Det gjorde jeg, og med rådgivning fra "the money" kom jeg frem til bedre resultater. Nu optimerer jeg min teknik, mens jeg venter på analyseresultaterne. Her er et sammendrag af mine næste forsøg:
De kemikalier, jeg brugte:
Al-folie (jeg ved ikke, hvor mange um, men den bedste fra supermarkedet, tykkere end de billige) skåret i striber på ca. 0,5x5 cm
HAc 98 %.
IPA 99,9% (ifølge etiketten, men da jeg forsøgte at tørre det med natriumsulfat, bemærkede jeg, at det indeholder temmelig meget vand) Jeg brugte det derfor, fordi jeg troede, at det alligevel skulle i RM, der indeholder vand.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (vandfri)
Næste forsøg:
Hovedreaktionen med afkøling var overstået efter 10-15 min, RM stod stille 20 min (under tilbagesvaling) med en temperatur på ca. 40°C. Efter 1:30 timer overførte jeg det til et bægerglas gennem en sigte og brugte en lille smule IPA til at vaske resterne fra den runde kolbe til bægerglasset. Derefter tilsatte jeg koncentreret NaOH-opløsning i små portioner, indtil jeg nåede en pH på ca. 11. Opløsningen har stået stille i ca. 6 timer, og noget var anderledes denne gang. De to lag skiltes ret hurtigt, og jeg fik forskellige farver i forhold til tidligere: Det nederste lag var næsten sort, og det øverste havde en gullig/brun farve. Reaktionen var hurtigere overstået, fordi jeg ikke kunne se nogen bobler efter 3 timer. Det nederste lag er ca. 210 ml og det øverste 130 ml.
Jeg syrnede i to dele: den ene med H2SO4/acetone 1:4 og den anden med H3PO4 (ufortyndet). Den første halvdel var gullig, før jeg vaskede den med Acton, og til sidst fik jeg ca. 2,5 g.
Efter at have ladet den anden del fordampe ved 40 °C var produktet lyserødt/rødt, hvilket jeg ikke forstår, da jeg tilsatte syren dråbevis, og da jeg kom i nærheden af 7, var jeg ekstra forsigtig og langsom. Da den nåede omkring 7, lod jeg den hvile i 20 minutter med lejlighedsvis omrøring, før jeg tilsatte de sidste dråber. Da pH-papir ikke er så nøjagtigt, stoppede jeg, da det viste noget mellem 6 og 7.
Den næste portion er ved at fordampe lige nu, og jeg har nogle spørgsmål tilbage:
Jeg vil gerne holde acetonen tør, så jeg har opbevaret en lille del af den over en molekylær sigte 3A. Den bliver lysegul (på grund af "støv" fra molekylærsigten, tror jeg), hvordan forhindrer jeg dette?
Er der nogen anden metode end blot at tilsætte H3PO4, indtil den ønskede pH-værdi er nået, og derefter inddampe hele blandingen? Jeg kan ikke finde meget om det her, så hvis nogen har erfaring eller kilder, så lad mig det vide.
De bedste hilsner,
Lee
De kemikalier, jeg brugte:
Al-folie (jeg ved ikke, hvor mange um, men den bedste fra supermarkedet, tykkere end de billige) skåret i striber på ca. 0,5x5 cm
HAc 98 %.
IPA 99,9% (ifølge etiketten, men da jeg forsøgte at tørre det med natriumsulfat, bemærkede jeg, at det indeholder temmelig meget vand) Jeg brugte det derfor, fordi jeg troede, at det alligevel skulle i RM, der indeholder vand.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (vandfri)
Næste forsøg:
Hovedreaktionen med afkøling var overstået efter 10-15 min, RM stod stille 20 min (under tilbagesvaling) med en temperatur på ca. 40°C. Efter 1:30 timer overførte jeg det til et bægerglas gennem en sigte og brugte en lille smule IPA til at vaske resterne fra den runde kolbe til bægerglasset. Derefter tilsatte jeg koncentreret NaOH-opløsning i små portioner, indtil jeg nåede en pH på ca. 11. Opløsningen har stået stille i ca. 6 timer, og noget var anderledes denne gang. De to lag skiltes ret hurtigt, og jeg fik forskellige farver i forhold til tidligere: Det nederste lag var næsten sort, og det øverste havde en gullig/brun farve. Reaktionen var hurtigere overstået, fordi jeg ikke kunne se nogen bobler efter 3 timer. Det nederste lag er ca. 210 ml og det øverste 130 ml.
Jeg syrnede i to dele: den ene med H2SO4/acetone 1:4 og den anden med H3PO4 (ufortyndet). Den første halvdel var gullig, før jeg vaskede den med Acton, og til sidst fik jeg ca. 2,5 g.
Efter at have ladet den anden del fordampe ved 40 °C var produktet lyserødt/rødt, hvilket jeg ikke forstår, da jeg tilsatte syren dråbevis, og da jeg kom i nærheden af 7, var jeg ekstra forsigtig og langsom. Da den nåede omkring 7, lod jeg den hvile i 20 minutter med lejlighedsvis omrøring, før jeg tilsatte de sidste dråber. Da pH-papir ikke er så nøjagtigt, stoppede jeg, da det viste noget mellem 6 og 7.
Den næste portion er ved at fordampe lige nu, og jeg har nogle spørgsmål tilbage:
Jeg vil gerne holde acetonen tør, så jeg har opbevaret en lille del af den over en molekylær sigte 3A. Den bliver lysegul (på grund af "støv" fra molekylærsigten, tror jeg), hvordan forhindrer jeg dette?
Er der nogen anden metode end blot at tilsætte H3PO4, indtil den ønskede pH-værdi er nået, og derefter inddampe hele blandingen? Jeg kan ikke finde meget om det her, så hvis nogen har erfaring eller kilder, så lad mig det vide.
De bedste hilsner,
Lee
- By Mohammed_Lee
Havde du også problemer med at syrne basen for meget? Jeg inddampede bare den næste batch og igen: Jeg stoppede med at tilføje H2PO4, da jeg var mere på pH 7 end 6, og batchen blev lyserød / rød efter tørring.
Er det muligt, at det har noget at gøre med inddampningsprocessen, skal jeg tilsætte syre, indtil jeg når pH 8 eller 9, inddampe halvdelen af væsken og derefter kontrollere pH igen?
Er det muligt, at det har noget at gøre med inddampningsprocessen, skal jeg tilsætte syre, indtil jeg når pH 8 eller 9, inddampe halvdelen af væsken og derefter kontrollere pH igen?
↑View previous replies…
- By HairyPoppins
we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!
