Syntese af N,N-dimethyltryptamin-freebase via Fischer-indol (med fotos af processen og en video)

[Agilent1100DAD]

Jeg håber, du vil nyde det!

1. En mellemstor magnetisk omrører blev indsat i en 500 mL RBG-kolbe. 18 g phenylhydrazin HCl blev opløst i 250 ml deioniseret vand i en 500 mL 3 hals 24/40 led RBF, som blev sat på en varmekappe, der fungerede som magnetomrører. Hals 1 havde en gummiseptum, hals 2 havde et termometer i en 24/20-adapter af glas og var forbundet med varmekappen. Og hals 3 havde en tilbagesvalingskondensator, der var forbundet med en vandcirkulator.

2. 4 balloner blev fyldt med nitrogen og sat fast i enden af en 20 ml-sprøjte (uden prop). En 18 gauge nål blev sat på sprøjten, og sprøjten blev sat ind i et solidt stykke gummi til senere brug.

3. RBF'en blev opladet med nitrogen ved at indsætte sprøjten (med en nitrogenballon i enden) i hals 1. Varmekappen blev indstillet til 32 °C, og magnetomrøreren blev indstillet til mellemhøjt omrøringsniveau.

4. En 10 mL sprøjte blev fyldt med 7,2 mL koncentreret svovlsyre, og en 18 gauge nål blev sat på sprøjten. Sprøjten med svovlsyre blev indsat i gummiseptumet på hals 1. Svovlsyren blev langsomt tilsat til suspensionen under et nitrogenmiljø i løbet af 10 minutter, mens temperaturen blev holdt under 40'C. .

5. Opløsningen (lys orange farve) opvarmes til 37'C og omrøres i yderligere 10 minutter.

6. En opløsning af 25 g 4-(N,N-dimethylamino)butanal diethylacetal i 90 mL acetonitril blev fremstillet i et 250 mL bægerglas.

7. Gummiseptummet på hals 1 blev løsnet, og en 100 mL tilsætningstragt blev tilføjet. 4-(N,N-dimethylamino)butanal-diethylacetalopløsningeni acetonitril blev tilsat til tilsætningstragten. Gummiseptummet, med nitrogenballonen stadig fastgjort, blev indsat oven på tilsætningstragten.

8. Når trin 5 var afsluttet, blev 4-(N,N-dimethylamino)butanal-diethylacetalopløsningeni acetonitrilopløsningen efter 10 minutter tilsat dråbevis over 60 minutter, mens temperaturen blev holdt på 37'C. Efter tilsætning skylles tilsætningstragten med acetonitril (ca. 30 ml) og tilsættes dråbevis til reaktoren.

9. Indholdet blev omrørt i 4 timer, mens temperaturen blev holdt på 40'C.

10. Til den sure opløsning i RBF blev 100 ml NaOH-opløsning (4M) tilsat dråbevis, mens temperaturen blev holdt på 20~25'C. RBF-kolben blev med jævne mellemrum sat i et koldt bad, hvis temperaturen nåede 25'C. Opløsningens pH-værdi var 11, efter at NaOH var tilsat, og suspensionen var mælkeagtig.
.
11. Suspensionen i RBF-suspensionen ekstraheres med 3* 200 DCM

12. De organiske lag kombineres og sættes i en vakuumovn ved 30 'C med et negativt tryk på -30 mm hg. Det endelige produkt blev efterladt i vakuumovnen i 48 timer for at sikre, at alt opløsningsmiddel er fordampet.

13. Efter 48 timer dannede slutproduktet lysorange krystaller og nogle lysorange rester.

14. Den rå freebase blev opløst i acetone (200 mL) og hældt gennem en pude af silica (230-400 mesh, 100 g). Puden blev elueret med acetone/MeOH (9:1, 2 L). De kombinerede filtrater blev sat tilbage i vakuumovnen ved 30 'C i 24 timer. 30 'C. Slutproduktet havde en masse på 15,45 g renset N,N DMT-freebase som en koncentreret for at give 15,45 g renset N,N DMT-freebase (56,8 % udbytte) som en gul-rødlig olie med gule krystaller, der blev dannet omkring olien.

15. Smeltepunktet var 45-47 'C, hvilket svarer til en kombination af DMT-polymorf I og II.

Isolerede N,N DMT-krystaller!

 

[G.Patton]

Tak for delingen af rapporten, det er meget værdifuld information.

 

[Agilent1100DAD]

Det var en fornøjelse, tak fordi du læste med.

 

[HerrHaber]

Dette er virkelig klart, korrekt og velbeskrevet i alle relevante detaljer, tillykke og tak, fordi du deler dette med os! Jeg spekulerer på, om N-Me,N-iPr-aminobutyl-diethylacetal tilfældigvis er kommercielt tilgængelig, men ingen store forhåbninger, da kun N-Me-isopropylamin er offensivt dyrt i henhold til standardleverandører.

 

[K.1]

Kan jeg bruge noget andet i stedet for acetonitril? Hvad skal jeg bruge?
Agilent1100DAD

 

[Agilent1100DAD]

Du vil gerne bruge et opløsningsmiddel, der..:

A. Opløser 4-(N,N-dimethylamino)butanal diethylacetal

B. Lignende fordelingskoefficienter (Log P)

C. Blandbar med vand, du vil blive tilsat en aq opløsning af NaOH og derefter ekstrahere med DCM

D. Lave hygroskopiske egenskaber (lavt fugtindhold)

E. Har ingen uønskede reaktioner med svovlsyre


Du kan vælge mellem ethylacetat, chloroform, ethanol, methanol, acetonitril eller dmso.

Ethylacetat og chloroform er et no go, da de ikke er blandbare med vand. Ethanol og methanol har tendens til at være mere hygroskopiske end acetonitril og kan reagere med forstadiet.
DMSO kan skabe yderligere kompleksitet ved at blive fjernet under oparbejdningen på grund af sit høje kogepunkt.

Husk, at du tilsætter 4-(N,N-dimethylamino)butanal diethylacetalopløsningen til koncentreret svovlsyre. Ethanol i nærvær af koncentreret svovlsyre producerer ethan, methanol producerer methan. Så længe du bruger koncentreret svovlsyre, vil der ikke ske hydrolyse af ACN.

Derfor ville jeg ikke afvige fra ACN.

Det er et opløsningsmiddel, der er nemt at finde, enten på Amazon eller eBay. Hvis sælgeren ikke leverer et analysecertifikat, skal du destillere for at fjerne vand og derefter tilføje noget vandfrit natriumsulfat og filtrere natriumsulfatet fra.

Jeg håber, det hjælper.

 

[Rabidreject]

Det er så smuk kemi, men det er så meget mere kompliceret end dobbeltmethylering af tryptamin for den gennemsnitlige kemiker - indrømmet, jeg venter stadig på, at mit vakuumkammer kommer i morgen - vi har ikke alle smarte vakuumovne! Haha jk - det er alt sammen for sjov, for jeg er misundelig!
For at være retfærdig har min olie en lignende farve, og det endelige ekstrakt, du lavede med DCM, havde også stort set samme farve som min.
Silikapuden er også cool, men ja ikke v tilgængelig.
Irriterende n,n-DMT er det, der fik mig interesseret i organisk kemi i stedet for ekstraktion, og nu ved jeg 6 måneders daglig viden og læring ... Jeg kan med sikkerhed sige, at jeg ville ønske, at jeg var startet med Henry-reaktionen på substituerede aldehyder til PEA'er eller endda psykedeliske amfetaminer ...
Måske endda et gram eller to racemisk amfetamin først ... bare for at få bolden til at rulle og adhd'en under kontrol! Haha