320 ml vand.
- Sodium baking soda 6% puree - 1.400 ml, dvs. ca. 230 gram soda opløst i 1.170 ml vand.
MEN: Dette er, hvis du har drænet det vandige lag ordentligt uden at efterlade nogen væsentlig rest af vand (med brom og syre). Derfor råder vi dig til at lave dobbelt eller måske TRE gange så meget af disse reagenser og tilsætte i små portioner - natriumsulfit - indtil PM misfarves, og soda - indtil Psch er mindst 6-7. I dette tilfælde kan reagenser gå mere - det sker.
Efter disse operationer tilsætter vi opløsningsmidlet - i dette tilfælde ortho-xylen i en mængde på
----- 250 ml/mol*30 mol = 7.500 ml eller, under hensyntagen til dens densitet på 0,88 = 6.600 g.
Beregning af reagenser for 28 mol:
BK-4 (output fra BROMING):
----- 6,360 g. BK-4
I ALT: 6 360 gram
Opløsningsmiddel (hældt i ved forrige trin - vask).
----- o-xylen, det opløsningsmiddel, som BK-4 blev opløst i efter vask i det foregående trin.
I ALT: 6.600 gram eller 7.500 ml
Methylamin (MonoMethylamin, MMA).
----- BEMÆRK. Stadiet kræver TO mol MMA pr. 1 mol BK-4 plus en reserve på 1,4. Så du får 2*1,4*28=78,4 mol MMA eller 2437 gram rent. Sørg for, at din vandige opløsning af MMA ikke er opbrugt og matcher koncentrationen, eller tag et større lager(!)
I ALT: 6.400 gram 38 % vandig opløsning eller 7.030 ml.
Maksimalt teoretisk udbytte er 28 mol eller 4.960 gram mephedron.
Planlagt udbytte inklusive tab ved syntese og vask - 78,5 % - 22 mol eller 3.900 gram mephedron.
Destilleret vand bruges til at skylle olien i opløsningsmidlet. En portion skylning er ca. 1/10 af RM-volumen, dvs. 1 400-1500 ml.
I ALT: Destilleret vand i en mængde på 1400 ml*Antal vaske. Der kan være fra 3 til 6 skylninger. Vi anbefaler at have 10 liter vand på lager for en sikkerheds skyld.
Derudover skal der bruges 2 portioner opløsningsmiddel (o-xylen) på ca. 500 ml hver til olieekstraktion fra det drænede vandlag.
I ALT: 1000 ml o-xylen til at udtrække olien fra det vandige lag.
Beregning af reagenser til 22 mol:
Mephedron (Freebase 4-MMC, "olie"):
----- 3,900 gram (udbytte fra AMINING-trinnet)
I ALT: 3.900 gram
Opløsning (Ortoxylol, O-xylol):
7.500 ml hældes i 1.2. - vask efter BROMING-trinnet. PLUS 1000 ml brugt til at udtrække "olien" i trin 3.4. - vask efter AMINING-trinnet)
I ALT: 8.500 ml
Sættet af reagenser varierer desuden afhængigt af den forsuringsmetode, du vælger.
Til vandfri forsuring (til beholdere, der ikke har et bundafløb):
Saltsyre IPS (hydrogenchloridgasopløsning i isopropylalkohol):
----- 22 mol HCl er 801 g ren hydrogenchlorid eller 2.670 g. 30 % opløsning i IPS eller 2.500 ml opløsning.
TOTAL er 1.670 gram 30 % HCl-opløsning i IPS eller 2.500 ml.
Til forsuring af den vandige fraktion (til reaktorer):
Saltsyre (hydrogenchloridgasopløsning i vand):
----- 22 mol HCl er 801 g ren hydrogenchlorid eller 2.225 g. 36 % vandig opløsning eller 1.885 ml opløsning.
TOTAL er 2.225 gram 36 % vandig opløsning eller 1.885 ml.
Destilleret vand: For at sikre opløselighed af ALL GC MMA i vand anbefales det at hælde ca. 2,5 gange mere vand end den anvendte saltsyre.
I ALT 4 700 ml destilleret vand
Det maksimale teoretiske udbytte er 4.700 g. GC af mephedron.
Planlagt udbytte inklusive vask - 95 % - er 21 mol eller 4.488 gram.
DXM bruges til at vaske den vandige fraktion i opløsningsmiddel. Vaskningen sker efter dræning af det organiske lag. En portion vask er ca. 1/10 af volumenet af den resterende vandige fraktion, PM, dvs. 1.100 ml. Normalt er 2-3 vaske nok.
I ALT: DXM i en mængde på 1 100 ml*Antal vaske.
1.1 Forberedelse.
Reaktoren (reaktionsbeholderen) fyldes med 4-mpf og Hbr i de angivne mængder (helt). Hydrogenperoxid hældes i en dråbetragt (eller en anden tilførselsanordning, f.eks. en doseringspumpe). Alle reagenser har stuetemperatur. Reaktorens køle-/varmesystem er indstillet til at køle RM i de første 15-20 minutter, så der kan hældes så meget peroxid som muligt i løbet af denne tid. Men efter 10 minutters reaktion skal temperaturen i RM overstige 70-75 grader. Hvis du ikke kan gøre det, skal du opvarme RM meget mere end 1/3 af peroxiden, og hele reaktionen vil gå halvt så langsomt. Udbyttet kan også blive mindre. Hele reaktionen skal helst udføres i temperaturområdet 70-85 grader Celsius og forberedes efter 15-20 minutters reaktion tværtimod, begynd at opvarme RM, så temperaturen i RM ikke er faldet til under 70 (helst 75) grader. Da varmen indtil ca. 1/2 af peroxidet vil blive frigivet aktivt, sættes temperaturen på varmevæsken til ca. 60 grader og hæves derefter til 70-75 grader.
!!! Vigtigt-1: I modsætning til mange recepter er den høje reaktionstemperatur nyttig og fremskynder i høj grad passagen af dette trin og påvirker ikke produktets renhed. Men tilstedeværelsen af UV-stråler er skadelig for reaktionen - der dannes biprodukter. Derfor anbefales det at fjerne naturligt lys helt, slukke for alle lyskilder (inklusive lysstofrør og LED), og reaktionen skal udføres i gult lys (halogen-, gløde-, LED-lamper med en farvetemperatur på 2500-3000K). Ideelt set skal du købe og tænde særlige UV-frie lamper (gult lys). Da dette lys sandsynligvis ikke er tilstrækkeligt, skal du have en bærbar lampe (helst også gul) til at belyse den del af reaktoren, hvor du vil se, hvilken tilstand din RM er i.
!!! Vigtigt-2: Der er ingen tidsbegrænsning på reaktionen. Der dannes ingen biprodukter, hvis du gør det længere. Så hvis du f.eks. kommer ind i temperaturområdet 75-85 grader, vil hele reaktionen være afsluttet på ca. 1:00 - 1:15 tid, men hvis temperaturen forbliver under 70 grader, skal du måske bruge 3:00 - 3:30 tid eller mere (op til 4:30).
!!!Vigtigt-3: To reaktioner kører parallelt i bromeringsprocessen, og hver af dem ledsages af en frigivelse af varme.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O og
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Det antages, at næsten al varmen frigives i den første reaktion, men det er ikke sandt - de er begge omtrent lige eksoterme. Hver af reaktionerne har sit eget særpræg - den første reaktion frigiver molekylært brom, som farver PM gul-orange-rød-mørk rødbrun. Den anden reaktion bleger derimod PM (helt eller delvist) og frigiver gasformig HBr - dvs. den samme BVK, som for det meste absorberes af PM, men kan undslippe (ikke nå at blive absorberet) gennem dine absorptionskaskader som kaustisk syregas.
I begyndelsen af syntesen forløber de med omtrent samme hastighed, eller endda et sekund hurtigere. Men efter at ca. halvdelen af 4mpf er blevet omsat, går den anden reaktion langsommere, og RM bliver permanent farvet i større eller mindre røde nuancer. Den anden reaktion er også autokatalytisk eller opretholder simpelthen sig selv, det vil sige, at den sker i "udbrud", hvilket resulterer i en stærk frigivelse af HBr, og RM bliver stærkt misfarvet. Dette reaktionsforløb er normalt og skal ikke frygtes, men dråbetællerne i reaktoren og RETURN COOLER skal sikres, så de ikke bliver slået ud af en trykstigning. Derudover kan starten på det næste "udbrud" af den anden reaktion fremkaldes, for eksempel ved at stoppe omrøringen i 2-3 minutter eller en skarp ændring i omrørerens hastighed, for ikke at akkumulere produkter fra den første reaktion og lade den anden gå oftere med mindre reagenser, hvilket vil gøre din reaktion roligere. I anden halvdel af syntesen kan der også være brug for HBr, som dannes i den anden reaktion, for at holde den i gang. Hvis PM'en er meget rød, skal du derfor stoppe med at fastgøre peroxidet (som i mangel af fri HBr i anden halvdel af syntesen måske bare nedbrydes og ikke går til den rigtige ting) og slukke for omrøringen i 2-3 minutter for at lade anden del af reaktionen "starte".
I anden halvdel af syntesen holder PM op med at misfarve og får en rød nuance af de grunde, der er beskrevet ovenfor. Her holder vi nøje øje med farven på RM, hvis der kommer en mørkerød/burgunderfarvet nuance samt rødlige dampe ud af reaktoren, forstår vi, at vi har et stort overskud af brom, og derfor sandsynligvis en mangel på HBr (som vil dukke op igen efter passagen af den anden reaktion). Og det betyder - vi er nødt til at stoppe peroxidtilsætningen (den kan nedbrydes forgæves) og forsøge at "provokere" begyndelsen af den anden reaktion ved at stoppe omrøreren i 2-3 minutter (til nul) og derefter pludseligt ændre dens rotationshastighed med et hvilket som helst antal omdrejninger, fra 0 til maksimum. Disse foranstaltninger burde være nok til at få din PM til at begynde at affarve, og den HBr, der ikke blev tilbageholdt i RM, gik gennem kaskaderne (vi husker, at der er en reserve). RM vil dog ikke affarve til hvid som i begyndelsen af syntesen, og når du opnår en lys orange farve, skal peroxidtilsætningen genoptages. Dette vil ske flere gange (afhængigt af misfarvningens dybde), og den mørkerøde farve vil opbygges hurtigere, og misfarvningen vil ske sjældnere og med flere "provokationer". Før de sidste 10-15% af peroxiden tilsættes, skal du forsøge at maksimere blegningen. Temperaturen på dette tidspunkt vil ikke længere stige med mere end 3-4 grader, og temperaturen på varmevæsken i kappen bør ikke være under 70 grader for at undgå krystallisering af bk-4. Hvis du holder temperaturen inden for 75-85 grader, nås dette stadie generelt på ca. 40-50 minutter, ved temperaturer under det kan det tage op til 3 timer. Men hvis du bliver fanget i et fald i RM-temperaturen til under 70 grader, eller endnu mere i krystalliseringen af bk-4, skal du fokusere så meget som muligt på at varme RM op. På dette tidspunkt vil du sandsynligvis alligevel have HBr boblende i kaskaderne, og hvis "t" er over 75 og bobler, skal peroxidtilsætningen suspenderes et stykke tid (indtil boblerne er overstået).
