Test af nye d-Meth-ruter (for mig) uden P2P eller P2NP

[btcboss2022]

Nu hvor jeg har lidt tid mellem produktionerne, vil jeg teste disse ruter uden P2P eller P2NP, som jeg aldrig har gjort før, fordi disse nye prækursorer ikke var tilgængelige, eller fordi jeg ikke søgte efter dem:

2-Bromo-4'-methylpropiophenone->2-Bromopropiophenone->Ephedrone->d-ephedrone->d-Secondary amine->d-Meth

2-Bromo-4'-methylpropiophenone->2-Bromopropiophenone->Ephedron->l-ephedron->l-ephedrin->d-Meth

2-Bromo-4'-methylpropiophenon->2-Bromopropiophenon->Ephedron->dl-ephedron->dl-ephedrin->dl-Meth->d-Meth

Som du kan se, kan der være nogle variationer afhængigt af, hvilket produkt der vælges til enantiomeropløsning.
Det er dog klart, at jo hurtigere det gøres, jo færre reagenser skal der bruges på grund af den reducerede mængde produkt, der er tilbage at behandle.
Det er vigtigt at overveje sværhedsgraden af denne proces for hvert produkt og de potentielle virkninger på kiraliteten af efterfølgende processer.
Jeg venter på nogle bestilte reagenser for at færdiggøre ruterne, men de burde fungere ordentligt.
Hvis nogen allerede har erfaring med nogen af dem, vil ethvert forslag eller tip være velkomment.
Jeg takker for hjælpen.

 

[Acidosis]

Dette skema er korrekt, for nogen tid siden fik jeg den samme rute fra en polsk kilde til venner, jeg bruger disse reagenser med succes.

 

[Paranoia]

Jeg betalte 220 euro og indsendte en @btcboss2022-isprøve, lad os snart se resultaterne, det kan tage op til 2 måneder (prøven er på vej).

Energikontrol

analisis2.energycontrol.org

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Propiophenon->2-Bromopropiophenon->Ephedron->Ephedrin->dl-Meth->d-Meth

 

[azides]

Ja, jeg synes, det så mere korrekt ud.

Du kan også lave en lille variation og lave PPA og lave D amph, hvis jeg husker rigtigt, eller 4-mar for thr advanced.

 

[btcboss2022]

Efter små tests virker den nemmeste måde:

2-Bromo-4'-methylpropiophenone->4'-methylephedrone->Ephedrone->dl-Ephedrine->dl-Meth->d-Meth

 

[OrgUnikum]

Hvordan vil du klippe 4-methylen af den aromatiske ring?

Også opløsningen af racematet ville være bedre at gøre på efedrin, dette fungerer meget bedre end på Meth, det andet kirale center giver mere hold at klamre sig til. Jeg tror, at vinsyre her vil fungere uden problemer.

 

[hoboking]

så 4-Methylmethamphetamine ville være slutproduktet? det er et ret svagt stof sammenlignet med meth

 

[OrgUnikum]

Naaa, han siger tydeligt, at han vil have d-Meth

 

[btcboss2022]

Åh tak, jeg troede, det var sværere at gøre det i efedrin, jeg husker at have læst det et sted, jeg ved ikke hvor nu hahah
Det ser ud til, at du har læst mine tanker hahaha over 4-methyl-spørgsmålet, jeg har et dilemma på det punkt.
Ideen var en oxidativ demethylering for selektivt at oxidere methylgruppen til en methylengruppe, men jeg ville være i samme situation, som jeg tror ikke vil være lettere med methylen, så fra 3-4 dage siden tænkte jeg at tage det ud fra 2-Bromo-4'-methylpropiophenon, der bare opvarmede det med NaOH-opløsning, så den nye ordning ville være sådan:

2-Bromo-4'-methylpropiophenon->2-Bromopropiophenon->Ephedron->dl-Ephedrin->l-Ephedrin->d-Meth

Tak skal du have.

 

[Paranoia]

Kontrol afenergi

analisis2.energycontrol.org

 

[OrgUnikum]

Få fat i noget propiophenon (ikke noget problem i Polen), bromer med NBS i 2-stillingen (med tosinsyre siges det at være næsten kvantitativt), udfør substitutionen med methylamin (tilsæt en lille smule NaI, hvis det er besværligt) og derefter den optiske opløsning, efterfulgt af NaBH4-reduktionen af ketogruppen til en alkohol. Eller først reducere til alkoholen og derefter opløse? Hvad end der fungerer bedst,
Alt er afprøvet og nemt og for det meste meget højtydende reaktioner. Alle nødvendige kemikalier er nemme at skaffe. Lav 4-MMC fra 4-methyl, det giver mere mening.
Til opløsningen er der brug for en chiral syre, vinsyre kommer først i tankerne, men efedrin var i gamle dage det mest foretrukne chirale opløsningsmiddel for syrer. En litteratursøgning, HVAD de opløste i stor stil dengang, vil helt sikkert bringe nogle nu om dage let tilgængelige chirale syrer frem. Det, der virkede den ene vej, må også virke den anden vej rundt.

Held og lykke

 

[btcboss2022]

Hej med dig,

Mange tak for informationen, jeg fandt en forsyning til propiophenon og brom, så jeg vil gøre det som du siger.
Om opløsning gjorde jeg hundredvis af dem med d-vinsyre med racemisk meth, mdma og for nogle dage siden gjorde jeg det også med 4MMC.
Men nu bestilte jeg O,O-Dibenzoyl-2R,3R-vinsyre synes at være den mest effektive, og jeg vil prøve det med racemisk efedrin. Jeg vil opdatere dig.
Tak skal du have.

