Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon
- Thread starter WillD
- Start date
destilleret eller inddampet under vakuum, ved hvilken temperatur opvarmes, inddampes eller destilleres det? og hvor mange timer destilleres det?
Referencen er 270C som kogepunkt. Jeg spekulerer på, om man kan fjerne opløsningsmidlet og bare bruge det, som det er, i trin 2.
Jeg har brug for hjælp!
100 g af både benzaldehyd og MEK blev tilsat til en 500 ml RBF og nedkølet til nul. Blandingen blev sat på mag Stir, og HCL blev boblet gennem opløsningen, hurtigt i starten og derefter langsomt og støt, når HCl-generatoren var finjusteret. (HCl over koncentreret svovlsyre). Opløsningen blev gul, derefter rød og til sidst meget mørkerød. Efter 1,5 time blev gassen fjernet, og man lod opløsningen røre sig ved stuetemperatur i 1,5 time. Der blev tilsat 200 ml destilleret vand, og der blev straks dannet to lag. Et mørkt lag (organisk bund) og et vandigt lag klart gult. Der blev tilsat 40 ml DCM til opløsningen.
Her er mit problem. DCM'en ser ud til at være smeltet sammen med det organiske lag. Det er en dejlig lugtende camphur-opløsning, faktisk er det en smuk lugt. Men jeg kan ikke se DCM-laget i sep-tragten. Hvordan fanden løser jeg det?
100 g af både benzaldehyd og MEK blev tilsat til en 500 ml RBF og nedkølet til nul. Blandingen blev sat på mag Stir, og HCL blev boblet gennem opløsningen, hurtigt i starten og derefter langsomt og støt, når HCl-generatoren var finjusteret. (HCl over koncentreret svovlsyre). Opløsningen blev gul, derefter rød og til sidst meget mørkerød. Efter 1,5 time blev gassen fjernet, og man lod opløsningen røre sig ved stuetemperatur i 1,5 time. Der blev tilsat 200 ml destilleret vand, og der blev straks dannet to lag. Et mørkt lag (organisk bund) og et vandigt lag klart gult. Der blev tilsat 40 ml DCM til opløsningen.
Her er mit problem. DCM'en ser ud til at være smeltet sammen med det organiske lag. Det er en dejlig lugtende camphur-opløsning, faktisk er det en smuk lugt. Men jeg kan ikke se DCM-laget i sep-tragten. Hvordan fanden løser jeg det?
Så jeg adskilte og foretog en DCM-ekstraktion af den vandige fase. Der var intet tilbage efter inddampning af DCM. Jeg tænker, at jeg bliver nødt til at destillere alt i den organiske fase og se, hvad der er tilbage som et fast stof.
Det er virkelig besværligt, er der nogen, der har lavet denne syntese med succes? Kan nogen fortælle mig, om DCM er problemet? Jeg vil ikke lave kloroform eller købe det.
Det er virkelig besværligt, er der nogen, der har lavet denne syntese med succes? Kan nogen fortælle mig, om DCM er problemet? Jeg vil ikke lave kloroform eller købe det.
Desværre gik mit glastermometer i stykker, så jeg kunne ikke aflæse fraktionerne. Det lykkedes mig at trække et klart lag af noget, der lugter af DCM og HCL. Jeg skiftede over til et oliebad og kom over røgtemperaturen for vegetabilsk olie omkring 220, tændte for vakuum og trak en lysegul olie over. Det er en anstrengelse uden kort vej at få søjlen op på så høj en temperatur. Jeg regner med, at jeg trak over omkring 200.
Jeg tror ikke, at olien vil krystallisere, så jeg tror, at næste skridt bliver DCM-ekstrakt på destillatet.
Jeg tror ikke, at olien vil krystallisere, så jeg tror, at næste skridt bliver DCM-ekstrakt på destillatet.
Så det var en total fiasko. DCM opløses direkte i det gule destillat.
Nu forestiller jeg mig, at kloroform ville opføre sig på samme måde. Det her er virkelig irriterende.
Nu forestiller jeg mig, at kloroform ville opføre sig på samme måde. Det her er virkelig irriterende.
- By waltjr5858
Brug toulen næste gang. Meget billigere og nemmere end kloroform. Men ja, disse opløsningsmidler bør blande sig med det gule lag, hvis du mener det organiske lag, for de kan sagtens blandes. Hvis du nu ekstraherer fra en vandblanding, så smid noget toulen ovenpå, og olien vil helt sikkert vandre over, og så skal du bare destillere toulenen af og genbruge den. Den eneste måde at udvinde et opløsningsmiddel fra det organiske lag er ved at destillere det væk.
Aldol-kondensation.
Vejledningen til dette findes i Organic Reactions
Denne beskrivelse ser ud til at være mere i overensstemmelse med det, jeg ser. Er der nogen, der rent faktisk har prøvet at ekstrahere med opløsningsmiddel fra det organiske lag? Kloroform vil ikke virke, da det er blandbart med det organiske lag. Medmindre jeg overser noget, skal opskrivningen testes og ændres.