Derefter hælder du de resterende 10-15% peroxid i i et hurtigt tempo og rører rundt i PM'en i yderligere 10-15 minutter. Den vil ikke misfarve meget længere, og den overskydende HBr vil boble i dine kaskader. Hvis reaktionen er forløbet godt, vil det overskydende peroxid boble i kaskaderne - dets bobler adskiller sig fra HBr ved, at de ikke falder sammen med affarvningen (HBr-frigivelsen falder sammen), og de er lige store i det første og det andet glas i kaskaden (HBr har mindre bobler i det andet glas på grund af dets absorption af soda eller alkali). Under alle omstændigheder hælder du al peroxidet ud, og beholdningen af HBr og peroxid burde være nok til, at du kan få alle 4-mpf pro-romineret. Derefter forsøger du at brominere resten af 4-mpf i din PM ved de ovenfor beskrevne "provokationer" flere gange og bruger 15 minutter som et alternativ - lad RM være med mixeren slukket i en halv time, uden at glemme at varme, og drej derefter mixeren skarpt til det maksimale omdrejningstal. Bromering af resterende 4mpf vil blive set visuelt som "blomster" eller "salutter", der stiger op fra dybden af RM, ledsaget af bobler - meget godt set på overfladen af RM, når omrøreren stoppes - de vises i 1-2 minutter efter stop. Når sådanne spor efter flere provokationer holder op med at dukke op, har din 4-mpf reageret.
Tag dig god tid de første par gange, og husk, at det ikke vil ødelægge dit produkt, hvis du udskyder reaktionstiden, især hvis du ikke har nået den rigtige temperatur. Og det er bedre at bruge både 3 og 4 timer for at få det maksimale udbytte. Du kan finjustere den optimale tid og temperatur senere. Så hvis der er problemer (f.eks. ikke misfarvet i tide), skal du bare øge tiden og huske at opvarme PM'en til den rigtige temperatur. For at se på RM's tilstand og farve skal du bruge en bærbar lampe på en lang ledning (jeg ser normalt på toppen af RM og "halen" (bundafløbet) af reaktoren). På grund af det faktum, at det er uden for kappen, er bundafløbet normalt ved 2/3 af syntesetiden tilstoppet med fast udfældet bk - der er ikke noget, du kan gøre ved det, det vil derefter blive opløst i næste trin. Ofte falder der også fast BK ud på låget og oven på reaktorvæggene (indefra, selvfølgelig) - kappen når ikke så godt derhen - dette vil også gå i opløsning senere.
Så bromering af 4-mpf er færdig, provokationer giver ikke synlige bobler, så bromering er færdig. Temperaturen på RM holdes kun af jakken, og den går ned til 68-70 grader. Vi reducerer temperaturen på kappen (varmetanken) til 60 grader og går straks videre til neutralisering og skylning af RM.
Vask af RM efter bromering.
Som jeg sagde før, er det muligt (og ønskeligt) at vaske umiddelbart efter bromering og ikke lade RM køle ned under krystalliseringstemperaturen for bk-4 for ikke at varme det op smertefuldt og i lang tid bagefter. Jeg mener det alvorligt - for det første kan temperaturforskellen mellem midten og kanterne af reaktoren være ret stor, hvilket vil komplicere smeltningen af bk-4, og for det andet - opløsningsmidlet kan kun hældes efter RM-affarvning med natriumthiosulfat.
Det er vigtigt. Opløsningsmidlet (i vores tilfælde ortho-xylen) skal først hældes efter affarvning af RM, fordi det selv er godt bromeret af brom, som forblev i vores RM, hvilket giver et biprodukt. Så vi bleger PM først. Til dette formål skal du i en lille dråbetragt (250-500 ml) have en fortyndet 10% opløsning af natriumthiosulfat (30 gram thiosulfat pr. 270 gram vand eller 50 gram pr. 450 ml vand). Hvis tragten er på 250 ml, kan du lave en stærkere opløsning eller fylde den op undervejs. Afhængigt af forskellige parametre (kvaliteten af din HBr, tilstedeværelsen af brom, reaktionshastigheden osv. - kan du få brug for mellem 200 og 400 ml opløsning). Thiosulfatopløsningen ødelægges i luften, ikke hurtigt, men sikkert, så det er mere korrekt at lave den lige før reaktionen.
Så du sætter en lille dråbetragt med opløsningen og tænder for en god omrøring (vi har ca. 450 o/min) og begynder at hælde opløsningen. Du kan hælde de første 100-150 ml så hurtigt som muligt og derefter tilføje 20-50 ml efter behov, afhængigt af farven på RM. Husk, at blegningen ikke sker øjeblikkeligt, det tager flere minutter. Din RM begynder at blege, fra gul til hvid. Hvis du har udført reaktionen korrekt, opnås en mælkehvid RM-farve. Når denne farve er nået, kan infusionen af thiosulfatopløsningen faktisk stoppes, og den hvide farve er det eneste kriterium for, om infusionen er tilstrækkelig. Hvis du udførte reaktionen med en bivirkning (f.eks. i lyset), vil RM forblive gullig i farven. Så skal infusionen stoppes, hvis farven ikke ændrer sig efter yderligere 20-30 ml infusion. Hvis du har rester af bk-4 frosset et sted i RM med en anden farve end hvid (f.eks. orange), kan du have en "ekstra" 50 ml efter at have stoppet affarvningen, så thiosulfatet efter tilsætning af opløsningsmiddel og opløsning af disse stykker også vil "opfange" dette brom. Generelt vil et lille overskud af thiosulfat ikke skade din RM.
Temperaturen på din RM ved at hælde thiosulfatopløsning ved stuetemperatur og omrøring vil falde til ca. 60-65 grader, du kan ikke gå lavere end det, du er nødt til at varme det op med en jakke. Og det er tid til at hælde opløsningsmidlet i, helst også målt på forhånd. Generelt er det bedre at afmåle og hælde alle reagenser til syntesen i kolber/beholdere (helst med tud) på én gang for ikke at spilde tid på dette arbejde under syntesen.
Derefter hælder vi den nødvendige mængde ortho-xylen i og rører rundt. Vores RM bliver hvid og uklar under omrøring, når temperaturen falder. Men opløsningen er i gang, og hvis din RM bliver gul igen under opløsningen (dvs. at der er kommet ukontrolleret brom ud et eller andet sted), kan du tilsætte mere thiosulfatopløsning. Ifølge min erfaring opløses den længste "hale" af reaktoren (bundafløb), som vi har uden for opvarmningszonen, men den opløses på 15-20 minutter, det skal give god omrøring og temperatur på RM mindst 50-55 grader (opvarmning, om nødvendigt med jakke) - og denne "hale" smelter ved "tragt" af vand og opløsningsmiddel ved strømning, hvilket giver omrører. Som en sidste udvej kan sådanne "døde" zoner opvarmes med en konstruktionstørrer, men ikke udsættes for temperaturer over 150 grader, så glasset ikke knækker. bk-4, der sidder fast på toppen af reaktorvæggene og på låget (indefra), vaskes af ved en kraftig ændring i mixerens hastighed, hvilket skaber bølger og stænk af opløsningsmiddel. Vores reaktor er fyldt højt nok, så disse bølger og stænk vil skylle den størknede bk-4 væk.
Når opløsningen er færdig, og der ikke er noget fast bk-4 tilbage i bundafløbet og andre hjørner af reaktoren, slukkes omrøreren, og lagene deles. Det øverste lag skal være bk-4 opløst i xylen, det skal være ca. 15,5-16 liter. Det nederste lag er vand, hvor urenhederne er fjernet - ca. 4 liter eller lidt mere (hvis du har brugt 37 % peroxid). Det nederste lag drænes ned i affaldet, og først derefter neutraliseres syren (da det meste af syren går ned i det vandige lag, og vi sparer en masse sodavand og trafik). Opvarmningen af reaktorkappen kan slukkes, da vi har brug for en RM-temperatur på ca. 35 grader Celsius i fremtiden.
Når vandlaget er fjernet, hælder vi sodaopløsningen under konstant omrøring. Det skal være ca. 1 -1,5 liter i form af 10% sodaopløsning (200 gram soda pr. 1.800 ml vand). Strengt taget skal der hældes op til ca. 8, men det er svært at måle på den måde (vi er nødt til at tage prøver af det vandige lag ud af reaktoren). Så vi hælder præcis ca. 1,2 liter, og begynder så at tilsætte 100 ml. Måske ikke fra første færd, men du vil bemærke, at den svagt citrongule nuance af bk-4-opløsning i xylen i din RM på et tidspunkt bliver en cremet nuance (dvs. mere brunlig, kaffefarve). Det er normalt det punkt, hvor du hælder den helt rigtige mængde bagepulver. Det er den slags tidsbesparende tips. Generelt er det ikke noget stort problem at hælde lidt mere eller lidt mindre bagepulver i. Når du har fået den rigtige farve (eller den rigtige nuance), rører du rundt i opløsningen i 2-3 minutter og stopper omrøreren. Du hælder det nederste vandige lag (nu er det lige så meget, som du hældte natronopløsningen) i skraldespanden. Derefter vasker du din RM tre eller fire gange i portioner af 1,5 liter destilleret vand efter samme skema - hæld vand, rør i 2-3 minutter, stop, vent på adskillelse af lag, dræn vand. Det sidste vandige lag drænes separat, mål psh - det bør ikke være mindre end 7. Hvis alt er godt - vask af bk-4-opløsning i vand er færdig, kan du fortsætte med amination.
Det, jeg godt kan lide ved denne syntese, er aminering.
!!! Vigtigt-1: Amineringsreaktionen skal finde sted ved en strengt kontrolleret temperatur og tid. Kraftige temperatursvingninger (især overophedning) eller at holde reaktionen for længe fører til fremkomsten af sideprodukter - isomephe og pyraziner, og stærk overophedning (ca. 70 grader) fører til deres fremkomst inden for få minutter. Så når du begynder at aminere, skal du være sikker på, at din jakke (og termostat) kan give pålidelig temperaturkontrol. Og (det er vigtigt, for mange tager fejl her) det er vigtigt at være sikker på, at dine termometre viser temperaturen nøjagtigt. Det er tilrådeligt at have to termometre (hvoraf det ene er en flydende analog) i din RM for at overvåge temperaturen, bare i tilfælde af at RM, ganske aggressivt, kan beskadige hovedtermometeret i din reaktor. Det er også tilrådeligt at kalibrere det digitale termometer, også med en væske med kendt temperatur. Og for det supplerende termometer er det vigtigt at sikre, at det når op på niveau med RM i din reaktor (kolbe). Reaktorbelastningen i denne proces ændrer sig ikke og er ca. 21 liter (vi husker, at en 20-liters reaktor rummer ca. 24 liter væske, dvs. der er noget andet tilbage). Hvis du ikke er sikker på reaktorens kapacitet, kan du tilsætte 1-1,5 liter mindre opløsningsmiddel i det foregående trin, det er acceptabelt. Men du skal have ekstra 3 liter luft i reaktoren til omrøring og noget andet, som du finder ud af nedenfor.