 

[OrgUnikum]

. 2022 maj 13;27(10):3134.
doi: 10.3390/molecules27103134.

Optisk opløsning af to farmaceutiske baser med forskellige anvendelser af vinsyrederivater og deres natriumsalte: Racemisk efedrin- og kloramfenikolbase

Værsgo! Artiklen er gratis på pub-med her:

Optisk opløsning af to farmaceutiske baser med forskellige anvendelser af vinsyre-derivater og deres natriumsalte: Racemisk efedrin- og kloramfenikolbase - PubMed

Den optisk aktive dibenzoylvinsyre, vinsyre, og dens natriumsalte blev med succes anvendt til den optiske opløsning af (1<i>R</i>,2<i>S</i>)(1<i>S</i>,2<i>R</i>)-2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-ol (<b>EPH</b>) og...

pubmed.ncbi.nlm.nih.gov

 

[Paranoia]

Jeg betalte 220 euro og indsendte en @btcboss2022-isprøve, lad os snart se resultaterne, det kan tage op til 2 måneder (prøven er på vej).

Energikontrol

analisis2.energycontrol.org

 

[OrgUnikum]

Og hvis du har den korrekte stereoisomer af methcathione, bør du kunne foretage reduktionen til d-metamfetamin direkte uden at forberede (pseudo)efedrin først. Dette burde også gavne det samlede udbytte.

Ikke desto mindre ville den bedste måde i mine øjne være at gå med BMK -> P2P - reduktiv amination med (S)-(-)-α-methylbenzylamin og NaBH4 -> d-N-benzylamfetamin -> debenzylering og monomethylering i én gryde med Pd/C og paraformaldehyd, udført som CTH-stilreaktion med formiat-salte som brintdonorer -> d-metamfetamin.
Ulempen er de høje omkostninger ved Pd/C, men det er stadig det værd i forhold til produktets værdi.

 

[btcboss2022]

Direkte?
Indtil jeg ved, at det burde være sådan her:
Propiophenone->2-Bromopropiophenone->Ephedrone->d-ephedrone->d-Secondaryamine->d-Meth.
Right?

 

[OrgUnikum]

Propiophenone->2-Bromopropiophenone->Ephedrone->d-ephedrone->d-Meth
ephedrone er methcathione, og jeg mener, at det kan reduceres direkte til methamphetamin. Jeg mener, at man reducerer én gang til efedrin og derefter reducerer igen? Jeg vil slå det op, men jeg er sikker på, at Birch (litium eller natriummetal i flydende ammoniak) ville gøre det. Hvilket reduktionssystem havde du i tankerne til efedrinreduktionen?

Hvorfor skrev du sekundær amin i stedet for efedrin? Methcathione, efedrin og metamfetamin er alle sekundære aminer, da de har en methylgruppe på aminen.

 

[OrgUnikum]

Okay, jeg slog det op, og det er ikke noget problem. H3PO2/H3PO3/rød fosfor + jod reducerer carbonyl til kulbrinte, og =O fra methcathion vil blive fjernet. Da det er en dobbeltreduktion, skal mængderne af fosforforbindelse og jod justeres, men det er alt, hvad det handler om.

Og i øvrigt vil selv H3PO4 sammen med NaI eller KI fungere, men med mindre udbytte.

H3PO3/I eller H3PO2/I er den bedste måde, RP/I er ret voldsom, og H3PO4/NaI eller KI har lavere udbytte.

 

[btcboss2022]

Jeg troede tidligere, at en reduktiv aminering med nabh4 og methylamin af methcathinon kunne give N-methylamfetamin.
Ved teoretisk reaktion med methylamin amineres ketongruppen i methcathinon, hvilket introducerer den N-methylgruppe, der er nødvendig for N-methylmetamfetamin.
Reduktionsmidlet nabh4 letter reduktionen af ketonen til en sekundær amin.
Men den sekundære amin fra denne proces er ikke præcis N-methylmetamfetamin, men N-methyl-2-amino-propan-1-on.

 

[OrgUnikum]

Jeg har lige indset, at efedron er tilbøjelig til keto-enol-tautomeri og sandsynligvis vil racemiseres i opløsning. Det lyder slemt, men faktisk er du måske stødt på noget rigtig godt her. Du kan nemlig stadig få d-isomeren til at krystallisere ud af opløsningen, da racemiseringen ikke vil ske, når den ikke er opløst. Og med d-isomere krystalliseret ud kan du bruge Viedma-modning eller en lignende teknik, og du ender med 100% d-ephedron-salt.

Og du kan smide dette salt i portioner direkte ind i H3PO3/I-reaktionen, hvor det øjeblikkeligt reduceres til d-Meth uden tid til racemisering, og de stærkt sure forhold vil også hjælpe med at forhindre det. Det betyder, at du ikke mister noget af dit produkt ved at adskille d-, alt vil blive omdannet til d-.

Og nej, det virker ikke for Meth eller Amph, det virker kun for forbindelser, der racemiserer af sig selv eller kan racemiseres ved at tilsætte noget (en ultrastærk base eller lignende) til opløsningen.

 

[btcboss2022]

Så i det tilfælde skal jeg bruge l-vinsyre for at få d-ephedron i den faste del, og jeg gætter på, at det var en skrivefejl, men det ville være H3PO2/I-reduktion.
Mange tak for din hjælp.