Syntese af dextroamfetamin i ét trin

[G.Patton]

Indledning

Den metode, der er udviklet til fremstilling af amfetamin, undgår brugen af baser, undgår brugen af giftige og farlige reagenser, kræver milde reaktionsbetingelser, producerer stort set ingen biprodukter eller urenheder i slutprodukterne og eliminerer dermed behovet for separate oprensningstrin, er kort, bruger ikke kontrollerede stoffer, er meget robust og er velegnet til fremstilling i stor skala. Denne metode udnytter også udgangsmaterialernes medfødte stereokemi og eliminerer dermed behovet for opløsningstrin.

Udstyr og glasvarer:

• Trehalset kolbe med rund bund 150 mL.
• Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatet.
• Papir tilpH-indikator.
• Bægerglas (100 mL x2, 1 L, 250 mL x2).
• Vakuumkilde.
• Laboratorievægt (1-100 g er passende).
• Is/vandbad.
• Glasstang og spatel.
• Termometer af laboratoriekvalitet.
• Buchner-kolbe og tragt.
• Hirsch-tragt.
• Filterpapir.
• TLC-plade.
• Celit.
• Dryptragt.
• Kilde tilbrintgas (H2).
• Ballon.

Reagenser.

• (4S,5R)-(-)-4-methyl-5-phenyl-2-oxazolidinon 6,00 g (33,9 mmol).
• Palladium på kulstof (50 % vand-våd) 10 % 0,34 g.
• SDA-3A (et opløsningsmiddel bestående af 95 % ethanol og 5 % methanol) 60 mL.
• Svovlsyre (H2SO4 (aq)) 25% ~7 mL.
• Isopropylalkohol IPA (eller ether).

Fremgangsmåde

1. En blanding af 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-methyl-5-phenyl-2-oxazolidinon, 0.34 g 10% palladium på kulstof (50% vand vådt) og 60 mL SDA-3A (et opløsningsmiddel bestående af 95% ethanol og 5% methanol) omrøres i en trehalset 150 mL rundbundet kolbe under en brintfyldt ballon ved omgivelsestemperatur (ca. 20°C), indtil der ikke blev påvist mere oxazolidinon ved TLC, ~4 timer.
2 . Reaktionsblandingen filtreres derefter gennem en pude af Celite på en Hirsch-tragt for at fjerne katalysatoren.
3. Herefter blev i alt 7 mL 25% H2SO4 (aq) tilsat dråbevis til filtratet over 3 minutter til en neutral pH.
4. Efter afkøling i et is-/vandbad i 15 minutter filtreres blandingen for at opsamle dextroamfetaminsulfat ved hjælp af kold, tør IPA (eller ether) som kolbe- og kageskylning.
5. Efter tørring opnås i alt 5,79 g dextroamfetaminsulfat, 93% udbytte. Dette materiale analyseres til 100 % ved hjælp af HPLC.

Kilde

USA (12) Patentansøgning Publikation US 2010.01251.46A1

https://patentimages.storage.googleapis.com/21/6b/cf/6dff74aee7ed91/US20100125146A1.pdf

 

[Mo0odi]

Jeg håber, du laver en video på denne måde

Tak for hjælpen

 

[handle]

Kan man bruge en "Adams-katalysator" i stedet for palladium på kulstof?
Pd/C er svært at skaffe her.

 

[G.Patton]

Sandsynligvis ja

 

[ZMI_AA0B]

Idol, er syntetisk metamfetaminsulfat et færdigt produkt af metamfetamin?

 

[Pororo]

Fantastisk.
CAS 16251-45-9. Tilgængelig i Europa?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Det ser ud, som om du har taget aminorex og lavet det om til metamfetamin? Hvis jeg kunne få fat i det kemikalie, ville jeg nok lave noget andet.

 

[Pororo]

Er det aminorex? Det ser mere ud til, at det tilhører antibiotikagruppen.

 

[G.Patton]

Det er ikke Aminorex. Det er CAS 16251-45-9.

 

[Pororo]

Hvad er produktnavnet på dette cas? Sandsynligvis et antibiotikum. Let at finde på det almindelige marked?

 

[G.Patton]

Navnet er skrevet i dette emne i Reagents. Jeg har ingen data om den aktuelle situation med dette reagens.

 

[Pororo]

Jeg er da ikke så dum at spørge om "(4S,5R)-(-)-4-methyl............." Navn, jeg mener færdigt produktnavn, det samme som "aminorex" for eksempel. Kort søgning giver ikke noget resultat, men det ser ud som en slags antibiotikum.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Dette patent dækker omdannelse af denne forløber til 5 slags amfetamin og også meth https://patents.google.com/patent/US20100125146A1/en

 

[Pororo]

til meth bruger de et andet præparat: ephedroxane, cas 16251-46-0

 

[Osmosis Vanderwaal]

 

[noMoneynoHoney234]

Er der nogen måde at erstatte brint på? Kan NaBH4 bruges?

 

[G.Patton]

Det tror jeg ikke på. Det kræver helt sikkert en undersøgelse at besvare dit spørgsmål. Det kan du gøre og dele dit resultat med os.

 

[Pororo]

Jeg gætter på, at Hg/Al kan bruges i stedet for Pd/C og H2.

 

[handle]

Det er lidt surt, når reagenserne er dyrere end slutproduktet.
Produkt: (4S,5R)-(-)-4-METHYL-5-PHENYL-2-OXAZOLIDINONE
Mængde: 5 kg
Price: USD 8597.00

 

[Pororo]

Kineserne tilbyder det for 500 $ pr. 1 kg. Men renheden kan være tvivlsom.

 

[handle]

Kære, her er vores bedste tilbud til dig:

1.Product:(4S,5R)-4-Methyl-5-Phenyloxazolidin-2-One, CAS:16251-45-9.

2. pris:USD 1739,6 / kg inklusive forsendelsesgebyr, dør til dør baseret på 5 kg. (Samlet pris er USD 8695)

3. pakke: 5 kg/pose*1 pose, 1 karton

(2 lag * 0,24 mm / lag fødevarekvalitet / farmaceutisk kvalitet PET indre poser + 1 lag * 0,24 mm / lag

fødevarekvalitet / farmaceutisk kvalitet PET aluminiumsfoliepose + 5lags bølgepap)

4. levering: Straks fra vores lager efter modtagelse af betalingen.

5. betaling: T / T på forhånd.

6. gyldighed: 10 arbejdsdage.

 

[Pororo]

Fra 1 kg kan du få 1320 g D-amph-sulfid af farmaceutisk kvalitet (hvis prec er OK). Er det et dårligt udbytte?

Men meth prec Ephedroxane er måske ikke så let at få fat i.
CAS16251-46-0
__pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Ephedroxane