Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon

[MadHatter]

Hvorfor vil du erstatte kloroform? Det er nemt at syntetisere selv med acetone og blegemiddel. Tjek youtube.
Men hvis du virkelig har brug for det af en eller anden grund, er dichlormethan og chloroform normalt udskiftelige.

 

[TheNut22]

Jeg prøvede DCM for første gang, og det mislykkedes totalt.
Jeg ekstraherede produktet med ethylacetat (mere) og xylen (mindre)-blanding.

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Jeg tror, at det, jeg virkelig undrer mig over, er denne reaktions stokiometri. I andre beskrivelser af Bayer-Williger kan jeg ikke finde disse enorme mængder GAA. Kan nogen hjælpe mig med begrundelsen? Jeg er virkelig tæt på at afprøve denne, men mængden af GAA er problematisk.

 

[billythekid]

Denne mængde gaa er meget, og mit bedste bud på hvorfor er, at fremstilling af pereddikesyre in situ (under reaktionen) og uden katalysator er ineffektivt, så kemikeren overkompenserer for at hjælpe med dette, og GAA bruges også her som opløsningsmiddel.
Ved at fremstille pereddikesyren nogle dage før og teste det tilgængelige iltindhold vil man sandsynligvis få bedre resultater. Når det er sagt, har jeg set fagfolk bruge denne metode og kun få i bedste fald 35 til 65% af det færdige produkt. så en uerfaren kemiker vil sandsynligvis få endnu værre, og en nybegynder vil sandsynligvis mislykkes eller endnu værre skade sig selv. Jeg anbefaler at læse og studere og starte i det små
sørg for, at du rengør din færdige reaktionsblanding grundigt i slutningen af hvert trin, overskrid ikke -5c i aldolkondensationen, lad mek / benzaldehyd røre natten over i køleskabet efter gasning.
overskrid ikke 60c i Bayer villager. og undersøg andre oxidationsmidler, fordi jeg får bedre resultater med en anden.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Jeg vil fremstille hcl-gas ud fra svovlsyre og saltsyre, er der nogen, der kan fortælle mig, hvor meget hcl og h2so4 jeg skal bruge? Hvornår ved jeg, at jeg har tilsat nok gas?

 

[waltjr5858]

Jeg kan fortælle dig, at de i denne samme reaktion brugte 200 g benzaldehyd til 300 g MEK. Jeg er ikke sikker på, hvilken af dem du baserer din gastilsætning på, men de tilsatte, indtil blandingen var 40 G tungere. Så igen er jeg ikke sikker på, om du kan interpolere det med benzaldehyd eller MEK afhængigt af, hvilken skala du bruger, men jeg ved, at vægten kom fra en god ressource. Med denne reaktion på dette websted bruger de en 50/50 benzaldehyd MEK. Jeg kan prøve at se mig omkring, og jeg vil lade dig vide, om jeg finder noget konkret

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[lalalander]

Alle siger, at denne metode har fejl. Er der nogensinde nogen, der virkelig har fået et stort udbytte med denne metode?

 

[Ortist]

Jeg har brugt denne metode mange gange. Modificeret en smule. De bedste resultater, jeg fik, var 30 ml P2P fra 100 ml benzaldehyd. Jeg kender også et par mennesker, der har forsket meget i denne reaktion; deres bedste resultater var omkring 35 ml P2P.

Arbejdsmetode:

1. Methyl-phenyl-butenon fremstilles som følger: 500 ml benzaldehyd blandes med 1000 ml MEK. Blandingen afkøles i en boks fyldt med is til omkring +5 grader.
2. Hertil tilsættes vandig HCL, 35-37%, (du skal tilsætte 100g ren HCL, hvilket svarer til ca. 286ml 37%HCL).
3. Bland og opbevar det i en spand med is natten over, så isen smelter.
4. Vent yderligere 24 timer
5. Kom det i en skilletragt, kassér det nederste lag.
6. Vask den mørkebrune-røde blanding med 500 ml vand, kassér vandet.
7. Destillér alt, hvad der koger under 150 grader ved atmosfærisk tryk, og kassér det.
8. Destillér resten i vakuum for at få en gul olie.

Denne olie bliver mørkere, når den står inden for en uge.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml af ovenstående olie tilsættes til en blanding af 300 ml iseddikesyre og 100 ml 50 % hydrogenperoxid.
2. Opvarm og rør rundt ved 55 grader.
3. Når reaktionen starter, vil temperaturen stige til over 55..60 (ca. 1..2 timer): dette er indikationen på, at man skal slukke for opvarmningen. Hvis temperaturen stiger til 70, skal du køle kolben lidt under rindende vand.
4. Rør rundt, indtil temperaturen falder tilbage til 50..55 grader, og tænd derefter for opvarmningen igen.
5. Rør rundt og opvarm i 6 timer
7. Hæld blandingen i 1L vand, ekstraher 3 gange med 100+100+100ml DCM
8. Destillér DCM af


Forsæbning:
1. Kom Bayer-Villiger-produktet fra ovenstående trin i en kolbe under omrøring. Tilsæt langsomt
NaOH-opløsning (30 g NaOH, 250 ml vand, 250 ml ethanol). Langsomt betyder dråbevis, ca. 3..5 dråber pr. sekund. Blandingen bliver rødlig-orange.

2. Ved slutningen af tilsætningen skal pH være over 12
3. Tilsæt eddikesyre (en hvilken som helst procentdel) til blandingen, indtil pH er neutral. Blandingen bliver gul
4. Hæld det over i 1 liter vand, og ekstraher 3 gange med 100+100+100 ml DCM
5. Destillér DCM og spor af ethanol ved atmosfærisk tryk
6. Destillér din P2P under vakuum.
7. Der vil være en masse tjære tilbage i kolben.

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?