!!! Vigtigt-2: Temperatur-tidsregimet for ortho-xylen og toluen er det samme som for benzen. På dette grundlag valgte jeg 60 grader og 2,5 timer. I dette tilfælde er de første 15 minutter opvarmning, det vil sige lidt "ufuldstændig". Bemærk, at udseendet af iso-meph ved 50 grader og 60 grader er omtrent det samme, hvilket afgjorde mit valg. Nogle kemikere, jeg respekterer, anbefaler dog et regime på 50 grader og 4 timers tid, hvilket kan indikere måske ikke helt korrekte resultater af undersøgelsen, men jeg kunne ikke få bekræftet dette. Generelt er reaktionen ved mine valgte parametre hurtig, og produktet er rent, men overophedning her er farligere end ved 50 grader. Også efter afslutningen af den krævede tid skal RM afkøles så hurtigt som muligt, adskille lagene parallelt og dræne det vandige lag (det vil også være i bunden her), så sidereaktioner stopper så hurtigt som muligt og ikke går under vask efter amination. Afkøling til under 35-40 grader er helt nok.
Amineringsreaktionen på disse opløsningsmidler (benzen/toluen/o-xylen) er kendetegnet ved en rolig, langsom, men vedvarende opvarmning, der sker inden for ca. 15 minutter. Dette giver dig mulighed for at indstille starttemperaturen til 35 grader og slukke for varme-/kølekappen (du kan sætte den på lidt køling, men efter 20 minutter bliver du nødt til at varme den op), tænde for mixeren ved et anstændigt omdrejningstal (i vores tilfælde - ca. 1000), straks hælde ALT methylamin i PM'en og vente på opvarmningen, som topper efter ca. 15 minutters reaktion. Hvis du har forskellige parametre (RM-volumen, kappereaktionshastighed, termostatkapacitet), vil starttemperaturen være anderledes. Generelt vil jeg anbefale at sænke starttemperaturen, hvis du øger PM-volumenet, og øge den, hvis du mindsker det, men du skal selv finde den nøjagtige værdi.
!!! Vigtigt-3: Med tanke på, at overophedning over 60 grader er uønsket, kan jeg give dig et godt tip. Før du starter reaktionen, skal du hælde 2 liter koldt (iskoldt) destilleret vand i en dråbetragt eller et andet kar, der hurtigt kan tømmes i reaktoren og afmåles. Tilsætning af dette vand til RM vil ikke have nogen effekt på reaktionen, men selv en halv liter kan sænke temperaturen i RM med 3-5 grader næsten øjeblikkeligt, og helt sikkert hurtigere end den stiger under opvarmning. Det er derfor, der er en fri luftmængde i reaktoren. Den skal tilsættes, når temperaturen i RM overstiger 61 grader, i små portioner, så temperaturen ikke overstiger 60 grader.
Så vi indstiller starttemperaturen, tænder for omrøreren ved høje omdrejninger, slukker for kappen indtil videre (eller sætter den på lidt afkøling), sætter nødkøleren i tragten over reaktoren, hælder al MA på én gang og tænder for timeren. Hvis man er sikker på sin jakke og termostat, kan man sætte temperaturen højere med det samme og holde den stabil med termostaten, men jeg fokuserer på kolber/hjemmelavede reaktorer, og der er jakken ikke så god. Og vores RM begynder at varme op, langsomt men uundgåeligt, og inden for ca. 15 minutter vil den nå 60 grader, hvor de sidste grader er meget langsommere end de foregående. Når vi indser, at temperaturvæksten ved 60 grader er ved at være komplet (og al den varme, vi har, vil blive frigivet i ca. 20 minutter), tænder vi for kappeopvarmningen for at "samle op" og holde temperaturen. Jeg skal indstille varmevæskens temperatur til 62-63 grader, slukke for den, når den overstiger den værdi, og tænde for den, når den falder til 60 grader. Hvis alt er gjort korrekt, vil det tage 15-20 minutter, før temperaturen i PM'en når 59-60 grader, og på dette niveau vil den være fast. Dernæst venter du på de kedeligste 2 timer i denne syntese, men du skal sørge for, at temperaturen ikke går rundt, hvilket dog er ret nemt at gøre, fordi reaktionen er meget forudsigelig. I slutningen af reaktionen skal du i gennemsnit varme mere op, men det er også forståeligt. Hvis temperaturen begynder at springe over 61 grader, skal du bruge "nødkøling", men inden for rimelige grænser.
Derudover er alting enkelt. Efter 2 timer og 30 minutter (hvor de første 15-20 minutter - opvarmning og stabilisering af temperaturen) - ændrer vi kraftigt kappens tilstand og sætter den på maksimal køling (til T = 35 grader), og i håndværksmæssige systemer - hælder vi kølevand i - isvand eller hældning af is, vi slukker for omrøreren, og lagene er opdelt. Olien får en lys orange farve, vandet er næsten farveløst, vi dræner vandet i en separat beholder og begynder at udvinde og skylle olien.
Forresten, endnu en bemærkning om aminering. Vi tog methylamin med 1,5 gange molreserve, og i betragtning af at du har brug for 2 mol af det til 1 mol bk-4, får du 3 gange mængden (efter mol) af bk-4. Hvis din leverandør har samvittighed, og du ikke har opbevaret det på batteriet med åbent låg, er det normalt nok, og snak om en 6-dobbelt reserve kan klassificeres som en skræmmehistorie i forummet. Men efter at have drænet vandlaget er det ikke en dårlig idé ... bare lugt til det. Lugten af urin/ammoniak/methylamin fortæller dig, at alt er i orden, der er lager nok. Men hvis der ikke er en sådan lugt, og slet ikke en tydelig lugt af bk-4, fortæller det dig, at du ikke har heldet med dig, og at din methylamin ikke er god. Og næste gang skal du tilsætte mere af det (og måske skifte leverandør). Jeg kan ikke sige, hvor meget mere - det afhænger af udbyttet af det endelige produkt, men gudskelov er jeg aldrig stødt på så opbrugt methylamin.
Husk, at "olie" kalder vi den frie base af mephedron (fri mephedronbase), som opnås efter aminering af bk-4. Efter denne reaktion skal det vaskes af methylaminrester (som blev taget i overskud på grund af dets flygtighed) såvel som methylaminhydrobromid (HB), som opnås fra den "anden" mol MA, der binder hydrogenbromid produceret under aminering af bk-4. Begge disse stoffer er godt vandopløselige og uopløselige i o-xylen, så de vaskes ud af "olien" med vand. Den næste fase af forsuring er meget uønsket, fordi HB MA og HC MA, som opstår under forsuring fra MA, for det første er vandopløselige, ligesom HC mephedron, hvilket betyder, at de bliver meget dårligt vasket. Og for det andet er de meget usunde for brugerens helbred, så sæt ikke købere op. Og du skal vaske det rent, men på bekostning af nogle tab af selve "olien" - ikke uden grund er det forventede udbytte af denne fase lavere end for de andre.
Hvorfor er det sådan? Fordi selve "olien" er vandopløselig, men dårligere end i xylen (benzen, toluen). Derfor er det bedre at vaske med små mængder vand (ca. 1/10 af dit olielag i xylen, dvs. 1,7 liter pr. vask) og oftere. På den måde vil der være et optimalt forhold mellem de urenheder, der renses ud, og plejen af selve "olien". Men desuden har vi omkring 5-6 liter af vores vandlag (og mere, hvis du tilføjede nødkøling), der er en ganske betydelig mængde "olie" der, og den skal tages væk.
Vi fjerner det (videnskabeligt - vi udtrækker det) med den samme xylen, 4 vaske af 500 ml hver. Vi gør det, FØR vi renser olien med vand, for at undgå at trække snavset ind i den rene olie og for at undgå at øge antallet af vaske. Videnskabeligt set bør det gøres på en skilletragt, hvor man omhyggeligt adskiller lagene, men vi vil forenkle og fremskynde denne proces, fordi vi i dette tilfælde har brug for det øverste lag, hvilket videnskabeligt set fører til en masse overløb af ildelugtende væske. Vi gør det enklere og mere omtrentligt:
Vi tager beholderen med det drænede vandlag og hælder 500 ml xylen direkte ned i den. Vi lukker låget og ryster det kraftigt i et halvt minut, så lægger vi låget på, udløser det tryk, der har samlet sig der, og venter et par minutter på, at lagene skiller sig. Derefter hælder vi forsigtigt det øverste lag xylen ud i en tynd stråle gennem en flaskehals og over i en anden beholder eller et glasbæger (3 liter, ikke mindre). Hvis der er lidt tilbage i beholderen, er det ikke noget problem, vi har tre vaske mere. Hvis vi tager lidt vand - ikke noget problem. Alt i alt hælder vi omkring 600-650 ml væske i små dråber og tager en smule vand. Så vi gentager 3 gange mere, spilder 2 liter xylen og får 3 liter af vores "creme", som i modtagerglasset (beholderen) også vil blive delt med 2 liter (give eller tage) xylen med indeholdt i det "olie" og en halv liter vand, der er tilbage nedenfor. Dette øverste lag hælder vi allerede i reaktoren, endnu mere præcist (fra glasset er det overhovedet mere præcist at opdele), det resterende vand fra beholderne og glasset hældes i skraldespanden. Dette er en hurtig måde og til vores formål ret nøjagtig. Xylen og "olie" hælder vi i reaktoren, og vi kan vaske "olien". Korrektheden af dine handlinger vil blive indikeret af det faktum, at det første afløb af xylen med "olie" vil være ret lyst gul i farven, og den sidste vil være næsten farveløs.
Efter at have drænet det vandige lag og tilsat den ekstraherede "fugitive" fylder "olien" ca. 17 liter i reaktoren. Og vi vasker den med vand, rent destilleret vand, UDEN tilsætningsstoffer. 1,7 liter pr. vask. Vi vasker den, indtil skyllevandet, der drænes i en separat beholder, ikke længere lugter af urin/ammoniak/methylamin. Det kan tage 3 til 6 vaske, så mange som du har brug for. Op til den tredje vask behøver du ikke engang at lugte til den og tømme den med det samme. Jeg vasker 5-6 gange, vandet holder op med at være grumset i løbet af denne tid, hvilket også er en god indikator. De første vaske kan opdeles ikke særlig præcist for at fremskynde processen og efterlade en smule emulsion. De sidste to bør man lade stå længere og dele nøjagtigt. PSH for det sidste drænede vand skal være ca. 8. Hele proceduren tager på reaktoren med bundafløbet og min vandskylletiphack ca. 40-45 minutter. Nå, og din "olie" skulle blive noget lysere i processen og være klar til at syrne.
Olien er klar... Ja, klar. Det hele afhænger af den syrningsmetode, du har valgt, som, som det blev vist, skal overvejes sammen med metoderne til yderligere rengøring. Det vil sige, at når du har bestemt forsuringsmetoden, bestemmer du yderligere metoden til rengøring af det resulterende produkt.
For dette opløsningsmiddel kan du anbefale to forskellige måder - forsuring i vandfrit medium og forsuring i vandigt medium med udvælgelse af vandig fraktion og efterfølgende vask. Hvis du ikke har noget imod det, vil jeg her kopiere disse skemaer fra den tråd og komme med et par kommentarer og rettelser inden for rammerne af de viste tiphacks). Ja, diagrammerne bliver stadig forbedret, det er en levende proces.
!!! Vigtigt: Du har måske bemærket, at mængden af saltsyre i min opskrift er en beregnet ting. Det vil sige, at hvis du gjorde alt rigtigt og fik de forventede resultater på hvert trin i syntesen, så anbefaler jeg at LETTE syren ved beregning i stedet for konstant at kontrollere Psch. I betragtning af at det er acceptabelt at opvarme blandingen ved forsuring op til 40-45 grader, kan det tage 10-15 minutter at hælde syre under aktiv omrøring og lidt afkøling, dvs. hele forsuringen. En anden tanke blev ikke formuleret af mig, men jeg citerer nu: "Over-forsuring med 10% (dvs. tilsætning af 10% mere syre end nødvendigt) er ikke forfærdeligt, nøjagtigheden af PSH-målingen er meget lavere og kan, især i vandfrie medier, føre til fejl på op til 30%." Citat slut. Så du forstår, hvad det betyder? Hvis der ikke var nogen kritiske fejl nogen steder i syntesen, kan du hælde syren som beregnet (og den beregning er givet i begyndelsen, når du bestemmer mængden af reagenser). Derefter tilsætter du syren (eller saltsyrens vandfri opløsningsmiddel), mens du rører kraftigt, og lader PM'en røre i ca. 10 minutter mere. Derefter er det stadig bedre at måle PSH. I tilfælde af 5,5 og derunder (dvs. du har fået det eller en lille smule for meget syre), lader du alt være, som det er, i tilfælde af 6 og derover kan du tilføje 5-10% mere syre (det afhænger af, hvor meget du er træt, og du vil afslutte syntesen) og måle pH efter hver tilføjelse. Al forsuring tager således ca. 30 minutter, uanset metode, og vi vil se på metoderne nedenfor.
1. Det er ikke nødvendigt at tørre RM før forsuring - vi tilsætter alligevel vand. Vi syrner med almindelig vandig hydrochlorid, men tilsætter mere destilleret vand (op til 1 liter pr. 1 kg meph). Hvis meth stadig begynder at falde ud, tilsættes lidt mere, indtil det opløses. Du må under ingen omstændigheder tilsætte hverken IPA eller acetone - de vil ødelægge det hele.
2. Vi forsøger at udbløde RM efter forsuring. Den er opdelt i to lag. Vandigt (det indeholder meph) og ikke-vandigt. Vi hælder det ikke-vandige lag ud eller bruger det til regenerering. Vi vasker det vandige lag 2-3 gange med DXM (bedre DXM, selv om vi har et xylenbaseret system, fordi det erfaringsmæssigt fjerner mere snavs). Vask på samme måde, som vi gjorde med vand efter amineringen - dvs. vi tilsatte DXM, omrørte, bundfældede, delte lagene og hældte laget med DXM (det ligger i bunden). Portionsvolumenet af DXM er 10 % af vandlagets volumen.
3. Derefter inddampes mængden af vandig fraktion ca. to gange, indtil vi har 1 gram vand pr. 1 kg meph. Her er en note - der er foretaget ændringer i forhold til emnet om rengøring. Hvis du fordamper yderligere, falder meph'en ud, selv ved 50 grader, og zasat dig alle slangerne. Fordamp bedre under vakuum - selv under lavt vakuum koger vandet ved 60-65, og din meph er hel - jeg minder dig om, at overophedning af opløsningen over 85 grader ikke anbefales. Men der er en anden tiphak - hvis du hælder lidt saltsyre i dit vand (og hvis du forsurer det lidt, så gør du ingenting), så kan meph i et surt miljø koges uden vakuum. Du kan koge mephe (i et surt miljø) i en almindelig gryde, og så kan du indhente opløsningens koncentration til 400 gram vand pr. 1,5 kg mephe og spare IPS. Du må bare ikke brænde meph af - hvis du planlægger at få 3 200 gram meph, skal det samlede volumen af fordampet væske ikke være mindre end 4 liter (!!!), og helst 4 100-4 200 ml.
4. Dernæst hælder vi en opløsning eller mos, som viser sig (hvis du afkølet eller inddampet opløsning) 9 liter IPS i 2 liter opløsning (1,5 kg meph + 400 gram vand), og renser ved metode 3. Hvis du har 1 liter vand tilbage i kolben til 1 kg meph, skal IPS'en hældes i dobbelt så meget og også fordampe mere. Men alt sammen i et lukket system.
5. Vi sætter det i fryseren, venter på natten, får bundfald (praktisk talt ren crystallius). Så skyller vi det med acetone. Afhængigt af renheden bruger vi 1 eller 2 gange. Overskud.
Denne metode kræver hverken ekstra reagenser, tørring eller lang filtrering. For 5 kg meph kan du på 8 timer nå alle trin undtagen den sidste skylning med acetone. På grund af kombinationen af tre rengøringsmetoder og tre forskellige opløsningsmidler (DXM, IPS, acetone) bliver alle urenheder desuden vasket meget bedre ud.
Et yderligere plus er, at opløsningsmidlerne (xylen/benzen/toluen, IPS, acetone) IKKE er blandet og derfor let kan regenereres. Regenerering af opløsningsmidler synes jeg er et MEGET vigtigt emne, ikke på bekostning af besparelser, men på bekostning af reduceret indkøb og dermed lugten i laboratoriet, hvilket reducerer affald - reducerer også lugten. Nå, og bære på egen hånd i marker og skove er også mindre. Opløsningsmidler kan regenereres på alle måder, med varierende succes, men i de fleste tilfælde med succes, læs artiklen om emnet - den er også nævnt blandt artiklerne i begyndelsen af denne tråd.
Det er sådan set det hele. Brug den nu. Processen er levende. Tak.
p.s. Jeg leder også aktivt efter sponsorer til dette projekt.
Lad os finde ud af, hvad og hvor mange mol der skal være til vores yndlingsreagenser og -reaktioner. Så hvad vi ved om dem, og hvad vi får (tjek selv beregningerne).
1. 4-methylpropiophenon (4-mpf), formel C10H12O, molarmasse 148,2, 99 % flydende, massefylde 0,963 (ifølge andre kilder massefylde 0,993).
Således er 1 mol 4-MPH 148,2 gram, under hensyntagen til koncentrationen på 148,2/99% = 149,7 gram, eller under hensyntagen til densiteten = 155,5 ml.
2. Bromhydrogen (HBr), formel HBr, molarmasse 80,91, gas, 48 % ren vandig opløsning, massefylde 1,5
Således er 1 mol HBr = 80,91 gram, eller under hensyntagen til koncentrationen på 168,5 gram 48% vandig opløsning, eller under hensyntagen til densiteten på 112,5 ml
3. Hydrogenperoxid, formel H2O2, molar masse 34,01, gas, 37-60 % vandig opløsning, massefylde 1,14-1,2
4. Methylamin (MA), formel CH3NH2, molar masse 31,1, gas, 38 % opløsning i vand, massefylde 0,9
Således vil 1 mol MA i 38 % opløsning være 82 gram 38 % opløsning eller 91 ml, når man tager højde for densiteten.
5. Klorhydrogen (som nogle gange er saltsyre), formel HCl, molarmasse 36,46, gas, 36 % vandig opløsning, massefylde 1,18
Således vil 1 mol HCl i 36 % opløsning være 101,3 gram 36 % opløsning, eller under hensyntagen til densiteten 86 ml.
Hvis HCl opløses i IPS (saltsyre IPS, 30 % opløsning) eller dioxan (saltsyre dioxan 26 % opløsning), har vi:
- 1 mol HCl i IPS = 121,5 gram
- 1 mol HCl i dioxan = 140,2 gram.
6. Bromo-4-methylpropiophenon (Bromketon-4, BK-4), formel C10H11OBr, molekylmasse 227,1
7. Fri mephedronbase (mepha CO, "olie"), formel C11H15NO, molekylemasse 177,24
8. Mephedronhydrochlorid (HC mepha), formel C11H15NO*HCl, molekylemasse 213,7
Jeg undskylder over for kemikerne for en så sjusket stavning.
Du kan selv beregne formlen og molarmassen for jodketon, idet du tager højde for, at der i stedet for brom (Br, molarvægt 79,91) er jod (I, molarvægt 126,9). Det forklarer også, hvorfor der skal mere jodketon end bromketon til at lave den samme mængde mephedron: Det er tungere pr. molekyle.
Denne recept bruger minimalt, men professionelt udstyr. Flasker, rør, overgange. Jeg har en dårlig holdning til "pot"-synteser, fordi det grundlæggende er umuligt at opnå normale udbytter og kvalitet i dem.
Jeg er ikke imod gratis distribution af dette script, men jeg vil gerne have, at der henvises til det, og at man kan lide det. Der er dog heller ingen obligatoriske handlinger her, alt er op til dig.
Trin (grundlæggende og mellemliggende) i syntesen af mephedron:
1.1 Bromering af 4-mpf med Hbr og H2O2 ("grøn bromering")Reaktionsformler (her går to reaktioner parallelt, en del af resultatet af den anden reaktion returneres som en startreagens til den første):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O og
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
SAMLET REAKTION: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Reaktionsresultat - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Vask efter bromering.
Nødvendigt for at fjerne resterende brom og syre fra den resulterende bk-4.
1.3 Aminering af BK-4 med methylamin for at få mephedron
Reaktionsformel:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Reaktionsresultat - fri base af mephedron (olie, fri base), C11H15NO
1.4 Vask efter aminering.
Nødvendigt for at fjerne resterende methylamin (MMA) og fra den resulterende mephedron
1.5 Forsuring med saltsyre (vandig hydrogenchloridopløsning) med frigivelse af vandig opløsning af 4-MMS
Reaktionsformel - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Reaktionsresultat - mephedronhydrochlorid, C11H15NO*HCl
1.6 Vask efter forsuring.
Nødvendigt for at rense den vandige opløsning af HC 4-MMS (mef) for organisk opløseligt snavs.
