GhostChemist
Expert
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 20, 2022
- Messages
- 90
- Reaction score
- 224
- Points
- 33
Reaktionerne forløber i henhold til skema 1.
Aluminiumsfolie placeres i en 2 L kolbe og fyldes med vand, så det sikres, at folien er nedsænket under vandlaget. Fig. 1
Tørt kviksølv(II)klorid tilsættes, og der omrøres kraftigt, indtil der aktivt udvikles brint, og folien får et mat udseende. Fig. 2
Fig. 3
Fig. 4
Derefter drænes opløsningen, og aluminiumamalgamet vaskes to gange med destilleret vand. Fig. 5
Iskoldt vand skal forberedes på forhånd til afkøling af kolben. Til det opnåede aluminiumamalgam tilsættes methylamin, natriumchloridopløsning, P2P og IPA. Tilbageløbskondensatoren tilsluttes kolben, og en eksoterm reaktion begynder efter ca. 20-30 minutter. Fig. 6
Fig. 7
Fig. 8
Reaktoren skal afkøles, hvis temperaturen overstiger 50-60 °C. Fig. 9
Fig. 10
Fig. 11
Reaktionen forløber fuldstændigt i løbet af ca. 3 timer, hvor reagenserne omdannes til en grå masse. Fig 12
Til reaktionsmassen tilsættes 10 mL 25% NaOH for at opløse eventuelt ureageret aluminium. Blandingen får derefter lov til at stå i 30-40 minutter, indtil udviklingen af brint ophører. Fig. 13
Fig. 14
Opløsningen adskilles fra bundfaldet gennem filtrering, dekantering eller centrifugering. Bundfaldet vaskes yderligere med ethanol eller IPA for at udtrække metamfetaminet. Fig. 15
Fig. 16
Den opnåede metamfetaminopløsning ekstraheres med flere portioner dichlormethan. Fig. 17
Fig. 18
Dichlormethanlaget adskilles ved hjælp af en skilletragt. Hvis der er et overskud af andre opløsningsmidler som f.eks. ethanol og isopropanol, kan der ske en betydelig stigning i volumen. I sådanne tilfælde vaskes det organiske lag med vand for at fjerne alkoholerne. Nogle gange kan det være en udfordring at bestemme placeringen af det organiske lag (mållaget) og det vandige lag på grund af deres forskellige tætheder. For at bestemme placeringen af mållaget kan man tage en dråbe af opløsningen med en pipette og gnide den mellem fingrene. Det organiske lag (DCM) vil næsten øjeblikkeligt tørre og efterlade en behagelig lugt af den dannede amin, som adskiller sig fra den stærke lugt af methylamin. Det vandige lag vil have en stærk alkalisk reaktion og give en sæbeagtig fornemmelse mellem fingrene, når det gnides. Det adskilte DCM-lag filtreres om nødvendigt og tørres yderligere med vandfrit natriumsulfat. Fig. 19
Lag af metamfetamin-ekstrakt i dichlormethan efter tørring med vandfrit natriumsulfat. Fig. 20
Det tørrede dichlormethanlag overføres til en opstilling til destillation ved hjælp af et vandbad. Ved en temperatur på 90 °C inddampes og afdestilleres hele dichlormethanen. Fig. 21
Fig. 22
Efter destillationsprocessen indeholder kolben den metamfetaminfri base med dens karakteristiske lugt. Fig. 23
Den opnåede frie base Methamphetamine filtreres gennem et papirfilter, og filteret skylles yderligere med ethanol. Fig. 24
Dernæst ledes en strøm af gasformig hydrogenklorid ind i opløsningen af metamfetamin i ethanol. Brintkloridgas kan genereres ved langsomt at dryppe svovlsyre på ammoniumklorid. Fig. 25
Fig. 26
Fig. 27
Under denne proces bør opløsningens farve skifte fra gul til en kraftig pink, hvilket er tegn på dannelsen af den ønskede metamfetamin. Fig 28
Fig. 29
Fig. 30
Fig. 31
Fig. 32
Fig. 33
Den opnåede opløsning inddampes, indtil der sker en krystallisering. Fig 34
Fig. 35
Fig. 36
Fig. 37
Den krystalliserede masse placeres på et filter og vaskes med flere mindst mulige portioner diethylether. Fig. 38
Fig. 39
Fig. 40
Derefter vaskes massen hurtigt med acetone, filtreres og tørres på filteret. Fig 41
Fig 42
Fra 10 g P2P skulle der komme 13,84 g metamfetaminhydrochlorid, hvilket svarer til et 100 % udbytte, hvis man antager en fuldstændig omdannelse og maksimal produktdannelse.
Udbyttet i dette forsøg er som følger:
10,2 g eller 73 % efter vask med diethylether
9,6 g eller 69 % efter vask med acetone.