Er der nogen, der har prøvet denne syntese før?
Vejledningen til dette findes i Organic Reactions
Denne beskrivelse ser ud til at være mere i overensstemmelse med det, jeg ser. Er der nogen, der rent faktisk har prøvet at ekstrahere med opløsningsmiddel fra det organiske lag? Kloroform vil ikke virke, da det er blandbart med det organiske lag. Medmindre jeg overser noget, skal opskrivningen testes og ændres.
Er der nogen, der har prøvet denne syntese før?
Jeg lagde destillatet i fryseren natten over, der skete ikke noget, jeg dyppede en frossen ske i blandingen, og den krystalliserede øjeblikkeligt. Ganske usædvanligt. Jeg går videre til trin 2.
Hvorfor er de to første reaktanter angivet i MLS, mens H2O2 er angivet i gram? Endnu et punkt med forvirring i denne tekst.
Kan nogen venligst forklare, hvordan ekstraktion med kloroform fungerer, når produktet ikke er i vandfasen? Din kloroform vil smelte sammen med det organiske lag, og du vil have 1 fase.
Hvad der skal stå her-
Hvad der skal stå her-
Dette kan vise sig at være nyttigt for nogle i forbindelse med trin 2.
Brug af et almindeligt OTC-vaskepulver til oxidation resulterede i en vellykket baeyer villager-reaktion med et udbytte på 43 %.
Brug af et almindeligt OTC-vaskepulver til oxidation resulterede i en vellykket baeyer villager-reaktion med et udbytte på 43 %.
Variation af trin 1.
Hvis du har problemer med at generere stabil tør HCL, kan du tilsyneladende bare bruge NaOH og røre rundt natten over. Udbyttet er lavere, men du slipper for besværet med at generere HCL-gas.
Hvis du har problemer med at generere stabil tør HCL, kan du tilsyneladende bare bruge NaOH og røre rundt natten over. Udbyttet er lavere, men du slipper for besværet med at generere HCL-gas.
C
Kan du være mere specifik?
Termometeret var i stykker, men det skal destilleres:
1-methyl-4-fenyl-3-buten-2-on Det var meget varmt. Uden kortvejsdestillation og kun en 40 cm fraktioneret kolonne. Et oliebad med vegetabilsk olie ved røgtemperatur fjernede en klar væske, der var meget HCl-mættet, og også DCM'en, der ikke kunne adskilles. Jeg tændte for vakuum og trak en tynd gul olie ud over 200. Destillationskolben bliver meget tyk, før du kan trække det hele over. Du kan læse om xtaldannelse i mine tidligere indlæg.
Efter oxideringen var der ikke længere behov for destillation, men du skal lave en separationsplan tidligt. Selv i en skala på <50 g er der meget væske at udtrække. DCM i dette trin fungerer rigtig godt, da du kan dekantere det meste af væsken og derefter bruge en sep-tragt til at få DCM-laget. Desværre gik min vakuumpumpe i stykker
, så jeg måtte prøve at inddampe opløsningsmidlet uden vakuum. Det er muligt, men jeg anbefaler det ikke. De flygtige stoffer, der kommer ud med DCM, er slet ikke rare. Jeg endte med at hælde det sidste DCM i en Pyrex-bakke og lade det fordampe natten over. Så det tilføjer en hel dag til en allerede 3-dages proces.
Kan du være mere specifik?
Termometeret var i stykker, men det skal destilleres:
1-methyl-4-fenyl-3-buten-2-on Det var meget varmt. Uden kortvejsdestillation og kun en 40 cm fraktioneret kolonne. Et oliebad med vegetabilsk olie ved røgtemperatur fjernede en klar væske, der var meget HCl-mættet, og også DCM'en, der ikke kunne adskilles. Jeg tændte for vakuum og trak en tynd gul olie ud over 200. Destillationskolben bliver meget tyk, før du kan trække det hele over. Du kan læse om xtaldannelse i mine tidligere indlæg.
Efter oxideringen var der ikke længere behov for destillation, men du skal lave en separationsplan tidligt. Selv i en skala på <50 g er der meget væske at udtrække. DCM i dette trin fungerer rigtig godt, da du kan dekantere det meste af væsken og derefter bruge en sep-tragt til at få DCM-laget. Desværre gik min vakuumpumpe i stykker
, så jeg måtte prøve at inddampe opløsningsmidlet uden vakuum. Det er muligt, men jeg anbefaler det ikke. De flygtige stoffer, der kommer ud med DCM, er slet ikke rare. Jeg endte med at hælde det sidste DCM i en Pyrex-bakke og lade det fordampe natten over. Så det tilføjer en hel dag til en allerede 3-dages proces.