Dette trin giver kun mening, hvis du blandt forsuringsmetoderne har valgt forsuring til den vandige fraktion, og det kan i princippet betragtes som begyndelsen på rengøringen. Men da det udføres på reaktoren som en del af den samme påfyldning og de samme procedurer, nævner jeg det som en del af syntesen.
For trin 1.1. (BROMING)
Reagensberegninger for 30 mol:
4-mpf (den vigtigste precursor til fremstilling af mephedron):
----- 30 mol 4-mpf er 4,491 gram eller 4,536 ml. Vi tager her højde for koncentrationen (99 %) og densiteten (99 %) af 4-mpf
TOTAL er 4,491 gram eller 4,536 ml.
HBr (Hydrogen Bromide Acid - vandig opløsning):
----- 30 mol Hbr (det er 2,428 g ren eller 5,060 g 48 % opløsning eller 3,395 ml) PLUS 5 % lager
TOTAL af Hbr er 5.310 gram eller 3.570 ml
Hydrogenperoxid (vi anbefaler, at koncentrationen ikke er højere end 37 %, højere koncentrationer er brandfarlige):
----- 30 mol H2O2 (det er 1.020 g ren eller 2.756 g 37% opløsning eller 2.418 ml) PLUS en reserve på 10%.
I ALT 37 % PERKISSION - 3.033 gram eller 2.660 ml
Hvis du har købt en anden koncentration af peroxid, kan du nemt (ved hjælp af oplysningerne i artiklen "Molar Calculus for Dummies") genberegne til den mængde, du har brug for.
Det maksimalt mulige teoretiske udbytte fra dette trin er 20 mol eller 4.542 gram BK-4.
Anslået udbytte inklusive tab ved syntese og vask - 93 % - 28 mol eller 6 360 g BK-4
Til trin 1.2
Til affarvning og fjernelse af surhedsgrad skal du bruge (minimum)
- Natriumsulfit 20% opløsning - 400 ml, dvs. ca. 80 gram natriumsulfit opløst i 320 ml vand.
- Sodium baking soda 6% puree - 1.400 ml, dvs. ca. 230 gram soda opløst i 1.170 ml vand.
MEN: Dette er, hvis du har drænet det vandige lag ordentligt uden at efterlade nogen væsentlig rest af vand (med brom og syre). Derfor råder vi dig til at lave dobbelt eller måske TRE gange så meget af disse reagenser og tilsætte i små portioner - natriumsulfit - indtil PM misfarves, og soda - indtil Psch er mindst 6-7. I dette tilfælde kan reagenser gå mere - det sker.
Efter disse operationer tilsætter vi opløsningsmidlet - i dette tilfælde ortho-xylen i en mængde på
----- 250 ml/mol*30 mol = 7.500 ml eller, under hensyntagen til dens densitet på 0,88 = 6.600 g.
For trin 1.3. (AMINERING)
Beregning af reagenser for 28 mol:
BK-4 (output fra BROMING):
----- 6,360 g. BK-4
I ALT: 6 360 gram
Opløsningsmiddel (hældt i ved forrige trin - vask).
----- o-xylen, det opløsningsmiddel, som BK-4 blev opløst i efter vask i det foregående trin.
I ALT: 6.600 gram eller 7.500 ml
Methylamin (MonoMethylamin, MMA).
----- BEMÆRK. Stadiet kræver TO mol MMA pr. 1 mol BK-4 plus en reserve på 1,4. Så du får 2*1,4*28=78,4 mol MMA eller 2437 gram rent. Sørg for, at din vandige opløsning af MMA ikke er opbrugt og matcher koncentrationen, eller tag et større lager(!)
I ALT: 6.400 gram 38 % vandig opløsning eller 7.030 ml.
Maksimalt teoretisk udbytte er 28 mol eller 4.960 gram mephedron.
Planlagt udbytte inklusive tab ved syntese og vask - 78,5 % - 22 mol eller 3.900 gram mephedron.
For trin 1.4
Destilleret vand bruges til at skylle olien i opløsningsmidlet. En portion skylning er ca. 1/10 af RM-volumen, dvs. 1 400-1500 ml.
I ALT: Destilleret vand i en mængde på 1400 ml*Antal vaske. Der kan være fra 3 til 6 skylninger. Vi anbefaler at have 10 liter vand på lager for en sikkerheds skyld.
Derudover skal der bruges 2 portioner opløsningsmiddel (o-xylen) på ca. 500 ml hver til olieekstraktion fra det drænede vandlag.
I ALT: 1000 ml o-xylen til at udtrække olien fra det vandige lag.
Til trin 1.5
Beregning af reagenser til 22 mol:
Mephedron (Freebase 4-MMC, "olie"):
----- 3,900 gram (udbytte fra AMINING-trinnet)
I ALT: 3.900 gram
Opløsning (Ortoxylol, O-xylol):
7.500 ml hældes i 1.2. - vask efter BROMING-trinnet. PLUS 1000 ml brugt til at udtrække "olien" i trin 3.4. - vask efter AMINING-trinnet)
I ALT: 8.500 ml
Sættet af reagenser varierer desuden afhængigt af den forsuringsmetode, du vælger.
Til vandfri forsuring (til beholdere, der ikke har et bundafløb):
Saltsyre IPS (hydrogenchloridgasopløsning i isopropylalkohol):
----- 22 mol HCl er 801 g ren hydrogenchlorid eller 2.670 g. 30 % opløsning i IPS eller 2.500 ml opløsning.
TOTAL er 1.670 gram 30 % HCl-opløsning i IPS eller 2.500 ml.
Til forsuring af den vandige fraktion (til reaktorer):
Saltsyre (hydrogenchloridgasopløsning i vand):
----- 22 mol HCl er 801 g ren hydrogenchlorid eller 2.225 g. 36 % vandig opløsning eller 1.885 ml opløsning.
TOTAL er 2.225 gram 36 % vandig opløsning eller 1.885 ml.
Destilleret vand: For at sikre opløselighed af ALL GC MMA i vand anbefales det at hælde ca. 2,5 gange mere vand end den anvendte saltsyre.
I ALT 4 700 ml destilleret vand
Det maksimale teoretiske udbytte er 4.700 g. GC af mephedron.
Planlagt udbytte inklusive vask - 95 % - er 21 mol eller 4.488 gram.
For trin 1.6 (hvis forsuring til vandig fraktion er valgt).
DXM bruges til at vaske den vandige fraktion i opløsningsmiddel. Vaskningen sker efter dræning af det organiske lag. En portion vask er ca. 1/10 af volumenet af den resterende vandige fraktion, PM, dvs. 1.100 ml. Normalt er 2-3 vaske nok.
I ALT: DXM i en mængde på 1 100 ml*Antal vaske.
Trin 1. Bromering af 4-mpf med Hbr og H2O2
1.1 Forberedelse.
Reaktoren (reaktionsbeholderen) fyldes med 4-mpf og Hbr i de angivne mængder (helt). Hydrogenperoxid hældes i en dråbetragt (eller en anden tilførselsanordning, f.eks. en doseringspumpe). Alle reagenser har stuetemperatur. Reaktorens køle-/varmesystem er indstillet til at køle RM i de første 15-20 minutter, så der kan hældes så meget peroxid som muligt i løbet af denne tid. Men efter 10 minutters reaktion skal temperaturen i RM overstige 70-75 grader. Hvis du ikke kan gøre det, skal du opvarme RM meget mere end 1/3 af peroxiden, og hele reaktionen vil gå halvt så langsomt. Udbyttet kan også blive mindre. Hele reaktionen skal helst udføres i temperaturområdet 70-85 grader Celsius og forberedes efter 15-20 minutters reaktion tværtimod, begynd at opvarme RM, så temperaturen i RM ikke er faldet til under 70 (helst 75) grader. Da varmen indtil ca. 1/2 af peroxidet vil blive frigivet aktivt, sættes temperaturen på varmevæsken til ca. 60 grader og hæves derefter til 70-75 grader.
!!! Vigtigt-1: I modsætning til mange recepter er den høje reaktionstemperatur nyttig og fremskynder i høj grad passagen af dette trin og påvirker ikke produktets renhed. Men tilstedeværelsen af UV-stråler er skadelig for reaktionen - der dannes biprodukter. Derfor anbefales det at fjerne naturligt lys helt, slukke for alle lyskilder (inklusive lysstofrør og LED), og reaktionen skal udføres i gult lys (halogen-, gløde-, LED-lamper med en farvetemperatur på 2500-3000K). Ideelt set skal du købe og tænde særlige UV-frie lamper (gult lys). Da dette lys sandsynligvis ikke er tilstrækkeligt, skal du have en bærbar lampe (helst også gul) til at belyse den del af reaktoren, hvor du vil se, hvilken tilstand din RM er i.
!!! Vigtigt-2: Der er ingen tidsbegrænsning på reaktionen. Der dannes ingen biprodukter, hvis du gør det længere. Så hvis du f.eks. kommer ind i temperaturområdet 75-85 grader, vil hele reaktionen være afsluttet på ca. 1:00 - 1:15 tid, men hvis temperaturen forbliver under 70 grader, skal du måske bruge 3:00 - 3:30 tid eller mere (op til 4:30).
!!!Vigtigt-3: To reaktioner kører parallelt i bromeringsprocessen, og hver af dem ledsages af en frigivelse af varme.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O og
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Det antages, at næsten al varmen frigives i den første reaktion, men det er ikke sandt - de er begge omtrent lige eksoterme. Hver af reaktionerne har sit eget særpræg - den første reaktion frigiver molekylært brom, som farver PM gul-orange-rød-mørk rødbrun. Den anden reaktion bleger derimod PM (helt eller delvist) og frigiver gasformig HBr - dvs. den samme BVK, som for det meste absorberes af PM, men kan undslippe (ikke nå at blive absorberet) gennem dine absorptionskaskader som kaustisk syregas.
I begyndelsen af syntesen forløber de med omtrent samme hastighed, eller endda et sekund hurtigere. Men efter at ca. halvdelen af 4mpf er blevet omsat, går den anden reaktion langsommere, og RM bliver permanent farvet i større eller mindre røde nuancer. Den anden reaktion er også autokatalytisk eller opretholder simpelthen sig selv, det vil sige, at den sker i "udbrud", hvilket resulterer i en stærk frigivelse af HBr, og RM bliver stærkt misfarvet. Dette reaktionsforløb er normalt og skal ikke frygtes, men dråbetællerne i reaktoren og RETURN COOLER skal sikres, så de ikke bliver slået ud af en trykstigning. Derudover kan starten på det næste "udbrud" af den anden reaktion fremkaldes, for eksempel ved at stoppe omrøringen i 2-3 minutter eller en skarp ændring i omrørerens hastighed, for ikke at akkumulere produkter fra den første reaktion og lade den anden gå oftere med mindre reagenser, hvilket vil gøre din reaktion roligere. I anden halvdel af syntesen kan der også være brug for HBr, som dannes i den anden reaktion, for at holde den i gang. Hvis PM'en er meget rød, skal du derfor stoppe med at fastgøre peroxidet (som i mangel af fri HBr i anden halvdel af syntesen måske bare nedbrydes og ikke går til den rigtige ting) og slukke for omrøringen i 2-3 minutter for at lade anden del af reaktionen "starte".
Gennemførelse.
Så du tænder for omrøreren til hastigheder, der sikrer god blanding (vi har 450-550 o/min), og begynder at tilsætte peroxid ved den højest mulige hastighed. Din RM opvarmes næsten øjeblikkeligt (her - op til 75 grader på 8-10 minutter). Når den når 75 grader, bleger RM næsten øjeblikkeligt i de næste 20-25 minutter. Dernæst indstiller du peroxiddyppet, så RM ikke opvarmes til over 80 grader (dvs. du reducerer det til det halve eller tre gange), og holder denne temperatur i de næste 20 minutter, mens RM bleger eller næsten bleger (til en gul farve). Når du har tilsat ca. 35-40 % peroxid (det tager ca. 20-25 minutter fra reaktionens start), skal du slukke for kølingen og tænde for opvarmningen, så kølevæsketemperaturen ikke er under 55 og helst 60 grader. Dette er for at sikre, at den resulterende bk-4 på grund af temperaturforskellen inde i RM og på reaktorens vægge ikke falder ud på væggene som et fast stof (Tp Bk-4 - 52 grader). Dette er ekstremt uønsket - udfældning af uk "fælder" ureageret 4-mpf i sig selv og kan i høj grad reducere udbyttet af uk-4. Så sørg for, at hele din RM er flydende, fordi temperaturen inde i RM (hvor termometeret er) og ved reaktorvæggene kan være meget forskellige. I tilfælde af udfældning af bk-4 i fast form opvarmer vi hurtigst muligt reaktorens kappe (opvarmningsvæske) til 65-70 grader for at smelte bk-4. Om nødvendigt stopper vi peroxidet, der hældes ud. Generelt - det er meget bedre at forhindre en sådan udvikling, såvel som manglende opnåelse af temperaturen på RM over 70 grader, da det i høj grad øger reaktionstiden. Midlertidig opvarmning til 90 grader er ikke så slemt, man holder bare op med at dyppe og venter på, at RM køler ned. Kritisk er en temperatur på 100 grader, fordi RM kan koge, hvilket heller ikke bør tillades.I anden halvdel af syntesen holder PM op med at misfarve og får en rød nuance af de grunde, der er beskrevet ovenfor. Her holder vi nøje øje med farven på RM, hvis der kommer en mørkerød/burgunderfarvet nuance samt rødlige dampe ud af reaktoren, forstår vi, at vi har et stort overskud af brom, og derfor sandsynligvis en mangel på HBr (som vil dukke op igen efter passagen af den anden reaktion). Og det betyder - vi er nødt til at stoppe peroxidtilsætningen (den kan nedbrydes forgæves) og forsøge at "provokere" begyndelsen af den anden reaktion ved at stoppe omrøreren i 2-3 minutter (til nul) og derefter pludseligt ændre dens rotationshastighed med et hvilket som helst antal omdrejninger, fra 0 til maksimum. Disse foranstaltninger burde være nok til at få din PM til at begynde at affarve, og den HBr, der ikke blev tilbageholdt i RM, gik gennem kaskaderne (vi husker, at der er en reserve). RM vil dog ikke affarve til hvid som i begyndelsen af syntesen, og når du opnår en lys orange farve, skal peroxidtilsætningen genoptages. Dette vil ske flere gange (afhængigt af misfarvningens dybde), og den mørkerøde farve vil opbygges hurtigere, og misfarvningen vil ske sjældnere og med flere "provokationer". Før de sidste 10-15% af peroxiden tilsættes, skal du forsøge at maksimere blegningen. Temperaturen på dette tidspunkt vil ikke længere stige med mere end 3-4 grader, og temperaturen på varmevæsken i kappen bør ikke være under 70 grader for at undgå krystallisering af bk-4. Hvis du holder temperaturen inden for 75-85 grader, nås dette stadie generelt på ca. 40-50 minutter, ved temperaturer under det kan det tage op til 3 timer. Men hvis du bliver fanget i et fald i RM-temperaturen til under 70 grader, eller endnu mere i krystalliseringen af bk-4, skal du fokusere så meget som muligt på at varme RM op. På dette tidspunkt vil du sandsynligvis alligevel have HBr boblende i kaskaderne, og hvis "t" er over 75 og bobler, skal peroxidtilsætningen suspenderes et stykke tid (indtil boblerne er overstået).
Derefter hælder du de resterende 10-15% peroxid i i et hurtigt tempo og rører rundt i PM'en i yderligere 10-15 minutter. Den vil ikke misfarve meget længere, og den overskydende HBr vil boble i dine kaskader. Hvis reaktionen er forløbet godt, vil det overskydende peroxid boble i kaskaderne - dets bobler adskiller sig fra HBr ved, at de ikke falder sammen med affarvningen (HBr-frigivelsen falder sammen), og de er lige store i det første og det andet glas i kaskaden (HBr har mindre bobler i det andet glas på grund af dets absorption af soda eller alkali). Under alle omstændigheder hælder du al peroxidet ud, og beholdningen af HBr og peroxid burde være nok til, at du kan få alle 4-mpf pro-romineret. Derefter forsøger du at brominere resten af 4-mpf i din PM ved de ovenfor beskrevne "provokationer" flere gange og bruger 15 minutter som et alternativ - lad RM være med mixeren slukket i en halv time, uden at glemme at varme, og drej derefter mixeren skarpt til det maksimale omdrejningstal. Bromering af resterende 4mpf vil blive set visuelt som "blomster" eller "salutter", der stiger op fra dybden af RM, ledsaget af bobler - meget godt set på overfladen af RM, når omrøreren stoppes - de vises i 1-2 minutter efter stop. Når sådanne spor efter flere provokationer holder op med at dukke op, har din 4-mpf reageret.
Tag dig god tid de første par gange, og husk, at det ikke vil ødelægge dit produkt, hvis du udskyder reaktionstiden, især hvis du ikke har nået den rigtige temperatur. Og det er bedre at bruge både 3 og 4 timer for at få det maksimale udbytte. Du kan finjustere den optimale tid og temperatur senere. Så hvis der er problemer (f.eks. ikke misfarvet i tide), skal du bare øge tiden og huske at opvarme PM'en til den rigtige temperatur. For at se på RM's tilstand og farve skal du bruge en bærbar lampe på en lang ledning (jeg ser normalt på toppen af RM og "halen" (bundafløbet) af reaktoren). På grund af det faktum, at det er uden for kappen, er bundafløbet normalt ved 2/3 af syntesetiden tilstoppet med fast udfældet bk - der er ikke noget, du kan gøre ved det, det vil derefter blive opløst i næste trin. Ofte falder der også fast BK ud på låget og oven på reaktorvæggene (indefra, selvfølgelig) - kappen når ikke så godt derhen - dette vil også gå i opløsning senere.
Så bromering af 4-mpf er færdig, provokationer giver ikke synlige bobler, så bromering er færdig. Temperaturen på RM holdes kun af jakken, og den går ned til 68-70 grader. Vi reducerer temperaturen på kappen (varmetanken) til 60 grader og går straks videre til neutralisering og skylning af RM.
Vask af RM efter bromering.
Som jeg sagde før, er det muligt (og ønskeligt) at vaske umiddelbart efter bromering og ikke lade RM køle ned under krystalliseringstemperaturen for bk-4 for ikke at varme det op smertefuldt og i lang tid bagefter. Jeg mener det alvorligt - for det første kan temperaturforskellen mellem midten og kanterne af reaktoren være ret stor, hvilket vil komplicere smeltningen af bk-4, og for det andet - opløsningsmidlet kan kun hældes efter RM-affarvning med natriumthiosulfat.
Det er vigtigt. Opløsningsmidlet (i vores tilfælde ortho-xylen) skal først hældes efter affarvning af RM, fordi det selv er godt bromeret af brom, som forblev i vores RM, hvilket giver et biprodukt. Så vi bleger PM først. Til dette formål skal du i en lille dråbetragt (250-500 ml) have en fortyndet 10% opløsning af natriumthiosulfat (30 gram thiosulfat pr. 270 gram vand eller 50 gram pr. 450 ml vand). Hvis tragten er på 250 ml, kan du lave en stærkere opløsning eller fylde den op undervejs. Afhængigt af forskellige parametre (kvaliteten af din HBr, tilstedeværelsen af brom, reaktionshastigheden osv. - kan du få brug for mellem 200 og 400 ml opløsning). Thiosulfatopløsningen ødelægges i luften, ikke hurtigt, men sikkert, så det er mere korrekt at lave den lige før reaktionen.
Så du sætter en lille dråbetragt med opløsningen og tænder for en god omrøring (vi har ca. 450 o/min) og begynder at hælde opløsningen. Du kan hælde de første 100-150 ml så hurtigt som muligt og derefter tilføje 20-50 ml efter behov, afhængigt af farven på RM. Husk, at blegningen ikke sker øjeblikkeligt, det tager flere minutter. Din RM begynder at blege, fra gul til hvid. Hvis du har udført reaktionen korrekt, opnås en mælkehvid RM-farve. Når denne farve er nået, kan infusionen af thiosulfatopløsningen faktisk stoppes, og den hvide farve er det eneste kriterium for, om infusionen er tilstrækkelig. Hvis du udførte reaktionen med en bivirkning (f.eks. i lyset), vil RM forblive gullig i farven. Så skal infusionen stoppes, hvis farven ikke ændrer sig efter yderligere 20-30 ml infusion. Hvis du har rester af bk-4 frosset et sted i RM med en anden farve end hvid (f.eks. orange), kan du have en "ekstra" 50 ml efter at have stoppet affarvningen, så thiosulfatet efter tilsætning af opløsningsmiddel og opløsning af disse stykker også vil "opfange" dette brom. Generelt vil et lille overskud af thiosulfat ikke skade din RM.
Temperaturen på din RM ved at hælde thiosulfatopløsning ved stuetemperatur og omrøring vil falde til ca. 60-65 grader, du kan ikke gå lavere end det, du er nødt til at varme det op med en jakke. Og det er tid til at hælde opløsningsmidlet i, helst også målt på forhånd. Generelt er det bedre at afmåle og hælde alle reagenser til syntesen i kolber/beholdere (helst med tud) på én gang for ikke at spilde tid på dette arbejde under syntesen.
Derefter hælder vi den nødvendige mængde ortho-xylen i og rører rundt. Vores RM bliver hvid og uklar under omrøring, når temperaturen falder. Men opløsningen er i gang, og hvis din RM bliver gul igen under opløsningen (dvs. at der er kommet ukontrolleret brom ud et eller andet sted), kan du tilsætte mere thiosulfatopløsning. Ifølge min erfaring opløses den længste "hale" af reaktoren (bundafløb), som vi har uden for opvarmningszonen, men den opløses på 15-20 minutter, det skal give god omrøring og temperatur på RM mindst 50-55 grader (opvarmning, om nødvendigt med jakke) - og denne "hale" smelter ved "tragt" af vand og opløsningsmiddel ved strømning, hvilket giver omrører. Som en sidste udvej kan sådanne "døde" zoner opvarmes med en konstruktionstørrer, men ikke udsættes for temperaturer over 150 grader, så glasset ikke knækker. bk-4, der sidder fast på toppen af reaktorvæggene og på låget (indefra), vaskes af ved en kraftig ændring i mixerens hastighed, hvilket skaber bølger og stænk af opløsningsmiddel. Vores reaktor er fyldt højt nok, så disse bølger og stænk vil skylle den størknede bk-4 væk.
Når opløsningen er færdig, og der ikke er noget fast bk-4 tilbage i bundafløbet og andre hjørner af reaktoren, slukkes omrøreren, og lagene deles. Det øverste lag skal være bk-4 opløst i xylen, det skal være ca. 15,5-16 liter. Det nederste lag er vand, hvor urenhederne er fjernet - ca. 4 liter eller lidt mere (hvis du har brugt 37 % peroxid). Det nederste lag drænes ned i affaldet, og først derefter neutraliseres syren (da det meste af syren går ned i det vandige lag, og vi sparer en masse sodavand og trafik). Opvarmningen af reaktorkappen kan slukkes, da vi har brug for en RM-temperatur på ca. 35 grader Celsius i fremtiden.
Når vandlaget er fjernet, hælder vi sodaopløsningen under konstant omrøring. Det skal være ca. 1 -1,5 liter i form af 10% sodaopløsning (200 gram soda pr. 1.800 ml vand). Strengt taget skal der hældes op til ca. 8, men det er svært at måle på den måde (vi er nødt til at tage prøver af det vandige lag ud af reaktoren). Så vi hælder præcis ca. 1,2 liter, og begynder så at tilsætte 100 ml. Måske ikke fra første færd, men du vil bemærke, at den svagt citrongule nuance af bk-4-opløsning i xylen i din RM på et tidspunkt bliver en cremet nuance (dvs. mere brunlig, kaffefarve). Det er normalt det punkt, hvor du hælder den helt rigtige mængde bagepulver. Det er den slags tidsbesparende tips. Generelt er det ikke noget stort problem at hælde lidt mere eller lidt mindre bagepulver i. Når du har fået den rigtige farve (eller den rigtige nuance), rører du rundt i opløsningen i 2-3 minutter og stopper omrøreren. Du hælder det nederste vandige lag (nu er det lige så meget, som du hældte natronopløsningen) i skraldespanden. Derefter vasker du din RM tre eller fire gange i portioner af 1,5 liter destilleret vand efter samme skema - hæld vand, rør i 2-3 minutter, stop, vent på adskillelse af lag, dræn vand. Det sidste vandige lag drænes separat, mål psh - det bør ikke være mindre end 7. Hvis alt er godt - vask af bk-4-opløsning i vand er færdig, kan du fortsætte med amination.
Aminering.
Det, jeg godt kan lide ved denne syntese, er aminering.
!!! Vigtigt-1: Amineringsreaktionen skal finde sted ved en strengt kontrolleret temperatur og tid. Kraftige temperatursvingninger (især overophedning) eller at holde reaktionen for længe fører til fremkomsten af sideprodukter - isomephe og pyraziner, og stærk overophedning (ca. 70 grader) fører til deres fremkomst inden for få minutter. Så når du begynder at aminere, skal du være sikker på, at din jakke (og termostat) kan give pålidelig temperaturkontrol. Og (det er vigtigt, for mange tager fejl her) det er vigtigt at være sikker på, at dine termometre viser temperaturen nøjagtigt. Det er tilrådeligt at have to termometre (hvoraf det ene er en flydende analog) i din RM for at overvåge temperaturen, bare i tilfælde af at RM, ganske aggressivt, kan beskadige hovedtermometeret i din reaktor. Det er også tilrådeligt at kalibrere det digitale termometer, også med en væske med kendt temperatur. Og for det supplerende termometer er det vigtigt at sikre, at det når op på niveau med RM i din reaktor (kolbe). Reaktorbelastningen i denne proces ændrer sig ikke og er ca. 21 liter (vi husker, at en 20-liters reaktor rummer ca. 24 liter væske, dvs. der er noget andet tilbage). Hvis du ikke er sikker på reaktorens kapacitet, kan du tilsætte 1-1,5 liter mindre opløsningsmiddel i det foregående trin, det er acceptabelt. Men du skal have ekstra 3 liter luft i reaktoren til omrøring og noget andet, som du finder ud af nedenfor.
!!! Vigtigt-2: Temperatur-tidsregimet for ortho-xylen og toluen er det samme som for benzen. På dette grundlag valgte jeg 60 grader og 2,5 timer. I dette tilfælde er de første 15 minutter opvarmning, det vil sige lidt "ufuldstændig". Bemærk, at udseendet af iso-meph ved 50 grader og 60 grader er omtrent det samme, hvilket afgjorde mit valg. Nogle kemikere, jeg respekterer, anbefaler dog et regime på 50 grader og 4 timers tid, hvilket kan indikere måske ikke helt korrekte resultater af undersøgelsen, men jeg kunne ikke få bekræftet dette. Generelt er reaktionen ved mine valgte parametre hurtig, og produktet er rent, men overophedning her er farligere end ved 50 grader. Også efter afslutningen af den krævede tid skal RM afkøles så hurtigt som muligt, adskille lagene parallelt og dræne det vandige lag (det vil også være i bunden her), så sidereaktioner stopper så hurtigt som muligt og ikke går under vask efter amination. Afkøling til under 35-40 grader er helt nok.
Amineringsreaktionen på disse opløsningsmidler (benzen/toluen/o-xylen) er kendetegnet ved en rolig, langsom, men vedvarende opvarmning, der sker inden for ca. 15 minutter. Dette giver dig mulighed for at indstille starttemperaturen til 35 grader og slukke for varme-/kølekappen (du kan sætte den på lidt køling, men efter 20 minutter bliver du nødt til at varme den op), tænde for mixeren ved et anstændigt omdrejningstal (i vores tilfælde - ca. 1000), straks hælde ALT methylamin i PM'en og vente på opvarmningen, som topper efter ca. 15 minutters reaktion. Hvis du har forskellige parametre (RM-volumen, kappereaktionshastighed, termostatkapacitet), vil starttemperaturen være anderledes. Generelt vil jeg anbefale at sænke starttemperaturen, hvis du øger PM-volumenet, og øge den, hvis du mindsker det, men du skal selv finde den nøjagtige værdi.
!!! Vigtigt-3: Med tanke på, at overophedning over 60 grader er uønsket, kan jeg give dig et godt tip. Før du starter reaktionen, skal du hælde 2 liter koldt (iskoldt) destilleret vand i en dråbetragt eller et andet kar, der hurtigt kan tømmes i reaktoren og afmåles. Tilsætning af dette vand til RM vil ikke have nogen effekt på reaktionen, men selv en halv liter kan sænke temperaturen i RM med 3-5 grader næsten øjeblikkeligt, og helt sikkert hurtigere end den stiger under opvarmning. Det er derfor, der er en fri luftmængde i reaktoren. Den skal tilsættes, når temperaturen i RM overstiger 61 grader, i små portioner, så temperaturen ikke overstiger 60 grader.
Så vi indstiller starttemperaturen, tænder for omrøreren ved høje omdrejninger, slukker for kappen indtil videre (eller sætter den på lidt afkøling), sætter nødkøleren i tragten over reaktoren, hælder al MA på én gang og tænder for timeren. Hvis man er sikker på sin jakke og termostat, kan man sætte temperaturen højere med det samme og holde den stabil med termostaten, men jeg fokuserer på kolber/hjemmelavede reaktorer, og der er jakken ikke så god. Og vores RM begynder at varme op, langsomt men uundgåeligt, og inden for ca. 15 minutter vil den nå 60 grader, hvor de sidste grader er meget langsommere end de foregående. Når vi indser, at temperaturvæksten ved 60 grader er ved at være komplet (og al den varme, vi har, vil blive frigivet i ca. 20 minutter), tænder vi for kappeopvarmningen for at "samle op" og holde temperaturen. Jeg skal indstille varmevæskens temperatur til 62-63 grader, slukke for den, når den overstiger den værdi, og tænde for den, når den falder til 60 grader. Hvis alt er gjort korrekt, vil det tage 15-20 minutter, før temperaturen i PM'en når 59-60 grader, og på dette niveau vil den være fast. Dernæst venter du på de kedeligste 2 timer i denne syntese, men du skal sørge for, at temperaturen ikke går rundt, hvilket dog er ret nemt at gøre, fordi reaktionen er meget forudsigelig. I slutningen af reaktionen skal du i gennemsnit varme mere op, men det er også forståeligt. Hvis temperaturen begynder at springe over 61 grader, skal du bruge "nødkøling", men inden for rimelige grænser.
Derudover er alting enkelt. Efter 2 timer og 30 minutter (hvor de første 15-20 minutter - opvarmning og stabilisering af temperaturen) - ændrer vi kraftigt kappens tilstand og sætter den på maksimal køling (til T = 35 grader), og i håndværksmæssige systemer - hælder vi kølevand i - isvand eller hældning af is, vi slukker for omrøreren, og lagene er opdelt. Olien får en lys orange farve, vandet er næsten farveløst, vi dræner vandet i en separat beholder og begynder at udvinde og skylle olien.
Forresten, endnu en bemærkning om aminering. Vi tog methylamin med 1,5 gange molreserve, og i betragtning af at du har brug for 2 mol af det til 1 mol bk-4, får du 3 gange mængden (efter mol) af bk-4. Hvis din leverandør har samvittighed, og du ikke har opbevaret det på batteriet med åbent låg, er det normalt nok, og snak om en 6-dobbelt reserve kan klassificeres som en skræmmehistorie i forummet. Men efter at have drænet vandlaget er det ikke en dårlig idé ... bare lugt til det. Lugten af urin/ammoniak/methylamin fortæller dig, at alt er i orden, der er lager nok. Men hvis der ikke er en sådan lugt, og slet ikke en tydelig lugt af bk-4, fortæller det dig, at du ikke har heldet med dig, og at din methylamin ikke er god. Og næste gang skal du tilsætte mere af det (og måske skifte leverandør). Jeg kan ikke sige, hvor meget mere - det afhænger af udbyttet af det endelige produkt, men gudskelov er jeg aldrig stødt på så opbrugt methylamin.
Ekstraktion af "olien" fra det vandige lag og vask af "olien" efter aminering.