Reagenser og materialer:
- Aluminiumsfolie, 14 µm, 10,5 g
- Kviksølv(II)klorid, 0,1 g
- Destilleret vand, 3 L
- P2P (phenyl-2-propanon), 10 g
- Methylamin 39 %, 25-30 mL
- Natriumklorid, 10 g i 30 mL vand
- Isopropylalkohol (IPA), 150 mL
- Dichlormethan, 150-200 mL
- Ethanol 88%, 25 mL
- Ammoniumklorid, 50-100 g
- Koncentreret svovlsyre 80%, 15 mL
- Vand af teknisk kvalitet, 2 L med 500 g is
- Vandfrit natriumsulfat, 20-30 g
- 10 mL 25% NaOH (natriumhydroxid)
- Diethylether, 15 mL
- Acetone, 20-25 mL
- 2 L-kolbe, 500 mL-kolbe, 250 mL-kolbe
- Trehalset kolbe, 500 mL, til dannelse af hydrogenchlorid
- Opsætning af destillation
- Reflux-kondensator
- Opsætning til vakuumfiltrering
- Separat tragt
- Silikonefedt
- Filterpapir
- Tragt
- Bægerglas
- Varmeapparat
Fase 1. Fremstilling af aluminiumamalgam
Aluminiumsfolie placeres i en 2 L kolbe og fyldes med vand, så det sikres, at folien er nedsænket under vandlaget. Fig. 1Tørt kviksølv(II)klorid tilsættes, og der omrøres kraftigt, indtil der aktivt udvikles brint, og folien får et mat udseende. Fig. 2
Fig. 3
Fig. 4
Derefter drænes opløsningen, og aluminiumamalgamet vaskes to gange med destilleret vand. Fig. 5
Fase 2. Reduktion og ekstraktion
Iskoldt vand skal forberedes på forhånd til afkøling af kolben. Til det opnåede aluminiumamalgam tilsættes methylamin, natriumchloridopløsning, P2P og IPA. Tilbageløbskondensatoren tilsluttes kolben, og en eksoterm reaktion begynder efter ca. 20-30 minutter. Fig. 6Fig. 7
Fig. 8
Reaktoren skal afkøles, hvis temperaturen overstiger 50-60 °C. Fig. 9
Fig. 10
Fig. 11
Reaktionen forløber fuldstændigt i løbet af ca. 3 timer, hvor reagenserne omdannes til en grå masse. Fig 12
Til reaktionsmassen tilsættes 10 mL 25% NaOH for at opløse eventuelt ureageret aluminium. Blandingen får derefter lov til at stå i 30-40 minutter, indtil udviklingen af brint ophører. Fig. 13
Fig. 14
Opløsningen adskilles fra bundfaldet gennem filtrering, dekantering eller centrifugering. Bundfaldet vaskes yderligere med ethanol eller IPA for at udtrække metamfetaminet. Fig. 15
Fig. 16
Den opnåede metamfetaminopløsning ekstraheres med flere portioner dichlormethan. Fig. 17
Fig. 18
Dichlormethanlaget adskilles ved hjælp af en skilletragt. Hvis der er et overskud af andre opløsningsmidler som f.eks. ethanol og isopropanol, kan der ske en betydelig stigning i volumen. I sådanne tilfælde vaskes det organiske lag med vand for at fjerne alkoholerne. Nogle gange kan det være en udfordring at bestemme placeringen af det organiske lag (mållaget) og det vandige lag på grund af deres forskellige tætheder. For at bestemme placeringen af mållaget kan man tage en dråbe af opløsningen med en pipette og gnide den mellem fingrene. Det organiske lag (DCM) vil næsten øjeblikkeligt tørre og efterlade en behagelig lugt af den dannede amin, som adskiller sig fra den stærke lugt af methylamin. Det vandige lag vil have en stærk alkalisk reaktion og give en sæbeagtig fornemmelse mellem fingrene, når det gnides. Det adskilte DCM-lag filtreres om nødvendigt og tørres yderligere med vandfrit natriumsulfat. Fig. 19
Lag af metamfetamin-ekstrakt i dichlormethan efter tørring med vandfrit natriumsulfat. Fig. 20
Trin 3. Ekstraktion af den metamfetaminfri base og opnåelse af dens hydrochlorid.
Det tørrede dichlormethanlag overføres til en opstilling til destillation ved hjælp af et vandbad. Ved en temperatur på 90 °C inddampes og afdestilleres hele dichlormethanen. Fig. 21Fig. 22
Efter destillationsprocessen indeholder kolben den metamfetaminfri base med dens karakteristiske lugt. Fig. 23
Den opnåede frie base Methamphetamine filtreres gennem et papirfilter, og filteret skylles yderligere med ethanol. Fig. 24
Dernæst ledes en strøm af gasformig hydrogenklorid ind i opløsningen af metamfetamin i ethanol. Brintkloridgas kan genereres ved langsomt at dryppe svovlsyre på ammoniumklorid. Fig. 25
Fig. 26
Fig. 27
Under denne proces bør opløsningens farve skifte fra gul til en kraftig pink, hvilket er tegn på dannelsen af den ønskede metamfetamin. Fig 28
Fig. 29
Fig. 30
Fig. 31
Fig. 32
Fig. 33
Den opnåede opløsning inddampes, indtil der sker en krystallisering. Fig 34
Fig. 35
Fig. 36
Fig. 37
Den krystalliserede masse placeres på et filter og vaskes med flere mindst mulige portioner diethylether. Fig. 38
Fig. 39
Fig. 40
Derefter vaskes massen hurtigt med acetone, filtreres og tørres på filteret. Fig 41
Fig 42
Fra 10 g P2P skulle der komme 13,84 g metamfetaminhydrochlorid, hvilket svarer til et 100 % udbytte, hvis man antager en fuldstændig omdannelse og maksimal produktdannelse.
Udbyttet i dette forsøg er som følger:
10,2 g eller 73 % efter vask med diethylether
9,6 g eller 69 % efter vask med acetone.
Fig. 43
Attachments
Last edited by a moderator: