P2np Syntheses Ammonium Acetate Catalysis

[yuiopjkl]

Dette er min erfaring med ammoniumacetat:
80 ml benzaldehyd
80 ml nitroethan
60 g vandfri ammoniumacetat
70 ml GAA

tilbagesvales I et vandbad er temperaturen tæt på kogning (jeg tror 90°-95°) i 5-6 timer.

Ryst kolben med jævne mellemrum.

Efter 6 timer:

Lad den køle af til stuetemperatur, og læg den i fryseren.
Udbyttet er 78 g.


Bemærk:
- Hvis det ikke krystalliserer, skal du placere en stav i blandingen.
-Hvis du har færdiglavet P2np, så kom lidt af det i blandingen, og det vil krystallisere med det samme.

-Brug tørt ammoniumacetat (mit ammoniumacetat var meget vådt, og jeg tørrede det så meget, jeg kunne, med klude, jeg tror, det er grunden til det lave udbytte).
Tak til eksperterne for hjælpen
@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[Rabidreject]

Jeg fik ENDELIG taget mig sammen til at prøve det her, det er faktisk under tilbagesvaling nu - farven er helt sikkert ved at være der!
Jeg hader fandeme de lugte, man får ved at sætte denne rxn sammen ... Jeg kan virkelig ikke lide den mandel-kirsebær-lugt, som dette aldehyd frigiver, det er ulækkert - det er også en virkelig tung væske.

I det mindste er det lovligt her ... er det ikke begrænset i USA? Jeg kan huske, at jeg så den episode af Hamiltons show med 'positiv meth-amfet', hvor han havde onkel fester? Det var en af de kemikere, der har skrevet mange bøger om dette emne, og han syntetiserede benzaldehyd eller forsøgte i det mindste - jeg kan ikke se, hvorfor han ville prøve det, hvis man bare kunne købe det som her.... jeg kan tage fejl ... uanset hvad stinker det fandeme!

Og ja, det gør det. Ammoniumacetat er lidt af en bitch at arbejde med - jeg tog helt ærligt bare en kniv, stak i 250 g-bægeret og tog så hele stykker ud og stak dem ned i en tragt i kolben.
Det er dog underlige ting, det mindede mig faktisk virkelig om is ... ikke meth-amfets gadenavn, men almindelig, kold sneboldsagtig is mærkelige ting, men jeg håbede, at det hele ville smelte sammen, når det blev opvarmet - jeg havde ret Bug ja, jeg ville prøve at købe det vandfrit næste gang - selv om jeg ved et uheld købte halvandet kilo af det ved et uheld!

tak for vejledningen alligevel - ser ud til at ligne den nitroaldol rxn, jeg lavede på 2,5-DMOBA, kun ved hjælp af en gal katalysator og MEGET MERE nitroethan end nitromethan, men jeg antager, at det er afvejningen for ikke at have nogen n-butylamin, tror jeg ... Jeg foretrak meget at have den rigtige katalysator tho - ethylendiamin i tilfælde af 2,5-DMOBA ...

hopefully it shall work….no idea how ill go about reducing it even if I do manage to crystallise something and don’t end up with some shitty annoying oil…

Forresten, jeg er ved at komme ind i rxn nu og nej ... total forkert farve.... Knaldrød! Bah!

 

[Rabidreject]

Ummmmm.... mærkelig farve - jeg er meget i tvivl om dette

 

[OrgUnikum]

Dette er den værste måde at køre Henry-reaktionen på for at fremstille P2NP ud fra benzaldehyd og nitroethan. Elendige udbytter og et mørkt rod, som er svært at arbejde med. Der er hverken plads eller grund til, at dette lort overhovedet bliver betragtet som en nyttig kandidat til denne reaktion.

Vær advaret! Hold dig væk fra det! Et stort spild af forstadier og tid, den eneste forbindelse, denne syntese producerer i fremragende udbytter, er ulykkelighed.

 

[yuiopjkl]

Ammoniumacetat er den bedste løsning, hvis du ikke kan få fat i cyclohexylamin.
Udbyttet er ikke dårligt, og produktet er ikke særlig beskidt. Det skal kun omkrystalliseres én gang.
Sidste gang jeg lavede syntesen, var udbyttet 100 g fra 90 ml nitroethan.
Jeg har ikke omkrystalliseret det endnu.

 

[OrgUnikum]

Nej. Ethylendiamin som diacetat er den bedste katalysator. Men cyklohexylamin, phenylethylamin, faktisk enhver voluminøs phenylamin eller diamin fungerer godt. det ser ud til at handle om, hvor stort molekylet er. Mikrobølgeovn ikke mere end 60 ° C flere gange er pertentlig, blev gjort i 5 kg batcher på denne måde med 95% udbytte eller mere (på nitroethan). Shulgin havde ikke sin bedste dag, da han skrev natriumacetatruten ned, men han havde aldrig tænkt sig, at dette skulle være til fremstilling i stor skala, men kun til en privat fornøjelse og havde derfor råd til denne tilgang, som i de fleste tilfælde fører til et sort rod, hvor man omhyggeligt skal udtrække små mængder P2NP fro
Men hey, det er dine penge, der går ned i afløbet, ikke mine, så gør hvad du vil, du er dog blevet advaret.

 

[OrgUnikum]

Tag en stor amin, opløs den i lidt IPA, og tilsæt GAA, indtil ph er sur. Dette er din katalysator. Ja, den vil ikke blive opløst i IPA, men det er ligegyldigt. 10 g amin pr. 100 ml benzaldehyd er nok, man kan bruge mindre og få store udbytter, bare man koger to gange mere i mikroen til maks. 60 °C. Bland nitro og benzaldehyd og tilsæt en del af katalysatoren, rør, nuke lad køle ned og gentag. Jeg har aldrig haft et udbytte på under 90 %, og jeg har brugt en hel række forskellige aminer. Du skal ikke lede efter den eneste amin, men du skal se, hvilke aminer du nemt kan få fat i, og så se, hvad der fungerer bedst.

 

[Rabidreject]

Okay - jeg har triethylamin?

 

[Rabidreject]

Det er meget nyttigt - jeg vil bare prøve at skaffe cyclohexylamin - i betragtning af hvor stor succes jeg lige har haft med at udføre nitroaldolreaktionen på 2,5-dmoba - når man faktisk bruger den rigtige katalysator....

Jeg har lige udført et par reaktioner med 2,5-dmoba, GAA, ethylendiamin og nitromethan - hvilket giver gode udbytter af flotte b-2,5-DMONS ...

Jeg har en anstændig mængde af 3,4,5-TMOBA på vej nu, så når jeg har reageret på det, planlægger jeg at få en flaske cyclohexylamin fra sigma.
Er der nogen, der ved, om det også kan bruges sammen med nitroethan til at danne TMA-mellemproduktet? Eller er det bare godt til at lave b-nitrostyren-mellemproduktet?

Beklager, at jeg slags endte med denne tråd mere generelt vedrørende Henry rxn, tror jeg ... men nej - den oprindelige rapport her om 80 ml benzaldehyd; 80 ml nitroethan bliver bare rød - lys rød.... Jeg tror, jeg vil se, men jeg er i tvivl!