Husk, at "olie" kalder vi den frie base af mephedron (fri mephedronbase), som opnås efter aminering af bk-4. Efter denne reaktion skal det vaskes af methylaminrester (som blev taget i overskud på grund af dets flygtighed) såvel som methylaminhydrobromid (HB), som opnås fra den "anden" mol MA, der binder hydrogenbromid produceret under aminering af bk-4. Begge disse stoffer er godt vandopløselige og uopløselige i o-xylen, så de vaskes ud af "olien" med vand. Den næste fase af forsuring er meget uønsket, fordi HB MA og HC MA, som opstår under forsuring fra MA, for det første er vandopløselige, ligesom HC mephedron, hvilket betyder, at de bliver meget dårligt vasket. Og for det andet er de meget usunde for brugerens helbred, så sæt ikke købere op. Og du skal vaske det rent, men på bekostning af nogle tab af selve "olien" - ikke uden grund er det forventede udbytte af denne fase lavere end for de andre.
Hvorfor er det sådan? Fordi selve "olien" er vandopløselig, men dårligere end i xylen (benzen, toluen). Derfor er det bedre at vaske med små mængder vand (ca. 1/10 af dit olielag i xylen, dvs. 1,7 liter pr. vask) og oftere. På den måde vil der være et optimalt forhold mellem de urenheder, der renses ud, og plejen af selve "olien". Men desuden har vi omkring 5-6 liter af vores vandlag (og mere, hvis du tilføjede nødkøling), der er en ganske betydelig mængde "olie" der, og den skal tages væk.
Vi fjerner det (videnskabeligt - vi udtrækker det) med den samme xylen, 4 vaske af 500 ml hver. Vi gør det, FØR vi renser olien med vand, for at undgå at trække snavset ind i den rene olie og for at undgå at øge antallet af vaske. Videnskabeligt set bør det gøres på en skilletragt, hvor man omhyggeligt adskiller lagene, men vi vil forenkle og fremskynde denne proces, fordi vi i dette tilfælde har brug for det øverste lag, hvilket videnskabeligt set fører til en masse overløb af ildelugtende væske. Vi gør det enklere og mere omtrentligt:
Vi tager beholderen med det drænede vandlag og hælder 500 ml xylen direkte ned i den. Vi lukker låget og ryster det kraftigt i et halvt minut, så lægger vi låget på, udløser det tryk, der har samlet sig der, og venter et par minutter på, at lagene skiller sig. Derefter hælder vi forsigtigt det øverste lag xylen ud i en tynd stråle gennem en flaskehals og over i en anden beholder eller et glasbæger (3 liter, ikke mindre). Hvis der er lidt tilbage i beholderen, er det ikke noget problem, vi har tre vaske mere. Hvis vi tager lidt vand - ikke noget problem. Alt i alt hælder vi omkring 600-650 ml væske i små dråber og tager en smule vand. Så vi gentager 3 gange mere, spilder 2 liter xylen og får 3 liter af vores "creme", som i modtagerglasset (beholderen) også vil blive delt med 2 liter (give eller tage) xylen med indeholdt i det "olie" og en halv liter vand, der er tilbage nedenfor. Dette øverste lag hælder vi allerede i reaktoren, endnu mere præcist (fra glasset er det overhovedet mere præcist at opdele), det resterende vand fra beholderne og glasset hældes i skraldespanden. Dette er en hurtig måde og til vores formål ret nøjagtig. Xylen og "olie" hælder vi i reaktoren, og vi kan vaske "olien". Korrektheden af dine handlinger vil blive indikeret af det faktum, at det første afløb af xylen med "olie" vil være ret lyst gul i farven, og den sidste vil være næsten farveløs.
Efter at have drænet det vandige lag og tilsat den ekstraherede "fugitive" fylder "olien" ca. 17 liter i reaktoren. Og vi vasker den med vand, rent destilleret vand, UDEN tilsætningsstoffer. 1,7 liter pr. vask. Vi vasker den, indtil skyllevandet, der drænes i en separat beholder, ikke længere lugter af urin/ammoniak/methylamin. Det kan tage 3 til 6 vaske, så mange som du har brug for. Op til den tredje vask behøver du ikke engang at lugte til den og tømme den med det samme. Jeg vasker 5-6 gange, vandet holder op med at være grumset i løbet af denne tid, hvilket også er en god indikator. De første vaske kan opdeles ikke særlig præcist for at fremskynde processen og efterlade en smule emulsion. De sidste to bør man lade stå længere og dele nøjagtigt. PSH for det sidste drænede vand skal være ca. 8. Hele proceduren tager på reaktoren med bundafløbet og min vandskylletiphack ca. 40-45 minutter. Nå, og din "olie" skulle blive noget lysere i processen og være klar til at syrne.
Syrning .
Olien er klar... Ja, klar. Det hele afhænger af den syrningsmetode, du har valgt, som, som det blev vist, skal overvejes sammen med metoderne til yderligere rengøring. Det vil sige, at når du har bestemt forsuringsmetoden, bestemmer du yderligere metoden til rengøring af det resulterende produkt.
For dette opløsningsmiddel kan du anbefale to forskellige måder - forsuring i vandfrit medium og forsuring i vandigt medium med udvælgelse af vandig fraktion og efterfølgende vask. Hvis du ikke har noget imod det, vil jeg her kopiere disse skemaer fra den tråd og komme med et par kommentarer og rettelser inden for rammerne af de viste tiphacks). Ja, diagrammerne bliver stadig forbedret, det er en levende proces.
!!! Vigtigt: Du har måske bemærket, at mængden af saltsyre i min opskrift er en beregnet ting. Det vil sige, at hvis du gjorde alt rigtigt og fik de forventede resultater på hvert trin i syntesen, så anbefaler jeg at LETTE syren ved beregning i stedet for konstant at kontrollere Psch. I betragtning af at det er acceptabelt at opvarme blandingen ved forsuring op til 40-45 grader, kan det tage 10-15 minutter at hælde syre under aktiv omrøring og lidt afkøling, dvs. hele forsuringen. En anden tanke blev ikke formuleret af mig, men jeg citerer nu: "Over-forsuring med 10% (dvs. tilsætning af 10% mere syre end nødvendigt) er ikke forfærdeligt, nøjagtigheden af PSH-målingen er meget lavere og kan, især i vandfrie medier, føre til fejl på op til 30%." Citat slut. Så du forstår, hvad det betyder? Hvis der ikke var nogen kritiske fejl nogen steder i syntesen, kan du hælde syren som beregnet (og den beregning er givet i begyndelsen, når du bestemmer mængden af reagenser). Derefter tilsætter du syren (eller saltsyrens vandfri opløsningsmiddel), mens du rører kraftigt, og lader PM'en røre i ca. 10 minutter mere. Derefter er det stadig bedre at måle PSH. I tilfælde af 5,5 og derunder (dvs. du har fået det eller en lille smule for meget syre), lader du alt være, som det er, i tilfælde af 6 og derover kan du tilføje 5-10% mere syre (det afhænger af, hvor meget du er træt, og du vil afslutte syntesen) og måle pH efter hver tilføjelse. Al forsuring tager således ca. 30 minutter, uanset metode, og vi vil se på metoderne nedenfor.
1. Det er ikke nødvendigt at tørre RM før forsuring - vi tilsætter alligevel vand. Vi syrner med almindelig vandig hydrochlorid, men tilsætter mere destilleret vand (op til 1 liter pr. 1 kg meph). Hvis meth stadig begynder at falde ud, tilsættes lidt mere, indtil det opløses. Du må under ingen omstændigheder tilsætte hverken IPA eller acetone - de vil ødelægge det hele.
2. Vi forsøger at udbløde RM efter forsuring. Den er opdelt i to lag. Vandigt (det indeholder meph) og ikke-vandigt. Vi hælder det ikke-vandige lag ud eller bruger det til regenerering. Vi vasker det vandige lag 2-3 gange med DXM (bedre DXM, selv om vi har et xylenbaseret system, fordi det erfaringsmæssigt fjerner mere snavs). Vask på samme måde, som vi gjorde med vand efter amineringen - dvs. vi tilsatte DXM, omrørte, bundfældede, delte lagene og hældte laget med DXM (det ligger i bunden). Portionsvolumenet af DXM er 10 % af vandlagets volumen.
3. Derefter inddampes mængden af vandig fraktion ca. to gange, indtil vi har 1 gram vand pr. 1 kg meph. Her er en note - der er foretaget ændringer i forhold til emnet om rengøring. Hvis du fordamper yderligere, falder meph'en ud, selv ved 50 grader, og zasat dig alle slangerne. Fordamp bedre under vakuum - selv under lavt vakuum koger vandet ved 60-65, og din meph er hel - jeg minder dig om, at overophedning af opløsningen over 85 grader ikke anbefales. Men der er en anden tiphak - hvis du hælder lidt saltsyre i dit vand (og hvis du forsurer det lidt, så gør du ingenting), så kan meph i et surt miljø koges uden vakuum. Du kan koge mephe (i et surt miljø) i en almindelig gryde, og så kan du indhente opløsningens koncentration til 400 gram vand pr. 1,5 kg mephe og spare IPS. Du må bare ikke brænde meph af - hvis du planlægger at få 3 200 gram meph, skal det samlede volumen af fordampet væske ikke være mindre end 4 liter (!!!), og helst 4 100-4 200 ml.
4. Dernæst hælder vi en opløsning eller mos, som viser sig (hvis du afkølet eller inddampet opløsning) 9 liter IPS i 2 liter opløsning (1,5 kg meph + 400 gram vand), og renser ved metode 3. Hvis du har 1 liter vand tilbage i kolben til 1 kg meph, skal IPS'en hældes i dobbelt så meget og også fordampe mere. Men alt sammen i et lukket system.
5. Vi sætter det i fryseren, venter på natten, får bundfald (praktisk talt ren crystallius). Så skyller vi det med acetone. Afhængigt af renheden bruger vi 1 eller 2 gange. Overskud.
Denne metode kræver hverken ekstra reagenser, tørring eller lang filtrering. For 5 kg meph kan du på 8 timer nå alle trin undtagen den sidste skylning med acetone. På grund af kombinationen af tre rengøringsmetoder og tre forskellige opløsningsmidler (DXM, IPS, acetone) bliver alle urenheder desuden vasket meget bedre ud.
Et yderligere plus er, at opløsningsmidlerne (xylen/benzen/toluen, IPS, acetone) IKKE er blandet og derfor let kan regenereres. Regenerering af opløsningsmidler synes jeg er et MEGET vigtigt emne, ikke på bekostning af besparelser, men på bekostning af reduceret indkøb og dermed lugten i laboratoriet, hvilket reducerer affald - reducerer også lugten. Nå, og bære på egen hånd i marker og skove er også mindre. Opløsningsmidler kan regenereres på alle måder, med varierende succes, men i de fleste tilfælde med succes, læs artiklen om emnet - den er også nævnt blandt artiklerne i begyndelsen af denne tråd.
Det er sådan set det hele. Brug den nu. Processen er levende. Tak.
p.s. Jeg leder også aktivt efter sponsorer til dette projekt.
Last edited:
